高效液相色谱法测定夕阳红口服液及制何首乌中大黄素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定夕阳红口服液及制何首乌中大黄素的含量方法。方法 :用KromasilC18柱 ,以甲醇 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,流速 1mL·min-1,检测波长 436nm。结果 :夕阳红口服液中大黄素浓度线性范围为 2 .3～6 8mg·L-1,r =0 .9997,平均回收率为 99.5 % ,RSD为 1.4% (n =5 )。结论 :方法简便、准确、重现性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定

目的 建立益肾乌发口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量的测定方法,从指标成分角度来探讨益肾乌发口服液毒性与何首乌的关系,并为益肾乌发口服液的质量控制提供方法.方法 采用HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为320hm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃;测定大黄素大黄素甲醚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长为254nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃.结果 二苯乙烯苷在0.1μg～10μg、大黄素在0.0168μg～1.68μg、大黄素甲醚在0.0208～1.04μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9989(n=8)、0.9984(n=8)、0.9966(n=8);平均回收率:二苯乙烯苷为99.33%,大黄素为99.998%,大黄素甲醚为99.576%;RSD:二苯乙烯苷为0.68%,大黄素为1.11%,大黄素为1.29%.结论 高效液相色谱法测定益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量方法操作简单、灵敏度高、干扰少、重现性好、回收率高,可用于益肾乌发口服液的含量测定.初步证实益肾乌发口服液的毒性可能与君药制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量有关,应控制其剂量范围,避免不良反应的发生.     

新脂康口服液中大黄素和大黄酚的HPLC定量分析

目的: 建立新脂康口服液决明子中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法: 应用高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱,以甲醇:0.05%高氯酸溶液(73: 27)为流动相,检测波长为436 nm.结果: 大黄素在0.625～20 μg·ml-1,大黄酚在1.45～46.4 μg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系,回收率分别为98.77%(RSD=1.89%)和97.87%(RSD=1.64%).结论: 该方法快速、方便、准确,可同时测定新脂康口服液中大黄素和大黄酚的含量, 同时为决明子质量评价提供了可靠的依据.     

HPLC测定草乌甲素口服液中草乌甲素的含量

目的 :建立测定草乌甲素口服液中草乌甲素含量的方法。方法 :采用HPLC测定草乌甲素口服液中草乌甲素的含量。结果 :线性范围 10 0～ 12 0 0 μg·ml 1,r =0 9999,草乌甲素的平均加样回收率为 10 1 5 4 % ,RSD =0 82 % (n =6)。结论 :该法简便、快速 ,精密度和准确度良好     

RP-HPLC法测定复肝口服液中大黄素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复肝口服液中大黄素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为430nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:大黄素进样量在0.075 2～0.376 0mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 96);平均回收率为99.77%,RSD=1.03%(n=6)。结论:本方法简便、快速、重现性好,可用于复肝口服液的质量控制。     

薄层扫描法测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量

目的 :建立测定抗病毒口服液中菝葜皂苷元含量的方法。方法 :采用薄层扫描法 ,展开剂为苯 -丙酮 (9∶1) ;锯齿扫描 ,λS =443nm ,λR =600nm。结果 :菝葜皂苷元在1 028μg～3 624μg范围内线性关系良好 (r=0 9995) ,平均回收率为100 89 % ,RSD=3 36% (n=5)。稳定性与精密度良好。结论 :本方法可用于抗病毒口服液中菝葜皂苷元的含量测定     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定通解口服液中大黄素的含量

目的测定通解口服液中大黄素的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18;流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15,v/v);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果精密度和稳定性良好,大黄素在0.001 6-0.016 0μg进样范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.5%(n=5).结论本方法简便、专属、重现性好,可有效控制通解口服液的质量.     

超声提取法测定熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的　建立熊胆消炎胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法　采用超声提取RP -HPLC法测定 ,用Shim packCLC -ODS柱 (6 0mm× 15 0mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。 结果　大黄素的线性范围为 4 0 88～ 81.76ng(r=0 .9999) ,平均回收率为 99 3% ,RSD =0 93% (n =9) ;大黄酚的线性范围为 8 2 72～ 16 5 4 4ng(r =0 9999) ,平均回收率为 99 5 % ,RSD =1 86 % (n =9)。测定大黄素方法精密度RSD =0 .6 0 % (n =5 ) ,测定大黄酚RSD =0 6 5 %(n =5 )。结论　所用方法测定样品的分离效果佳 ,灵敏度高 ,重复性好 ,结果准确可靠。     

HPLC测定理气复胃口服液中大黄素和大黄酚的含量

目的　建立理气复胃口服液中大黄素和大黄酚的含量测定方法 ,以控制该产品的质量。方法　采用反相高效液相色谱法 ,使用C18柱 ,甲醇 - 0 1%磷酸溶液 (79∶2 1)为流动相 ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果　大黄素和大黄酚的进样量分别在 0 0 0 8～ 0 0 80 μg和 0 0 15 8～ 0 15 78μg范围内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (r =0 9999) ,大黄素和大黄酚的平均加样回收率分别为 99 4 5 %和 10 2 0 4 %。结论　该方法简便易行、准确可靠 ,可用于理气复胃口服液的质量控制     

常通口服液对手术所致肠粘连大鼠肠壁转化生长因子表达的影响

目的:探讨常通口服液对术后肠粘连的防治作用机理。方法:采用损伤盲肠浆膜,结扎相应腹壁制成肠粘连模型,观察常通 口服液对粘连模型大鼠肠壁转化生长因子(TGF-β1)的影响,结果:常通口服液能抑制创面TGF-β1的过度表达。结论:常通口服 液通过抑制模型肠壁创面TGF—β1的过度表达而起到预防肠粘连的作用可能是其机理之一。     

常通口服液制备工艺研究

目的:优化常通口服液的制备工艺。方法:采用正交设计法研究水提取与乙醇提取的最佳条件,比较2条提取工艺路线、2条醇沉路线以及3种醇沉浓度(50%、65%、75%)对常通口服液中丹参素、大黄素含量的影响;采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹参素与大黄素的含量。结果:以12倍量水、提取2次、每次提取3.5h时丹参素含量最高;以6倍量、70%乙醇提取1h时大黄素含量最高;先醇提后水提与水提取路线的丹参素含量无显著性差异(P>0.05);先醇提后水提的大黄素含量显著高于水提取路线(P<0.05);先醇沉后合并、先合并后醇沉路线的丹参素与大黄素含量无显著性差异(P>0.05)。3种醇沉浓度的丹参素含量无显著性差异(P>0.05),大黄素含量有显著性差异(P<0.05),以50%醇沉浓度时损失最少。根据最佳工艺路线制备常通口服液,3批成品的丹参素含量无显著性差异(P>0.05);薄层鉴别、澄明度与pH值检查均符合质量标准规定。结论:按照最佳工艺路线制备的常通口服液成品质量可控、稳定性良好。     

原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰的含量

目的:建立以原子吸收分光光度法测定常通口服液中微量元素锰含量的方法。方法:光源为锰空心阴极灯,波长为279.5nm,灯电流为3.0mA,狭缝宽度为1.2nm,空气流量为5.0L/min,乙炔流量为1.0L/min。结果:锰检测浓度在0.5~2.5μg/ml范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.24%(RSD=2.06%,n=5)。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

HPLC法测定复方奥硝唑大黄口腔膜中的大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法使用Fortis Xi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚峰与相邻色谱峰分离度均高于3.0,方法专属性强;各组分在测定范围内线性关系良好,回归方程分别为:大黄酚A大黄酚=3.298 3×107ρ-602 4(R2=0.999 0),大黄酸A大黄酸=2.138 3×107ρ-576 2(R2=0.997 0),大黄素A大黄素=2.075 0×107ρ-489 1(R2=0.9990);各组分加样回收率均高于94.0%。测得复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量为353、106、121μg.cm-2。结论本方法测定奥硝唑大黄口腔膜中大黄酸、大黄素及大黄酚,可应用于奥硝唑大黄口腔缓释膜剂的质量控制。     

Sensitive and robust UPLC–MS/MS method to determine the gender-dependent pharmacokinetics in rats of emodin and its glucuronide

In this study, a sensitive and robust ultraperformance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS) method was developed, validated, and applied to determine gender-dependent pharmacokinetics of total emodin (aglycone + glucuronide) in male and female Sprague–Dawley rats. The lower limit of quantification for emodin and emodin glucuronide in rat plasma was 39 and 78 ng/ml, with signal-to-noise ratio of ≥10. Precision and accuracy studies showed emodin and emodin glucuronide plasma concentrations well within the 10% range in all studies. Plasma recovery of emodin and emodin glucuronide was always above 86% for low (emodin: 39 ng/ml; glucuronide: 78 ng/ml), 92% for medium (625 ng/ml), and 97% for high (10 000 ng/ml) concentrations. Furthermore, emodin showed more than 95% plasma stability under short-term and long-term storage conditions, as well as after three freeze–thaw cycles in the experiments. The developed and validated analytical method was successfully applied to study the gender-dependent 10-fold higher oral bioavailability of total emodin in male than female rats. The oral bioavailability of emodin and emodin glucuronide was also measured separately and showed a statistically significant gender difference in oral bioavailability of emodin and emodin glucuronide in rats.     

反相高效液相色谱法测定决明降压片中大黄素的含量

目的建立决明降压片中大黄素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX XDB-C18（4.6×150mm,5μm）;流动相为甲醇-水-磷酸（80∶20∶0.1）;流速1.0mL.min-1;检测波长为440nm。结果大黄素在1.752μg.mL-1~21.024μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=46504X（r=0.9999）,平均加样回收率为96.83%,RSD=0.91%（n=5）。结论本方法准确可靠、简便快速、重线性好,可用于决明降压片的质量控制。     

HPLC法测定滋肾健脾液中梓醇和大黄素含量

目的建立滋肾健脾液（生地、枸杞、制首乌等）中梓醇及大黄素含量测定的HPLC方法。方法采用ZORBAX SB-Aq Agdem 1100（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱。梓醇含量测定色谱条件为：以乙腈-水（0．6：99．4,V/V）为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温25℃。大黄素含量测定色谱条件为：以甲醇-0．1％磷酸（80：20,V／V）为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长290nm,柱温25℃。结果梓醇质量浓度在0．02408-0．2408g·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=6）,低、中、高浓度的对照品溶液的加样回收率分别为97,54％、99．46％、101．35％;大黄素质量浓度在0．81—8．10mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=6）,低、中、高浓度的对照品溶液的加样回收率分别为97．74％、100．18％、100．66％。结论本法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中梓醇及大黄素含量测定。     

反相高效液相色谱法测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量简

目的建立测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilCts柱（250mm×4．6mm,5txm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0．1000～1．6000μg（r=0．9999）和0．03125～0．2500txg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99．07％（RSD=1．04％,n=6）和100．05％（RSD：1．54％,n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可用于胖血藤的质量控制。     

高效液相色谱法测定康欣胶囊大黄素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定康欣胶囊中大黄素的含量。方法：取药粉1g盐酸水解后，用氯仿提取总大黄素，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇——水为流动相，作梯度洗脱，10min内甲醇浓度自100％降为53％(V／V)，检测波长为290nm。结果：大黄素在3．6μg/ml～19．0μg／m1范围内线性关系良好，r＝0.9997；样品平均加样回收率为99．32％(n＝5)，RSD为1．62％；重现性试验RSD为1．83％(n＝5)。结论：该方法灵敏度高，专局性可靠，重复性好，可作为康欣胶囊的含量测定方法。