HPLC法拆分(-)-2(S)-苄基-4-酮-4-(顺式-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙对映体

目的：建立刺激胰岛素分泌的新型降糖药物(-)-2 (S)-苄基-4-酮-4-(顺式-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙对映体的HPLC拆分方法。方法：采用Sumichiral OA-3300手性柱(250 × 4.6 mm I.D., 5 μm), 柱温35℃,以0.05 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,检测波长为210 nm。结果：本品两对映体在22分钟内实现良好分离,分离度达3以上,S－异构体分别在0.028 ~ 5.6 μg mL-1和0.03 ~ 6.0 μg mL-1范围内线性关系良好,回归方程分别为：Y=1.32×103x-2.54 (r=0.9997)和Y=1.15×103x-1.78 (r=0.9998),最低检测限分别为0.15 ng和0.10 ng,方法精密度RSD低于1.0% (n=5)。结论：建立的对映体分离方法可用于本品光学异构体的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70 mL.m in-1,检测波长407 nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法.该方法线性范围0.5-8.0 mg.L-1,相对标准偏差为2.5%(c=5.0 mg.L-1,n=5),回收率在95.7%-105%之间.     

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

HPLC分离检测5-氟烟酸与5-氟烟酸乙酯

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为271nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以甲醇+0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(80+20)为流动相,分离检测了5-氟烟酸和5-氟烟酸乙酯。5-氟烟酸的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为99.1%,线性范围为0.05~1.50g.L-1(r=0.9993),5-氟烟酸乙酯的相对标准偏差为1.7%,平均回收率为99.9%,线性范围为0.025~0.85g.L-1(r=0.9997)。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTMBET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg.L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg.L-1。方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间。     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

胶束液相色谱法测定制剂和尿样中布洛芬

采用胶束液相色谱法分离和测定制剂和尿样中布洛芬,考察了表面活性剂的种类及浓度、柱温、流动相pH值,流速对布洛芬色谱保留行为的影响,探讨并提出了布洛芬在吐温-80为非离子表面活性剂的胶束液相色谱中的色谱保留模型。以ZORBAXExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),20mmol.L-1吐温-80和25mmol.L-1磷酸氢二钾(pH7.8)混合溶液为流动相,在263nm处进行测定,布洛芬的保留时间为5.8min。布洛芬的质量浓度在0.2～1.0g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1ng,平均回收率达98.3%～102.1%。     

拟反相液相色谱法快速测定饮料中咖啡因含量的研究

本文建立了饮料中咖啡因含量的快速检测方法。采用拟反相色谱法,以极性硅胶柱配以高水量的流动相,所测9种饮料样品均能在4min内快速完成分离测定。系统研究了影响咖啡因保留的多种因素,优化后的最佳测定条件为:采用Inertsil100-5SIL色谱柱(150×4.6mm i.d.,5μm),以乙腈-0.03mol·L-1甲酸钠溶液(pH=2.9)(体积比5∶95)为流动相,检测波长274nm。将其用于饮料中咖啡因的测定,线性范围为0.2~1 000μg·mL-1(r=0.9995),检出限(S/N=3)为0.05μg·mL-1。回收率为92.3%~105.7%,精密度(RSD)<3.5%。同时还对咖啡因的保留机理进行了探讨。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍的方法.用Spe-ed WCX固相萃取柱(500 rag/3 mL)将样品浓缩富集后,以Shiseido C18色谱柱(150 min×4.6 mm,5 pm)为分离柱,以pH 4.0的乙腈-20 mm01.L-1乙酸铵(体积比16比84)为流动相,检测波长为235 nm,7 min内测定样品中聚胺丙基双胍.方法检出限(S/N=3)为0.046 mg·L-1,相对标准偏差为3.3%(n=7),线性范围为100～800 mg·L-1,加标回收率93.5%～110.9%.     

12-钼磷酸的Brnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

紫外分光光度法检测盐酸中的乙酸

用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。     

12-钼磷酸的BrÖnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

煤酸异构化制对苯二甲酸

进行了煤氧化产物煤酸（水溶酸WSA）钾在催化剂碳酸镉的存在下，异构化制对苯二甲酸(TPA)的研究。主要考察了催化剂用量、二氧化碳初压、反应温度和反应时间对TPA产率的影响。结果表明，在催化剂存在下煤酸可以转化成TPA。单独煤酸钾异构化时，较佳反应条件：温度430 ℃～450 ℃，压力4.0 MPa，催化剂CdCO3用量4%，反应时间2 h。煤酸钾与苯甲酸（BA）钾混合异构化时，较佳反应条件与单独煤酸钾时基本相同。单独煤酸钾在较佳条件下异构化时，粗TPA产率达34%左右，相当于根据其中有效成分苯多羧酸（BPCA）计算的理论产率的75%左右，选择性较好。煤酸钾加苯甲酸钾在较佳条件下异构化时,粗TPA产率可达68%，扣除假定BA自身岐化生成TPA理论产量之后，则煤酸的TPA产率高达70%，比煤酸单独异构化TPA产率(34%)高1倍。粗TPA经精制可得纯度99%以上的精TPA。     

抗坏血酸和亚硝酸反应的动力学研究

抗坏血酸和亚硝酸反应的动力学研究肖士民，李翠荣（华南理工大学应用化学系广州５１０６４１）关键词抗坏血酸，亚硝酸，动力学Ｎ－亚硝基胺是一种很强的致癌物质，在人胃的弱酸性环境中，可由来源于食物及防腐剂的亚硝酸盐与来源于药物的仲胺化合而成。近年来国内外都有...     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

吸光光度法测定乙酰氧基己烯酸

用吸光光度法分析了丁二烯电化学合成山梨酸的中间产物乙酰氧基己烯酸 (AA)。试验表明 ,AA测定的线性范围为 0～ 10 .1μg/ 10ml ,最大吸收波长λmax为 5 30nm ,摩尔吸光系数为 7 64× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。催化剂CuCl最佳用量为 0 .75 μg/ 10ml ,最佳pH为 2 .7～ 3.3,温度条件为 2 7～37℃ ,水解时间为 30min ,样品测定结果满意 ,回收率达 92 .6%～ 10 3.2 %。     

食品中苯甲酸、山梨酸含量测量不确定度的评估

对按照SN 04024—87方法测定食品中苯甲酸、山梨酸含量的测量不确定度进行评估。该测量方法为相对测量法，前处理等过程直接用B类评定比较困难，直接以多次重复测量数据为依据，即以A娄评定为主、B类评定为辅的方法，结果更为客观、准确，完全适合实际操作。     

离子色谱法分析化工样品中氯乙酸等的含量

1　引言离子色谱法出现于 1 975年 [1] ,近年获快速发展 ,在环境监测、石油、化工、地质、药学、药物等领域获得越来越广泛的应用。在化工生产中 ,往往需要快速同时分析反应液中的乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和氯离子的含量 ,从而为化工生产流程控制提供可靠的数据。作者采用离子色谱分析了化工试样中上述各离子的含量 ,获得了满意的结果。2　试验部分2 .1　仪器ZJ— 3低压离子色谱仪 (由本实验室研制 ) ,电导检测器 (流通池死体积为 1 μ1 ) ,蠕动进样泵 ,工作压力 2～ 3× 1 0 5Pa,流量 2 .0 ml/min,工作流程见[2 ] 。2 .2　色谱条件低压阴…     

高纯度植酸的制备

高纯度植酸的制备孙定光胡佩廖显威（四川师范大学化学系成都６１００６６）关键词植酸制备高纯试剂中图分类号Ｏ６２９．９植酸（ＰｈｙｔｉｃＡｃｉｄ）又名肌醇六磷酸酯，分子式：Ｃ６Ｈ１８Ｏ２４Ｐ６，结构为植酸是中等强度的有机酸，因其结构特殊，具极强的螯合作用...