微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁合金中的10种痕量元素

将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间，相对标准偏差RSD小于4%，测试结果准确，精密度高，方法检出限低，可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

地表水中锑快速检测技术的应用

对一种地表水中锑的快速检测技术进行实际应用。结果表明,该技术的线性关系良好,检出限为0.50μg/L,准确度和精密度良好,加标回收率为86.0%～120%。对干扰元素的影响进行分析,消除了20倍铜的干扰。与电感耦合等离子体质谱法的进行比对,结果没有显著性差异。该技术的操作简便、成本较低、结果可靠,既可在实验室内快速分析检测,也可在地表水污染事故现场进行快速检测。     

ICP-MS法测定1β-甲基碳靑霉烯双环母核原料药残留

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原料药1定原甲基碳靑霉烯双环母核中催化剂铑残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,通过配制铑系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,铑回收率较好,3个加标浓度水平下回收率在90.88%～100.40%之间。方法检出限可达到1.70μg/kg,精密度实验RSD在4%以内。提出的ICP-MS测试法快速、灵敏、准确,适用于1试法甲基碳靑霉烯双环母核原料药中催化剂铑残留的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究

采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,碲(Te128)作内标,电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量。方法的检出限为0.09μg.L-1,线性范围为0~400μg.L-1,相关系数r优于0.999 5。利用不同浓度的相对标准偏差考察方法的精密度,RSD%均在5.0%以下;采用不同浓度的加标回收率考察方法的准确性,加标回收率均在89.3%~116.5%之间;美国NIST(1549)标准物质的测定结果与标实值一致。实验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以其多元素同时测定、快速、灵敏、线性范围宽等优点正在应用于环境、生物、半导体等方面.中国预防医学科学院标准处编写的"中国卫生标准汇编"环境卫生卷中饮用天然矿泉水检验方法对饮用天然矿泉水中金属元素的限量做了规定.测定其中金属元素以往通常采用化学法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等多种方法,需要多台仪器、多人测定,测定周期较长.本工作拟采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水中23种元素,采用内标法校正干扰,考察该方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率.     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡合金中10种元素

A method was studied for the determination of multi-elements including Al, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, Pb in tin alloys by using ICP-MS. The method detection limits for all elements were between 0.002-0.21 μg/g. Two certified reference materials were analyzed and the relative standard deviations (%RSD) were between 1.4%-6.5%.     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。     

ICP-MS法测定兰索拉唑中钒残留

建立ICP-MS测定痕量钒的测定方法。通过试验优选适宜的仪器测定参数,并进行方法试验。方法线性范围1-100μg/L,检出限0.305μg/L,加标回收率101%-110%。结果表明,在选定的仪器工作条件下测定,精密度和准确度均满足要求。     

阳离子交换色谱分离ID-ICP-MS测量铀中痕量硼

文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物质的平均测量结果为 0 .5 4 μg/g U3O8,与参考值 0 .5 0 μg/g U3O8符合较好     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

益智仁中Mg、Al、Fe、Zn、Cd、Pb含量及精油成分分析

文章以ICP-MS法测定益智仁中Mg、Al、Fe、Zn、Cd、Pb六种元素含量,并用水蒸汽法提取精油,通过气相-质谱（GC-MS）联用手段对精油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从益智仁精油中分离出28个色谱峰,并鉴定了其中的25种成分,占精油总含量的94.08%,其主要成分依次为圆柚酮（15.51%）、γ-榄香烯（10.71%）、朱栾倍半萜（瓦伦烯）（8.69%）、α-芹子烯（6.71%）等,从元素测定来看Mg含量很高达6550μg/g,Pb含量很低,仅1.59μg/g。     

应用HPLC-ICP-MS技术分析Se的不同形态方法初探

HPLC-ICP-MS hyphenated technique was used for the Se speciation analysis. Se-methylseleno L-cysteine (C₄H₉NO₂Se) and DL-selenomethionine, (CH₃Se(CH₂)₂CH(NH₂)COOH) were successfully separated by both Ion-Pair HPLC and size exclusion chromatography-HPLC, then on-line measured by hyphenating with ICP-MS. The linier dynamic range better than 3 orders (from 5 μg/L to 500 μg/L for both Se species) were obtained for IP-HPLC-ICP-MS. The detection limits and the compound independent calibration (CIC) phenomenon for HPLC-ICP-MS were discussed. The good potential of HPLC-ICP-MS method were shown by the experiments for the se-speciation analysis.