草酸沉淀法制备氧化钕工艺研究

通过对草酸沉淀法制备氧化钕的研究，发现采用草酸与氨水的混合沉淀剂沉淀钕，沉淀过程和产品性能与单一用草酸沉淀钕完全相同。这种方法与单纯草酸沉淀法相比，草酸单耗下降0．32kg／(kg氧化钕)，且氧化钕收率提高0．8％，降低了氧化钕成本。     

低氯根氧化钕产业化制备工艺研究

用草酸沉淀氯化钕生产氧化钕是较为传统的方法,但是该方法生产成本较高,产品市场竞争力较差,一般企业难以接受。近年来,有的企业为降低生产成本改用碳酸氢铵沉淀法,但是这种方法生产的氧化钕其部分物理性能指标达不到用户要求,特别是氧化钕中氯离子含量超过5×10-4(质量分数),达不到产品质量标准。对碳酸氢铵沉淀法制备氧化钕的工艺进行了深入研究,对沉淀方式、沉淀温度、加料比例、加料速度、陈化时间、洗涤次数等影响氧化钕中氯离子残留的因素进行了实验,得到最佳工艺条件,制备出氯离子含量小于2×10-4(质量分数)的氧化钕样品。与草酸沉淀法相比,碳酸氢铵沉淀法可以大幅度降低生产成本,具有显著的经济效益,现已在甘肃稀土新材料股份有限公司规模化生产。     

95%工业乙醇用于2,6-二甲基苯酚的沉淀聚合的研究

用铜胺络合物催化体系制备聚苯醚(PPO)树脂时,由于反应体系中微量水对该络合物的破坏作用而导致聚合物特性粘度的降低。所以在沉淀法氧化偶合反应中一般都使用99.9%工业无水乙醇作为沉淀剂。然而由于无水乙醇价格较贵,且对聚合体系的含水率要求高,所以使用它会对反应条件,溶剂回收及其最后产品的销售价格有较大的影响。本文首次提出用95%工业乙醇作为沉淀法制备聚苯醚的沉淀剂,并使用了促进剂溴化钠,使所得聚合物特性粘度及其     

轻烧菱镁矿制备高纯纳米氧化镁

以轻烧菱镁矿为原料,通过酸浸去除杂质得到纯净的含镁溶液,以草酸为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁粉体。考察了草酸和氧化镁的摩尔比、反应温度、前驱体草酸镁热分解温度及时间对纳米氧化镁粒径大小的影响。采用热重-差热分析仪、激光粒度仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对前驱体的热分解情况、产品的粒径及晶型结构进行检测。结果表明:合成的氧化镁粉体的粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在80nm左右,纯度达到99.1%。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钕研究

以硝酸钕、草酸铵为原料,六偏磷酸钠为分散剂,采用沉淀法制备纳米氧化钕前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钕粉体。研究了反应温度、物料浓度等因素对粉体的影响,用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为100 nm的片状氧化钕粉体。     

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

以硫酸锌和草酸为原料,采用超声波沉淀法,研究了不同粒径的纳米氧化锌的制备,讨论了不同工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明,采用超声波沉淀法可以制备出平均粒径为21～47nm的纳米氧化锌;反应条件对纳米氧化锌的粒径有显著影响:纳米氧化锌的粒径随草酸与硫酸锌配比的增大而增大,而随反应温度的升高而减小;并且沉淀剂的加入方式对所制备的纳米氧化锌的粒度也有较大影响:一次性将草酸沉淀剂倾倒入锌盐溶液比缓慢滴加所得微粒的粒径较小。     

纳米氧化钕的制备及其性能研究

以硝酸钕和碳酸铵为原料,用直接沉淀法制备纳米氧化钕.讨论了碳酸铵浓度、煅烧时间以及不同添加剂对氧化钕粒径的影响,通过添加活性炭成功地解决了干燥和煅烧前驱物的硬团聚问题,确定了制取纳米氧化钕的最佳工艺.用XRD,SEM和TG-DTA手段对产物进行表征,结果表明,在一定条件下可获得粒径为30 nm的氧化钕,合成的氧化钕为六方型.工艺简单、操作方便.用制得的氧化钕作催化剂合成乙酸正丁酯,反应时间短,并且可重复利用,产率为54%左右.     

沉淀法制备草酸镍对SOFC阳极电性能的影响

以Ni(NO3)2·6H2O为主要原料,氨水为沉淀剂,采用沉淀法制备草酸镍.以草酸镍作为SOFC阳极材料.通过XRD、DTA-TG、SEM和电化学工作站等测试手段分别对粉体物相、热综合分析及电池的结构与电性能进行了表征.研究结果表明,利用沉淀法制备的粉体为单斜晶系的Ni2C2O4·2H2O,以NiC2O4· 2H2O作为阳极材料,具有很高的催化活性,使得单电池在H2燃料气下750℃的开路电压为1.05V,最高功率密度为1.32W/cm2.     

化学氧化法制备磁性黑的研究

本文介绍了以工业硫酸亚铁制备磁性黑的方法.用氨水为沉淀剂,以氧化剂进行氧化,并在一定温度下处理产品,得到磁性黑.     

KOH沉淀剂对Ag/TS-1催化剂用于丙烯气相环氧化的影响

采用沉积-沉淀法制备Ag/TS-1催化剂,在423 K、常压条件下用于丙烯气相环氧化反应,研究了碱金属沉淀剂KOH的影响。结果表明,以KOH为沉淀剂、TS-1为载体制备的Ag/TS-1催化剂反应性能最佳,丙烯转化率为1.8%,环氧丙烷选择性为91.7%;K+的存在对反应有促进作用。     

高硅铝比B-NaY分子筛合成及催化二乙苯烷基转移性能

为了得到性能良好的B-NaY分子筛,采用直接水热合成法合成杂原子B-NaY分子筛,研究了未处理硅源以及分别用草酸、硫酸、硫酸铝预处理硅源方法所合成B-NaY分子筛物化性能。结果表明,当采用草酸对硅源进行预处理时,可以得到相对结晶度为97%,骨架硅铝比为6.3的高硅B-NaY分子筛,且晶化速率较快。采用草酸对硅源进行预处理,不仅可以增大硅源中硅酸根离子的聚合度,而且在晶化过程中草酸作为一种络合剂能通过与OH-一起和Al3+配位形成四配位活性铝物种,促进凝胶溶解,使得溶液中活性铝物种含量增加,有利于加速晶化。考察了所合成分子筛在二乙苯与苯烷基转移制备乙苯的反应中的催化性能,在反应温度175℃、反应压力3 MPa、苯与二乙苯质量比2、质量空速为3.3 h-1条件下,二乙苯转化率达50%以上,乙苯选择性达99.3%。草酸预处理硅源合成B-NaY分子筛的方法操作简单、快捷,所合成B-NaY分子筛性能优异,有良好的工业应用前景。     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

CeO_2-活性炭催化臭氧化降解水中草酸的研究

利用CeO_2的储氧和释氧能力,以高活性的活性炭作为催化剂载体,采用等体积浸渍法制备CeO_2-活性炭催化剂。分别用氮气低温吸附/脱附、XRD、XPS对CeO_2-活性炭催化剂进行表征。以CeO_2-活性炭作为催化剂,草酸作为模型化合物,催化臭氧化降解草酸的去除率达到77%。Ce组分的加入能显著提高草酸的去除率。Ce不仅能够提高反应体系中羟基自由基的浓度,还有利于O3分子直接氧化草酸。CeO_2-活性炭催化剂经过3次重复使用后,草酸去除率保持在70%以上,具有较好的稳定性。     

溶剂和竞争吸附剂对PtSnK/γ-Al2O3异丁烷脱氢催化剂性能的影响

采用等体积共浸渍法制备PtSnK/γ-Al₂O₃异丁烷脱氢催化剂,研究不同溶剂（水、丙酮、乙醇和乙醚）和竞争吸附剂（盐酸、醋酸和草酸）对催化剂性能的影响,采用低温N₂吸附、XRD、NH₃-TPD和H₂-TPR等对催化剂进行表征。结果表明,以乙醇为配制活性组分浸渍液的溶剂、草酸为竞争吸附剂制备的PtSnK/γ-Al₂O₃催化剂催化性能最佳,草酸不仅能使Pt和Sn更好地分散在载体表面,而且能促进K与载体的相互作用,增强催化剂活性。     

新型呋喃树脂的制备与改性

以糠醇和糠醛为原料在草酸催化作用下发生缩聚制取新型呋喃树脂。研究表明,当糠醇与糠醛的质量比为7：3,草酸用量为原料质量的0．33％,在回流温度下反应3．5h时,反应制得的呋喃树脂黏度达到78s,且与水玻璃混合良好,采用对苯甲酸作固化剂固化后耐水、耐高温性能优,从而达到改性水玻璃胶泥的目的。采用尿素与甲醛替代所有的糠醛与大部分的糠醇进行缩聚合成出脲醛呋喃树脂。研究表明,当n（尿素）：n（甲醛）：n（糠醇）为3：1：2,在回流温度下反应3．5h,可获得性价比优的改性呋喃树脂。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型。结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,Ea=13.22 k J/mol;常压下采用4.5 mol/L盐酸+0.05 mol/L草酸+0.01 mol/L柠檬酸在80℃恒温浸出石英砂6 h后,Fe杂质含量由342.62 mg/kg降至90.21 mg/kg,除铁率为73.67%,杂质总含量从523.79 mg/kg降至194.39 mg/kg,除杂率为62.89%,Si O2纯度达到99.97%,有效提高了石英砂的纯度,达到了晶质玻璃用石英砂的使用要求。