陆英的质量研究Ⅲ

目的研究陆英的薄层鉴别方法,为制订陆英药材标准提供依据。方法采用TLC法鉴别陆英中熊果酸、齐墩果酸、绿原酸。结果薄层色谱法用于陆英定性鉴别,色谱斑点清晰,重现性好。结论本研究结果可为制订陆英药材标准提供参考。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

陆英的质量研究Ⅱ

目的研究陆英中绿原酸的含量,为制钉陆英药材标准提供依据。方法采用高效液相色谱法测定陆英中绿原酸含量。结果陆英全草绿原酸含量不低于0.1%;不同部位间绿原酸含量由多到少依次为:叶、花、根茎、果、茎。结论本研究结果可为制订陆英药材质量标准提供参考。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550 nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数：BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（255∶45∶0.1∶0.05）,紫外检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。     

毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标,采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HC l(pH=10.60),β-环糊精(0.08mmol/L)为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm)。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)和4.3~120.4μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为96.7%和98.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

SPE-RP-HPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取(SPE)进行样品供试液的前处理,采用RP-HPLC法,分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量,色谱柱:Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:[乙腈-甲醇(体积比1∶1)-水(体积比90∶10)];流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温25℃;进样量:2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离;齐墩果酸在0.108~3.24μg的范围内、熊果酸在0.060~1.800μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.50%、98.05%;11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639~1.340 mg/g,熊果酸的含量为0.168~0.377 mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理,能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰,所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于女贞子药材的质量控制。     

均匀设计试验优选蜜炙枇杷叶工艺

目的优化优选蜜炙枇杷叶炮制工艺。方法以熊果酸和齐墩果酸含量为考察指标,采用均匀设计法优选蜜炙枇杷叶的炮制工艺。结果优选工艺条件为:每100 g药材,加炼蜜量40 g、润蜜时间30 min、炒制温度(150±5)℃、炒制时间10 min。熊果酸和齐墩果酸含量其理论预测值为1.44%,通过5个批次的研究试验,其测定值与预测值相差甚微。结论本实验优选的蜜炙枇杷叶炮制工艺是可行的。     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

规范化栽培夏枯草果穗的最佳采收期研究

目的 研究不同采收期的夏枯草果穗中有效成分熊果酸、齐墩果酸的含量动态变化，确定其最佳的采收期。方法 采用相同种植条件下的不同采收期的夏枯草果穗为样品，以乙醚为溶媒水浴回流提取熊果酸和齐墩果酸，采用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量。结果 夏枯草5份样品，齐墩果酸和熊果酸以6月20日采收的最高，分别为4．458％、17．430％。结论 栽培夏枯草果穗的最佳采收期在6月20日前后为佳。     

反相高效液相色谱法测定不同加工方法枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的考察不同加工方法对枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,对不同加工方法的枸骨叶甲醇提取物进行高效液相色谱分析。结果熊果酸在55~550μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;齐墩果酸在35~350μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。晒干和阴干的样品中熊果酸和齐墩果酸含量较高,分别为1.45%,0.31%和1.43%,0.30%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,为枸骨叶的合理加工提供了参考依据。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

木瓜齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

目的建立木瓜齐墩果酸、熊果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴别方法。方法将点于硅胶G板上的样品点浸入1%碘-二氯甲烷溶液中预处理,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(9∶2∶1∶0.2)为展开剂。结果木瓜中熊果酸、齐墩果酸以及3-O-乙酰熊果酸能够被很好地分离和检识。结论薄层色谱法简便、可靠,使木瓜鉴别更具客观性和专属性。     

Qualitative and quantitative analysis of Chinese herb fructus chaenomelis

Objective： To establish reliable methods for evaluating the quality of Chinese herb fructus chaenomelis. Methods： Qualitative analysis by Thin layer chromatography（TLC） ， reference substances were Chaenomeles speciosa（Sweet） Nakai and oleanolic acid，a mixed solvent of chloroform-methanol（40 ∶ 1） was employed as the mobile phase，color developing agent was 10% sulfuric acid-ethanol solution.In the system of high performance liquid chromatography（HPLC）， a Prontosil Eurobond C18 column （250 mm×4.0 mm，5 μm ） was used，the mobile phase was composed of acetonitrile-methanol-0.4% ammonium acetate solution（55 ∶ 25 ∶ 20），the flow rate was 1.0 ml/min with UV detected at 210 nm， the column temperature was maintained at room temperature. Results： In the system of TLC， oleanolic acid was separated successfully. In HPLC， the linear ranges of oleanolic acid and ursolic acid were 5.89~13.73 μg （R=0.9990）and 6.84~15.96 μg （R=0.9990）， respectively. The average recoveries of oleanolic acid and ursolic acid were 97.52%（RSD=2 .58%）， 98.21%（RSD=2.23%）， respectively. Conclusion： The established TLC method can easily distinguish Chinese herb fructus chaenomelis from other commonly used crude drugs of the same family .The HPLC method for determining oleanolic acid and ursolic acid is simple， reproducible， accurate and feasible. The methods reported in this paper can be used scientifically and effectively to evaluate the quality of Chinese herb fructus chaenomelis.     

怀牛膝"泛糖"前后齐墩果酸的含量变化研究

目的分析"泛糖"前后怀牛膝三萜皂苷类成分的变化。方法采用双波长锯齿扫描法,以齐墩果酸为对照品,λs=665nm,λR=380 nm。结果不同程度"泛糖"牛膝中齐墩果酸的含量分别为:1.52%,1.36%,1.30%,1.25%。结论"泛糖"后牛膝中三萜皂苷的含量降低。     

Proliferation-inhibiting and apoptosis-inducing effects of ursolic acid and oleanolic acid on multi-drug resistance cancer cells in vitro

Objective  

To investigate the proliferation-inhibiting and apoptosis-inducing effects of ursolic acid (UA) and oleanolic acid (OA) on multi-drug resistance (MDR) cancer cells in vitro.