高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A,B,C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A,B,C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2.12~10.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为96.0%;银杏内酯B在2.10~10.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为94.6%;银杏内酯C在1.97~9.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为92.4%;白果内酯在4.12~20.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为93.6%。结论该方法准确可靠,可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。     

银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量测定

目的建立银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器检测;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150×4.6mm,5μm);流动相:正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84);柱温为25℃;ELSD检测参数:漂移管温度:115℃;载气:N2;流速:3.5 L/min。结果分别以白果内酯峰面积对数(lgA1)、银杏内酯A峰面积的对数(lgA2)、银杏内酯B面积的对数(lgA3)和银杏内酯C面积对数(lgA4)与进样量m(μg)对数(lgm)作一次线性回归,得线性方程分别为:lgA1=1.004 4lgm+5.241 2(r=0.999 9)、lgA2=0.985 1lgm+5.306 3(r=0.999 8)、lgA3=0.996 8lgm+4.874 1(r=0.999 9)、lgA4=1.0154gm+5.042(r=0.999 6),表明白果内酯在3.246μg~21.64μg范围内、银杏内酯A在2.864μg~17.184μg范围内、银杏内酯B在2.163μg~14.42μg范围内、银杏内酯C在1.311 0μg~8.740 0μg范围内进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系。结论该法较国家标准中采用的示差检测器检测具有灵敏度高,稳定性好,选择性强等特点,可以用作银杏酮酯软胶囊中的萜类内酯含量测定方法。     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的：应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：采用C18色谱柱（Kromasil,4.6×250mm,5μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min。结果：测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18μg-16.35μg、2.10μg-15.60μg、0.59μg-8.85μg、0.73μg-9.90μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%。结论：该方法简单、准确可靠,分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价。     

HPLC-ELSD法测定桂红胶囊中银杏萜内酯的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量的可行性。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),流速1 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为105℃,载气流速3 L/min,柱温30℃。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在2.04~20.40μg、2.08~20.80μg、1.36~13.60μg、1.22~12.20μg范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.92%,98.10%,97.75%,99.31%,RSD值分别为2.25%,2.24%,1.17%,1.45%,回收率符合要求。结论:该方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可用于测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的:应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5 μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min.结果:测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18 μg-16.35 μg、2.10 μg-15.60v-g、0.59 μg-8.85 μg、0.73 μg-9.90 μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%.结论:该方法简单、准确可靠.分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价.     

HPLC-ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法白果乙酸乙酯萃取物的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水(38∶62);柱温30℃,体积流量0.8 m L/min。结果白果内酯和银杏内酯A、B、C分别在1.01~40.40μg、1.03~41.20μg、2.37~94.80μg、1.51~60.40μg范围内线性关系良好(r0.999 5),平均回收率在97.3%~99.2%之间。5个不同产地(山东济南、临沂、泰安,广西桂林和江苏泰兴)白果药材中四者的含有量分别为75.55~219.73、54.79~135.88、200.37~853.39、119.31~498.06μg/g。结论白果中4种萜内酯类成分的总含有量以江苏省泰兴市产者为最高。     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

高效液相色谱法测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量

目的研究银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A,B,C及白果内酯的含量测定方法并对贵州银杏药材银杏萜类内酯的含量进行调查研究。方法本实验采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。结果银杏萜类内酯日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,稳定性实验的RSD为0.65%（n=5）,最低检测限为0.50μg/ml,加样回收率为97.7%,97.2%,94.7%,94.6%,RSD（n=5）分别为2.8%,2.3%,2.5%,2.1%。银杏叶提取物样品中GA,GB,GC和BB的总含量均符合《中国药典》（2005版）标准。结论该方法缩减了样品的前处理步骤,节约了实验时间,适用于银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定;同时也证明贵州作为一个药材大省,银杏的质量也相对较好。     

HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量:0.8 mL/min;气速:2.85 L/min;漂移管温度:105℃;柱温:30℃。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为2.5%、1.9%、2.8%、2.0%。结论建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

采用多指标成分评价全天麻胶囊品质的研究

 目的 完善全天麻胶囊的质量控制方法,建立多指标成分评价全天麻胶囊质量的方法。方法 采用HPLC方法;Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm×150 mm,4 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱：流速1 mL·min^-1;柱温：40 ℃;检测波长：270 nm。结果 天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷进样量分别在0.40～6.4 μg(r=0.999 7), 0.064～1.0 μg(r=0.999 8), 0.020～0.32 μg(r =0.999 7), 0.60～9.5 μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.8%（RSD 2.3%）、100.5%（RSD 3.4%）、101.9%（RSD 2.1%）、100.4%（RSD 2.5%）;25批次样品中被测成分总量具有较好的一致性（RSD 3.4%）。结论 该方法可用于评价全天麻胶囊的质量。
     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的HPLC-ELSD法测定

目的建立脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱(0→20 min,乙腈20%→40%);流速1.0 ml.min-1;柱温25℃;检测器参数:漂移管温度40℃,载气压力3.5 kPa。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.150～3.00μg(r=0.999 1)、0.753～15.06μg(r=0.999 6)和0.755～15.10μg(r=0.999 5),其回收率分别为98.41%(RSD=1.4%)、98.91%(RSD=1.2%)和99.34%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、灵敏、重现性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC测定中风回春胶囊中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定中风回春胶囊中阿魏酸的含量。方法色谱柱为Krom a-sil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1 mL/m in,检测波长为325 nm。结果阿魏酸在0.05~0.25μg范围内线性良好,回归方程:Y=26 113X-8 154.8,r=0.999 6,平均回收率为97.98%,RSD为0.74%。结论本方法简便,准确,重现性,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

HPLC测定龙血竭提取物中龙血素A B和7,4'-二羟基黄酮的含量

目的: 建立龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量测定方法。方法: 采用Kromasil C₁₈ 色谱柱流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,体积流量1 mL ·min^-1,柱温40 ℃,进样量10 μL,检测波长龙血素A,B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮为330 nm。结果: 龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮分别在10.05~60.36 μg,10.08~60.48 μg,3.26~19.56 μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为108.6%(RSD 0.99%),109.6%(RSD 1.03%),102.7%(RSD 1.24%)。结论: 方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭提取物的质量控制。     

梯度洗脱 HPLC法同时测定冠脉康胶囊中四种主要有效成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立冠脉康胶囊中24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法：Hypersil C18色谱柱（4．6mm ＆#215;200mm,5μm）;体积流量：0．9mL/min;流动相A为乙腈,流动相B为0．05％冰醋酸溶液;检测波长λ1＝208nm（检测24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B）,检测波长λ2＝284nm（检测橙皮苷）,检测波长λ3＝326nm（检测5,7-二甲氧基香豆素）。结果：24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素分别在0．0314～0．6280（ r＝0．9997）、0．0682～1．3640μg （ r＝0．9999）、0．0208～0．4160μg （ r ＝0．9995）、0.0544～1．0880μg（r＝0．9994）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6％、97．8％、97．2％、98．4％,RSD（n＝6）分别为0．92％、0．70％、1．20％、1．31％。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为冠脉康胶囊的含量控制方法。