结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

当玛-5胶囊含量测定方法的研究

当玛 - 5系蒙古族验方 ,收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部第 389页 ,汉语名为五味清浊散。本文采用薄层扫描测定熊果酸的含量 ,方法准确 ,可行。1　实验部分1.1　仪器与试药 :岛津 CS- 930 1型双波长薄层扫描仪 ;自动薄层铺板器 (CAMAG) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;熊果酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;当玛 - 5胶囊样品 :内蒙古药品检验所当玛 - 5胶囊课题组提供 ;其他试剂均为分析纯。1.2　供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液的制备 :精密称取本品 6 g,置索氏提取器中 ,加乙醚 ,回流提取 4小时 ,提取液回收乙醚至干 ,残渣加…     

水朝阳草薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立水朝阳草的薄层色谱鉴别方法。方法:取本品粉末2 g,加石油醚(30~60℃)40 mL,超声处理20 min,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸1 mL与乙酸乙酯50 mL,超声处理40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液,作为对照品溶液。将供试品溶液10μl、对照品溶液5μL点于聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开后,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果:薄层色谱图谱检出绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,且斑点清晰,专属性强。结论:该方法可作为水朝阳草的薄层鉴别方法。     

TLC鉴别方法区别部分中药生品与炮制品的研究

目的:探讨采用TLC鉴别方法区别部分中药生品与炮制品的可行性.方法:以TLC鉴别方法,采用适当方法制备供试品溶液,以5-羟甲基糠醛(5-HMF)为对照品,硅胶GF254薄层板或硅胶G薄层板层析,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶ 1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)下检视或喷以15%α-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,日光下检视.结果:本方法可区别地黄、黄精、山茱萸、女贞子、肉苁蓉和大黄的生品与炮制品,不能用于区别黄芩和五味子生品与炮制品.结论:在深入研究的基础上,可望用于部分中药生品与炮制品的鉴别.     

骨痨敌薄膜衣片中4种药材的薄层色谱法鉴别

目的:建立骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别方法。方法:采用对照品、对照药材双对照鉴别三七,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,在可见光下检视;采用对照药材对照鉴别黄芪,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视;采用柚皮苷为对照,鉴别骨碎补,以三氯甲烷-甲醇-水-冰乙酸(13∶4∶1∶1.5)为展开剂,喷以1%三氯化铝(Al Cl3)溶液,在紫外灯(365 nm)下检视;采用对照药材对照鉴别没药,以环己烷-丙酮(9∶2)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视。结果:4种药材的TLC中,供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点,且阴性对照均无干扰。结论:所建立的4种药材的TLC鉴别方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别。     

刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定

1 仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂:分析纯。异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供。2 实验条件2.1 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,加20ml水使溶解,加入氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。摇匀即得。2.2 对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每毫升约含0.1mg的溶液,即得。2.3 薄层板制备 硅胶G与1％CMC-Na溶液(1:3)(g/ml)混合,用手工涂布器制成厚0.3mm,10cm×20cm的薄层板,室温晾干,105℃活化1h,备用。2.4 层析条件的选择 吸取异秦皮啶对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,分别用氯仿-甲醇(90:10)与氯仿石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)二组展开剂上行展开,晾干,置紫外光灯下(365nm)观察,结果以氯仿-石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)为展开剂的层析效果佳,待测组分斑点与其它成分斑点完全分开,异秦皮啶与供试品色谱相应位置上同时呈现一个清晰的蓝色斑点,Rf值为0.54。     

双波长薄层扫描法测定栀核清肝胶囊中大黄素含量

栀核清肝胶囊是由 10味中药组成的复方制剂 ,对方中主药大黄中的大黄素进行含量测定研究 ,现报道如下 :1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,硅胶G由青岛海洋化工厂生产 ,硅胶G薄层板自制 ,在 10 5℃温度下活化 1h ,试剂均为分析纯。2　实验部分2 1　条件选择2 1 1　测定波长与参比波长的选择　精密称取大黄素对照品 ,用甲醇配制成每 1ml含 0 1mg的溶液。取大黄素对照品溶液 5 μl,点于同一硅胶G薄层板上 ,以石油醚 (30～ 6 0℃ ) 甲酸乙酯 甲酸 (15∶5∶1)上层溶液展开 ,取出 …     

复方黄连素片中盐酸小檗碱和吴茱萸鉴别方法的改进

目的:对<中国药典>2010年版一部复方黄连素片中盐酸小糪碱和吴茱萸的鉴别方法进行改进.方法:采用薄层色谱法对比以不同溶剂提取或溶解所得供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液的效果.结果:以盐酸-乙醇(1∶100)的混合溶液作为对照药材提取和对照品溶解的溶剂,可以快速、准确地定性.结论:改进后的方法更为准确可靠,实际操作...     

两种含苦参中成药中主要黄酮类成分定性鉴别方法研究

目的:首次探索建立含苦参中成药(当归苦参丸和四味土木香散)中黄酮类成分的定性鉴别方法。方法:采用薄层GF254硅胶板,鉴别三叶豆紫檀苷成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶7∶1)溶液为展开剂,喷以10%的硫酸乙醇溶液,挥干,再喷以10%的磷钼酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视各样品与三叶豆紫檀苷标准品比较结果;鉴别苦参酮成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶5∶1)溶液为展开剂,挥干,置紫外光(365nm)下检视各样品与苦参酮标准品比较结果。结果:建立苦参中黄酮类成分三叶豆紫檀苷和苦参酮的薄层鉴别方法,在与对照品斑点相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:该研究所建立的方法重复性高,操作简便,可用于薄层鉴别当归苦参丸和四味土木香散,可为其他含苦参中成药的定性鉴别方法提供参考。     

四季三黄片中栀子薄层鉴别研究

目的:研究四季三黄片中栀子薄层鉴别方法。方法:采用薄层鉴别法,以栀子苷为对照品,使用硅胶G薄层板,以正丁醇-三氯甲烷-甲醇-水(2∶2∶0.5∶0.1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂105℃显色,对四季三黄片中栀子进行薄层鉴别。结果:供试品与对照品在相同位置呈现颜色一致的斑点,斑点圆整,Rf值适中。结论:此方法色谱斑点清晰、专属性强、重现性好、结果准确可靠,可用于四季三黄片的质量控制。     

淫羊藿根薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立淫羊藿根的薄层色谱鉴别方法。方法:样品通过超声30 min,蒸干后加甲醇溶解作为供试品溶液,另取淫羊藿苷和朝藿定C加甲醇制成1 mg/m L的溶液,作为对照品溶液。将供品溶液、对照品溶液各5μL点于硅胶G板,以氯仿:甲醇:水(13. 5∶6∶2)下层溶液为展开剂,展开后,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰。结果:所得的薄层色谱图谱检出淫羊藿苷和朝藿定C,且斑点清晰,专属性强。结论:该方法可作为淫羊藿根的薄层鉴别方法。     

槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别方法研究

目的:以紫丁香苷为对照品,建立槲寄生药材的薄层鉴别方法。方法:以紫丁香苷为对照品,根据《中国药典》(2010版)附录ⅥB(薄层色谱法)项下方法,对3个产地,共8批槲寄生药材进行薄层鉴别。考察不同提取方法、不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同温度、不同湿度对槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别的影响,从中选出槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别的最佳条件。结果:以紫丁香苷为对照品,三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,供试品和对照品在相同位置显紫色斑点。结论:该方法可行、专属性强、重复性好,能够作为槲寄生药材的鉴别方法。     

黄芩、金银花免煎颗粒与中药饮片不同剂型的对比研究

目的比较和研究黄芩、金银花的免煎颗粒与饮片之间的质量差异。方法 (1)采用薄层色谱法,对黄芩的研究,以黄芩药材及其免煎颗粒作为供试品,以黄芩苷为对照品,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂;对金银花的研究,以金银花及其免煎颗粒作为供试品,以绿原酸为对照品,以乙酸乙酯-甲醇-水(7:2.5:2.5)为展开剂,建立药材及其免煎颗粒的定性鉴别方法。(2)采用高效液相色谱法,对黄芩的研究,以黄芩药材及其免煎颗粒作为供试品,以黄芩苷为对照品,以甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2)为流动相,检测波长280nm,柱温为35℃,流速为1.0m L/min;对金银花的研究,以金银花及其免煎颗粒作为供试品,以绿原酸为对照品,以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相,检测波长为327nm,建立药材及其免煎颗粒的含量测定方法。结果在薄层色谱中,金银花及其免煎剂与供试品在相同位置处显相同颜色斑点,黄芩及其免煎剂与供试品在相同位置处显相同颜色斑点。在液相色谱中,药典规定的液相色谱法均能测定出黄芩与金银花及其免煎剂中指标性成份的含量。结论薄层鉴别重现性好,可用于黄芩、金银花及其免煎剂的定性鉴别。液相测定的药材及其免煎剂符合《中国药典》项下的含量要求,差异较小。     

地黄不同炮制品薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立地黄不同炮制品的薄层色谱鉴别方法。方法:以D-果糖、梓醇、蔗糖、棉子糖、水苏糖、蜜二糖及甘露三糖为对照品,考察提取溶剂(水,20%甲醇,50%甲醇,80%甲醇),展开剂(正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水,乙酸乙酯-吡啶-冰乙酸-水,正丁醇-冰乙酸-水),显色剂(苯胺-二苯胺-磷酸溶液,茚三酮溶液),点样量(2,4,6μL),检视条件(日光,日光底部灯,365 nm和254 nm)对薄层色谱分析的影响,确定生地黄及熟地黄饮片的供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱高效硅胶G板,以正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水(13∶5∶5∶1∶2)为展开剂展开,喷以苯胺-二苯胺-磷酸溶液,110℃下加热显色,于日光底部灯下进行检视,所得地黄不同炮制品薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰且特征性好。结论:该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显、结果直观,可有效鉴别地黄不同炮制品,并可为熟地黄的炮制终点确定提供实验依据。     

芪连扶正胶囊薄层色谱鉴别方法研究

目的 :建立医院制剂芪连扶正胶囊中连翘和半夏的薄层色谱鉴别法。方法 :以硅胶G为固定相,以三氯甲烷-甲醇(8∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂鉴别连翘;以硅胶G为固定相,以正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)为展开剂,茚三酮试液为显色剂鉴别半夏。结果:连翘和半夏供试品溶液薄层色谱中,在与对照品溶液和对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,且阴性无干扰。结论:两种方法重现性好,专属性强,可用于芪连扶正胶囊的质量控制。     

维药硬尖神香草中熊果酸的薄层鉴别方法研究

目的:以熊果酸为对照品,建立新疆维吾尔药材硬尖神香草的薄层色谱鉴别方法。方法:收集两个产地8个批次的硬尖神香草生药材,根据2010版《中国药典》附录VI B(薄层色谱法)中相关项下方法进行薄层鉴别,以熊果酸作为对照品,考察不同展开系统、显色剂、温度、湿度、点样量和不同厂家硅胶板对尖神香草中熊果酸薄层鉴别的影响,从中选出维药硬尖神香草中熊果酸薄层鉴别的最佳条件。结果:吸取供试品溶液和对照品溶液各3μl点于青岛海洋化工有限公司产高效硅胶板上,在三氯甲烷-丙酮(12∶1)系统中展开,喷以10%硫酸乙醇显色,供试品与熊果酸对照品在同样的位置显紫色的斑点,所得的薄层色谱分离效果较好。结论:研究建立的硬尖神香草药材中熊果酸的薄层鉴别方法操作简便,重现性好,专属性强,可以用于维吾尔药硬尖神香草的质量控制。     

对苦参片薄层鉴别若干问题探讨

目的:对苦参片薄层鉴别的标准提出修改建议。方法:薄层板为2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)、甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1),显色剂为碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液;样品经氯仿、浓氨试液浸泡放置过夜处理,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿作为供试品溶液;称取苦参碱、氧化苦参碱,加乙醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的3个棕红色斑点,与卫生部药品标准描述的不一致。结论:应根据客观结果对苦参片的薄层鉴别中显色剂亚硝酸钠乙醇试液的配制以及结果的描述进行修订。     

补肾益心片薄层鉴别研究

目的:建立补肾益心片的薄层鉴别方法。方法:优化展开剂、点样量等色谱条件,建立了淫羊藿的薄层鉴别方法,并对其进行方法学验证。结果:最佳方法为:以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)为展开剂,点样量为供试品溶液及对照品溶液各4μL,该方法耐用性良好。结论:本法操作简便、快速,结果可靠,重复性好,可作为补肾益心片的质量控制方法。     

七味红花殊胜散质量标准研究

目的 建立七味红花殊胜散质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中诃子、獐牙菜进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对制剂中羟基红花黄色素A 进行定量测定,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MGC18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(30:70),流速1.0 mL/min,检测波长为403 nm,柱温为30 ℃.结果 薄层色谱能定性检出诃子、獐牙菜,斑点清晰,且阴性对照无干扰.羟基红花黄色素A 在0.304～2.280 μg 范围内呈良好的线性关系,r ＝0.999 8,加样回收率为97.92%,RSD＝0.94%.结论 本方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制七味红花殊胜散的质量.     

山香圆含片鉴别与含量测定的研究

目的:建立山香圆含片的鉴别和含量测定方法。方法:对样品提取、纯化,对照品回收试验等,样品、对照品、对照药材液点于哇胶G薄层板上,以石油醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(20:10:3:1.2)为展开剂,展开(20-24℃),取出,晾干,喷以2％硫酸无水乙醇溶液,在90℃烘使显色。在其色谱相应的位置上,显相同紫红色斑点;用薄层扫描法,波长:λs=520nm,λR=700nm,测定含山香圆含片中熊果酸的量。结果:制定山香圆含片中含山香叶的量以熊果酸计不得少于0.20mg。结论:鉴别、含量测定方法可行,结果准确、可靠,可作为山香圆含片质量控制标准。