HPLC法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及阿魏酸

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定活血止痛胶囊(当归、三七、乳香、土鳖虫、冰片、自然铜)三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷;用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷色谱柱为kromasil TM C18分析柱;以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min乙腈质量分数为19％;12～60min乙腈质量分数由19％递升至36％);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10 μL;当归中阿魏酸色谱柱为kromasil TMC18分析柱;以乙腈-0.085％磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长316 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.52％、99.66％和99.23％.阿魏酸线性范围分别为50.72～304.32μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.32％.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.结果表明,该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于活血止痛胶囊中三七多种有效成分的测定.     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率:三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法采用HPLC法.色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1

目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62);柱温室温;检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

RP-HPLC法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量方法;方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(5μn,250mm×4.6mm);乙腈一水线性梯度洗脱;流速:1.0m1.min-1;检测波长:203 nm;柱温:30℃.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为2.555～12.775μg、8.125～40.625μg和7.665～38.325μg,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.998,平均加样回收率(n=6)分别为99.2%、99.8%和99.5%,RSD分别为0.52%、0.28%和0.45%.结论:本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于血塞通胶囊的质量控制.     

舒胸片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定

目的建立舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20%～25%乙腈;5～20min,25%～45%乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为100.14%,99.77%和99.65%,RSD分别为1.07%,0.47%和1.06%。结论本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法同时测定醒脑化瘀胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立醒脑化瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的质量分数测定方法。方法:采用HPLC法同时测定醒脑化瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的质量分数。Gemini C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;乙腈、水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0mL·min-1。结果:人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1分别在2.0600～10.3000μg、1.0740～5.3700μg及0.1994～0.9970μg范围内呈现良好的线性关系;回收率分别为97.81%、97.74%和97.33%,RSD分别为1.14%、1.10%和1.14%(n=6)。结论:该方法简便、准确,重现性好,可用于醒脑化瘀胶囊的质量控制。     

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。     

三七胶囊含量测定方法的改进

目的:建立三七胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用 Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈.水梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1在测定范围内具有良好的线性,方法的回收率在98.61%～99.35%.结论:本测定方法简单易行,重复性好,可用于生产厂家控制生产质量.     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

生脉超微粉中3 种人参皂苷含量测定方法学研究

目的：建立生脉超微粉中3 种人参皂苷的含量测定方法。方法：采用kromasil C18（250 mmx4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A,流速1 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10 μL。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 线性范围分别为0.083~0.834 μg、0.086~0.863 μg、0.091~0.911 μg;平均加样回收率（n=6）分别为100.7%、100.5%、100.5%。结论：本方法快速、灵敏,重现性好,适 合于生脉超微粉中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1 的含量测定。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究＊

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7334,R2=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34864,R2=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL-1-0.250 mg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39879,R2=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39070,R2=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg197.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb198.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

糖耐康颗粒含量测定方法研究

目的：研究糖耐康颗粒的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定糖耐康中迷迭香酸的含量,C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%三氟乙酸－甲醇（60：40）,检测波长λ为330 nm,理论板数大于2 000,用标准曲线法测定;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,采用C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水－乙腈,梯度检测方法,检测波长λ为203 nm,理论板数均大于2 000,用标准曲线法测定。结果：迷迭香酸在浓度为0.300-0.500 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1E+07X-7 334,R₂=0.999,测得加样回收率为97.32%（RSD 1.25%）。人参皂苷Rg1在0.138-0.220 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+34 864,R₂=0.999;人参皂苷Re在0.126 mg·mL^-1-0.250 mg·mL^-1范围内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 879,R₂=0.999;人参皂苷Rb1在0.132-0.220 mg·mL^-1内均有良好的线性关系,回归方程为：Y=2E+06X+39 070,R₂=0.999。3种人参皂苷的加样回收率分别为：Rg1 97.97%（RSD 1.83%）;Re 101.80%（RSD 1.83%）;Rb1 98.35%（RSD 1.82%）。结论：该含量测定方法简便、快捷、可靠,可用于糖耐康的质量控制。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

正交试验优化人参提取物带式干燥工艺的研究

目的采用正交试验法优化人参提取物的带式干燥工艺。方法以人参皂苷Rbl、人参皂苷Re、人参皂苷Rgl总量和提取物收率为考察指标,选择加热板温度、履带速度、进料速度为考察因素,采用L9（34）正交试验确定人参提取物最佳带式干燥工艺。结果最佳干燥工艺条件是：加热板温度110℃,进料速度为25L／h,履带速度为180mm／min。结论带式干燥所得提取物含量高,收率稳定,适用于大规模生产。