氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体的合成

以氢化松香、二氯亚砜、丙三醇、丙烯酰氯为主要原料,合成了可以均聚的氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体.氢化松香先与二氯亚砜反应制得氢化松香酰氯,通过FTIR对反应过程进行跟踪监测;氢化松香酰氯再与丙三醇经酯化反应合成氢化松香丙三醇酯,优化的反应条件为:吡啶作溶剂、n(氢化松香酰氯):n(丙三醇)=1:2.5、反应温度110℃...     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。     

不同催化剂对松香季戊四醇酯合成的影响

针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n（松香）∶n（季戊四醇）、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n（松香）∶n（季戊四醇）为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9～10（铁钴法）。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。     

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(摩尔比1∶1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化(摩尔比1∶1),合成脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为59~61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。     

聚马来松香酸乙二酯的合成

以天然产物松香酸为原料,分别经马来酸和三氯化磷化学改性得到马来松香酰氯单体,马来松香酰氯单体在无水条件下与乙二醇聚合得到功能性马来松香酸乙二酯,用红外光谱对聚合产物进行了表征。通过正交实验研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对聚合反应的影响,结果表明,在乙二醇与马来松香酰氯的摩尔比为1：1、反应时间4h、反应温度40℃、催化荆用量1％的条件下,聚合反应达到最佳,产率为85％,聚合产物分子量在5万到7万之间。     

丙烯酸氢化松香醇酯的合成和表征

将丙烯酰氯和氢化松香醇按n(羟基)∶n(酰氯)=1∶1进行酯化反应合成了丙烯酸氢化松香醇酯,分别采用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,丙烯酸氢化松香醇酯主要由丙烯酸四氢松香酯、丙烯酸二氢松香酯、丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为80.45%,所制备的丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂存在下可以发生聚合反应,聚合物玻璃化温度为-28.92℃,可作为共聚物的内增塑剂。     

聚丙烯酸改性松香酰乙二胺的合成

以天然产物松香酸为原料，分别经丙烯酸和三氯化磷化学改性得到丙烯酸改性松香酰氯单体，丙烯酸改性松香酰氯单体在无水条件下经乙二胺氨解聚合得到功能性聚丙烯酸改性松香酰乙二胺，用红外光谱对聚合产物进行了表征。通过正交实验研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对聚合反应的影响，结果表明，在乙二胺与丙烯酸改性松香酰氯的摩尔比为1：1．1、反应时间3．5h、反应温度35℃、催化剂用量2．0％的条件下。聚合反应达到最佳，产率为87％，聚合产物分子量在5万到8万之间。     

可光交联肉桂酰化聚丙烯酰胺衍生物的合成

乙二胺与丙烯酰氯于-5～5℃在二氯甲烷中反应生成N-丙烯酰基-乙二胺,再与肉桂酰氯在室温反应得N-丙烯酰基-N′-肉桂酰基乙二胺,产率88%,用IR,1HNMR和13CNMR对其结构进行了表征。以过硫酸铵为引发剂,该单体在水中聚合生成带有肉桂酰基的聚丙烯酰胺衍生物,聚合温度50℃,反应时间12h,产率82%,用IR和1HNMR对聚合物结构进行了表征。该聚合物在紫外光照射下进行光交联反应,生成不溶于丙酮的网状结构体型聚合物。     

聚合松香的三种酯类树脂的制备

本文介绍了聚合松香的三种酯类树脂即聚合松香季戊四醇酯、聚合松香甘油酯，聚合松香乙二醇酯的制备方法，经测试小试产品的质量指标基本达到美国Ｈｅｒｃｕｌｅｓ公司的质量标准。     

水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯

以季戊四醇、三氯氧磷为原料，探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备，用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯，并确定了适宜的反应条件：温度6-7℃，时间4.5h,产率达56.3%。     

离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

以季戊四醇为核的超支化不饱和聚酰胺酯的合成

以顺丁烯二酸酐（MA）和二乙醇胺（DEA）为原料合成超支化不饱和聚酰胺酯AB2型单体。通过季戊四醇和AB2型单体进行酯化反应合成支化不饱和聚酰胺酯HBP。考查了反应温度、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。最佳工艺条件为：温度140℃,反应时间5h,催化剂对甲苯磺酸用量为反应物量的1.5%。     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

微波辅助离子液体法合成聚合松香

以特级松香为原料,以自制的离子液体[bmim]Br/ZnCl2作为溶剂和催化剂,在微波辐射下,进行松香聚合反应。通过单因素实验,确定最优反应条件为:松香与离子液体[bmim]Br/ZnCl2的质量比1∶2.5,离子液体中[bmim]Br和ZnCl2的摩尔比1∶2,反应温度60℃,反应时间1 h。在该条件下得到的目标产物的质量指标都达到聚合松香的国标要求。该离子液体易于与反应产物分离,且可以循环使用4次。     

松香酯及其溴化产物红外和综合热分析

本文研究了松香甘油酯和季戊四醇酯在低温下与液溴反应生成溴化松香甘油酯和溴化季戊四醇酯,利用红外光谱表征松香酯化物和溴化物的分子结构,利用热重分析方法得到失重曲线,测试了溴化物的阻燃性能。实验结果表明：松香甘油酯和松香季戊四醇酯经溴化得到溴化松香甘油酯和溴化松香季戊四醇酯,溴化物比酯化物具有较低的耐热性能和较高的阻燃性能。     

K2O/Al2O3和Na3PO4/MgO固体碱催化合成松香酸蔗糖酯的研究

分别以自制固体碱K₂O/Al₂O₃和Na₃PO₄/MgO为催化剂,1,2-丙二醇为反应溶剂,催化松香与蔗糖合成松香酸蔗糖酯。以酯化率为指标,考察了反应温度、催化剂的负载量、反应时间、松香与蔗糖质量比对松香酸蔗糖酯合成的影响。通过SEM和BET等手段对催化剂进行表征,并对松香酸蔗糖酯的乳化、发泡、表面张力等性能进行测试。结果表明：K₂O/Al₂O₃与Na₃PO₄/MgO比表面积分别为142.52和19.38m²/g;在松香酸蔗糖酯的合成反应中,催化剂K₂O/Al₂O₃的活性高于Na₃PO₄/MgO。K₂O/Al₂O₃为催化剂时,最优合成工艺条件为反应时间2.5h,反应温度125℃,K₂O/Al₂O₃催化剂用量3%,催化剂中K₂O负载量30%,松香和蔗糖质量比1：2,该条件下酯化率达到98%。合成的松香酸蔗糖酯与市场广泛使用的脂肪酸蔗糖酯相比,具有更好的表面活性。