30%氯氟吡·灭·2甲微乳剂高效液相色谱分析

建立了一种对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·灭草松·2甲4氯微乳剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。使用BDS C₁₈反相色谱柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,在DAD检测器下,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯进行定性和定量分析。结果表明,氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯的线性相关系数分别为0.9999,0.9990和0.9992,标准偏差分别为0.02,0.10和0.03,变异系数分别为0.49%,0.45%和0.45%,平均回收率分别为99.5%,100.0%和100.3%。     

十八烷基羟基磺基甜菜碱的合成及应用

用亚硫酸氢钠作磺化剂，在85℃下合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠；然后以异丙醇水溶液（异丙醇与水的体积比为2：1）为溶剂，十八烷基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠在90℃下反应4h，合成了十八烷基羟基磺基甜菜碱，十八烷基叔胺的转化率可达97％。考察了合成产物对三元体系（碱、表面活性剂、聚合物）界面张力的影响。结果表明，产物可以降低三元体系的界面张力，且具有良好的抗盐性能。     

反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。     

丙磺基甜菜碱表面活性剂的合成与研究

以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和2-羟基-3-氯丙磺酸钠为原料合成了N,N-二甲基-N(2-羟基-3-十六烷氧基)丙铵基-(2-羟基)丙磺基甜菜碱表面活性剂(C16SZ).对中间产物十六烷氧基缩水甘油醚的合成条件进行了探讨,确定了最佳工艺条件:反应温度60℃,反应时间4h,n(环氧氯丙烷):n(十六醇)为1.5,催化剂用...     

吡唑嘌呤席夫碱的合成

以苯肼、盐酸氨基脲为起始物,经缩合、Vilsmeier-Haak 试剂(DMF/POCl_3)环化、再缩合消除合成了2种吡唑嘌呤席夫碱:1,2-二甲基-2-{2-{6-氯-2[(3-苯基-1H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基}乙基}丙二酸和二甲基-2-{2-{6-氯-2[(5-氯-3甲基-1-苯基-1H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基}乙基}丙二酸。其中吡唑酮环化反应的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,收率在80%以上。目标产物总收率分别为79.7%和71.8%,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振光谱对目标物化学结构进行了表征。     

含溴丙基十五元三烯氮杂大环的合成及表征

以1-苯基-3-溴丙烷、氯磺酸、1,4-二溴-2-丁烯和2,4,6-三异丙基苯磺酰胺等为主要原料依次合成了4-(3-溴丙基)苯磺酰胺、N-叔丁氧甲酰基-2,4,6-三异丙基苯基磺酰胺、N-[4-溴-2-丁烯基]-N-(叔丁氧甲酰基)(2,4,6-三异丙基苯基)磺酰胺、1,11-二(叔丁氧甲酰基)-1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮杂十一烷-3,8-二烯、1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮杂十一烷-3,8-二烯和最终产物1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮环十五烷-3,8,13-三烯。利用FTIR,1H NMR,MALDI-TOF-MS等方法对中间产物和目标产物的结构进行了分析。表征结果显示,中间产物和目标产物均符合分子设计的要求,合成路线合理可行。     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺

研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0～ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55～ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。通过红外光谱对产品结构进行了表征     

2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯的合成

以对甲砜基苯甲酸为原料,经过酰基化、缩合、脱羧三步反应得到了目标产物2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯,总收率大于80%,纯度大于93%。较佳工艺条件为:1)n(对甲砜基苯甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.4,以1,2-二氯乙烷为溶剂,回流反应1.5 h;2)n(对甲砜基苯甲酰氯)∶n(丙二酸二甲酯)∶n(乙醇镁)=1∶1.5∶1.8,室温活化1 h,然后冰浴下反应2 h;3)2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)丙二酸二甲酯在质量分数为0.24%的对苯甲磺酸水溶液体系下,回流反应4.5 h得到2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯。     

相转移催化合成取代偶氮苯二甲酰氯

以取代偶氮苯二甲酸和亚硫酰氯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,合成了4种取代偶氮苯二甲酰氯。考察了反应时间、反应温度及亚硫酰氯用量对产物收率的影响。3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯的最佳合成条件为:反应时间10h,反应温度80℃,亚硫酰氯用量20mL,收率为88．5%。在同样条件下合成了其他3种取代偶氮苯二甲酰氯,收率均在75．3%以上。用熔点、红外光谱、核磁共振谱及元素分析对目标化合物进行了表征。     

2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进

以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(苯乙腈)∶n(对氯硝基苯)=1.1∶1,反应时间为1h时,催化氢化还原反应的较佳条件为:5%Pd/C催化剂用量为4%,反应温度20℃,反应时间1h,氢气压力0.1MPa。同时研究了反应机理。     

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸合成的研究

以2-氯丙酸和对甲氧基苯酚为原料,在氢氧化钠和还原剂存在下,经Williamson反应合成2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。考察了中和温度、还原剂、反应物的摩尔比、反应温度、反应时间诸因素对实验结果的影响。结果表明,较佳的实验条件为:中和温度0℃;还原剂w(连二亚硫酸钠)为1%;n(2-氯丙酸钠)∶n(对甲氧基苯酚钠)为1.6;反应温度135℃;反应时间4h。在此条件下,可得白色晶体状产物,纯度达99%以上,收率85%以上。     

利奈唑胺中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺合成工艺优化

S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯-2-丙醇的收率;在4-二甲氨基吡啶催化下与乙酸酐反应得到(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺,收率90.91%,时间缩短了4h。     

Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺

实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。     

微波辐射下过氧化氢氧化法合成对羧基苯磺酰胺

在微波辐射下,进行了以H_2O_2为氧化剂氧化对甲基苯磺酰胺合成对羧基苯磺酰胺的研究;采用正交实验考察了辐射功率、辐射时间、n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2)对对羧基苯磺酰胺收率的影响,并采用FTIR技术对产物的结构进行表征。实验结果表明,反应条件对对羧基苯磺酰胺收率影响显著性的顺序为:辐射功率>辐射时间>n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2);最佳的反应条件为:n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2)=1:2.2、辐射功率560 w、辐射时间7 min,在此条件下对羧基苯磺酰胺的收率可达67.5%以上,且最佳合成条件具有可再现性。     

2-吡啶-N-氧化物硫醚衍生物的探索合成

在冰醋酸介质中用H2O2直接氧化2-氯吡啶,得到2-氯吡啶-N-氧化物,然后分别与4-甲基苯硫酚、4-氯苯硫酚进行巯基化反应,合成了对甲苯基-(2-吡啶-N-氧化物)硫醚和对氯苯基-(2-呲啶-N-氧化物)硫醚.对2-氯吡啶环上氯发生的亲核取代反应进行了探讨.采用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱等手段对合成产物的结构进行了表征.     

油酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱的合成及性能研究

以油酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料经缩合反应生成油酸酰胺丙基二甲基胺,再与亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷反应生成的3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应,合成产品油酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱(OSB),并对相关工艺进行了优化。实验结果表明,在反应温度170℃,n(N,N-二甲基-1,3丙二胺)∶n(油酸)=1.04∶1,反应时间为9h,此条件下油酸转化率为93.10%;季铵化反应在混合溶剂[V(异丙醇)∶V(水)=1∶2],n(油酸酰胺丙基二甲基胺)∶n(3-氯-2-羟基丙磺酸钠)=0.8∶1,反应温度为85℃以及氮气保护下搅拌回流反应8h,叔胺的转化率88.87%,其结构经~1 H NMR和FTIR确证。同时,测得产物溶液的CMC值为1.04×10~(-4) mol/L,γ_(cmc)=25.4mN/m,具有良好的增溶效果和乳化性能。     

高抗盐羟基磺基甜菜碱型表面活性剂的合成与性能

针对常规表面活性剂在化学驱和压裂中不抗盐的问题,以十四醇、环氧氯丙烷、N,N-二甲基乙醇胺和2-羟基-3-氯丙磺酸钠等为原料,通过两步醚化法和一步季胺化法合成了一种高抗盐性羟基磺基甜菜碱型表面活性剂[N-(6-十四烷氧基-5-羟基)-丙氧基乙基-N-二甲基-N-(2-羟基)丙磺酸钠]氯化铵。用红外光谱仪对化合物的结构进行了表征,研究了表面活性剂水溶液的表面活性。结果表明,所合成的表面活性剂具有优良的表面活性,25℃下的临界胶束浓度(cCMC)为6.4×10~(-4)mol/L、临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为32.2 m N/m、降低表面张力效率(pC20)为3.38、饱和吸附量(Γmax)为2.80×10~(-6)mol/m~2、最小吸附面积(Amin)为0.17 nm~2/分子。该表面活性剂亲水基团受高矿化度的影响较小,抗盐性较好,在NaCl、CaCl_2和MgCl_2质量浓度分别为2.8×10~5、2.0×10~4和2.0×10~4mg/L的溶液中均未出现沉淀。     

塑料添加剂

TQ 314.24 JSH 965676持久抗静电聚酞胺一酷及其生产一Permanontlyantistatie Polyanlide一esters and the一rn飞anufae-ture:日本公开特许公报JP 07一330897〔专,日〕/Teijin Ltd,Japan(Ito Takashl…)一1995.12.19一13页一94/1 26314(1994.6.8);IPC COSG69/44 用指定的聚酞胺组分、指定的聚酪组分和带磺酸盐基团的二狡酸衍生物制备了可用作改性剂的这类聚酞胺一酷。在250C下将50:5。尼龙6和￡一己内醋98、5一钠代磺基间苯二酸二甲酷2、3一甲基一1,5一戊二醇0.8、对氯酚33和酞酸四丁醋0.01份搅拌10 min,并在此温度和真空下加热,产…     

磺基甜菜碱的溶液性能及其混合胶束性能研究

以异丙醇-水为溶剂,采用长链烷基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应得到了4种磺基甜菜碱两性表面活性剂ZCS12~18。测定了系列甜菜碱溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC),探讨了无机盐NaCl和CaCl_2对磺基甜菜碱表面活性剂CMC的影响,并研究了两性表面活性剂ZCS12与十二烷基硫酸钠(SDS)的相互作用,找出了表现出协同作用的最佳比例。结果表明随着烷基链长度的增加,磺基甜菜碱的CMC逐渐下降,表面活性逐渐增加;疏水基碳数(n)与临界胶束浓度(CMC)的关系为:lgCMC=0.471-0.269n。在蒸馏水、5%NaCl和5%NaCl+1%CaCl_2介质中,CMC随着矿化度增加依次下降,但变化幅度并不大,表明磺基甜菜碱两性表面活性剂对无机盐不敏感。当磺基甜菜碱ZCS12在混合表面活性剂中的摩尔分数在0.50~0.65时表现出良好的协同作用。     

2-氟-4,5-二氯硝基苯的合成

以4-氟苯胺为原料,经乙酰化、氯代、水解、重氮化-桑德迈耳以及硝化合成了2-氟-4,5-二氯硝基苯。乙酸酐为乙酰化试剂合成4-氟乙酰苯胺,收率为95.9%;4-氟乙酰苯胺再经SO2Cl2氯代反应,合成2-氯-4-氟乙酰苯胺,收率为79.1%;2-氯-4-氟乙酰苯胺水解合成2-氯-4-氟苯胺,收率为73.6%;2-氯-4-氟苯胺经重氮化氯代制得3,4-二氯氟苯,收率为48.0%;3,4-二氯氟苯经硝化制得目的产物2-氟-4,5-二氯硝基苯,收率74.9%。过程的总收率为20.1%。