杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯

以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

凹凸棒土负载磷钨酸催化合成乙酸正丁酯

文章制备了凹凸棒土负载磷钨酸催化剂,并应用于催化合成乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量之比、反应时间等因素对酯化率的影响。最优的反应条件为:反应温度115℃,反应时间150 min,醇酸比2.5∶1,催化剂用量3%(按反应体系总质量计算),在此条件下,酯化率可达89.3%。     

对甲苯磺酸铜催化合成丙酸乙酯

研究了对甲苯磺酸铜催化丙酸与乙醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,其较优条件为:丙酸0.1mol,醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量1.8%(mol%)(基于丙酸的摩尔百分数),回流温度下反应2.0h,在此条件下酯化率可达93.6%。反应结束后对甲苯磺酸铜经过简单的相分离就可重复使用,无需再生,兼有均相和多相催化剂的优点。     

活性炭负载磷钨酸催化合成乳酸正戊酯

以磷钨酸/活性涂为催化剂,催化酯化合成乳酸正戊酯。通过正交设计法考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间及带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明:在催化剂用量1.8 g、醇酸摩尔比1.5、反应时间2 h和带水剂环己烷5 mL的条件下,乳酸正戊酯的酯化率大于96.2%,并且催化剂可多次使用,活性没有明显下降。     

固体超强酸树脂催化合成邻苯二甲酸二甲酯的工艺研究

以固体超强酸树脂为催化剂合成了邻苯二甲酸二甲酯,分别对醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间进行单因素和正交试验,并通过极差和方差分析对酯化过程中显著影响酯化率的因素进行统计分析。结果表明最佳的合成工艺条件为:醇酸摩尔比4.5、催化剂用量2.5%、反应温度115℃、反应时间160min,在此工艺条件下酯化率可达99.5%。该催化剂具有良好的耐磨性,可重复使用。     

SO2-4/Sb2O3/SiO2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯.考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响.结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇) ∶n(乙酸)=1.4 ∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108～112 ℃,在此条件下酯化率可达95.7%.并用IR手段对产品进行了确证.     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

蓖麻酸正丁酯的催化合成研究

用NaHSO4.H2O作催化剂,对蓖麻酸与正丁醇酯化反应进行了研究。在回流温度(油浴温度145~150℃)下,分别考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响。得出的优化工艺条件为:催化剂用量1.01%(催化剂与蓖麻酸的质量比)、醇酸摩尔比2.5(蓖麻酸0.2mol)、反应时间2h。在该工艺条件下,蓖麻酸的平均酯化率可达95%。红外光谱表明:反应过程蓖麻酸中的羟基和双键保存完好,催化剂表现出了很好的活性和很高的选择性。该方法的产物后处理工艺简单且不污染环境。     

低温陈化法制备SO2-4/ZrO2-Al23固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2·8H2O和Al(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-Al23制备条件为nZr:nAl=3:1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h.将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响.结果表明,醇酸比为1.1:1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸苄酯

采用杂多化合物为催化剂,以磷钨酸(PW12)为活性组分,活性炭为载体,用浸渍法和回流吸附法制备出一系列的负载型PW12/C催化剂,并将其用于苯甲醇和冰乙酸合成乙酸苄酯的过程。通过考察酯化率的影响因素,得出PW12/C催化合成乙酸苄酯的较佳工艺条件为:苯甲醇与冰乙酸的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量为反应物总量的2.54%,带水剂甲苯10.0 mL,反应时间2.0 h。在此条件下,酯化产率可达90%以上。该催化剂经回收处理后重复使用效果好。     

有机锡催化合成乙酸苄酯新工艺研究

以新型不同类型的有机锡化合物为催化剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,Ph3SnCl对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇和乙酸总质量1．5％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为2．5：1,甲苯为10mU与苯甲醇的摩尔比为0．60）,温度110℃,反应150min后,乙酸苄酯产率可达98．4％．且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

超声辅助合成乙酸苄酯反应条件优化及其动力学

以乙酸和苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂催化合成乙酸苄酯.考察了超声频率、超声强度、反应温度、催化剂用量、带水剂种类和带水剂用量对合成乙酸苄酯的影响,同时对超声和无超声辅助合成乙酸苄酯条件下的动力学进行了研究.绌果表明,在超声频率10 kHz,超声强度1.0 W/cm2,苯甲醇和乙酸的物质的量之比1.5∶1,催化剂用量为2...     

乙酸苄酯合成过程强化实验及产物分析研究

探讨乙酸苄酯合成及产物分析。用负载Fe3+强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸苄酯,研究了在分离产物的条件下,带水剂种类和带水剂用量对乙酸转化率的影响。并对产物进行了分离提纯和色谱分析。在分离产物的条件下,乙酸转化率为90.16%。经提纯后的产物的红外光谱表明,产物的结构与标准品乙酸苄酯相符;经气相色谱仪分析,反应体系中只有乙酸、苄醇、乙酸苄酯和水4个组分;经提纯后的产物中乙酸苄酯含量为94.56%。本实验制备的催化剂反应选择性高。     

固体酸催化合成乙酸苄酯

以固体酸氨基磺酸为催化剂，以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯。酯化反应时间短，收率达到９６％，催化剂可重复使用。     

负载Fe~（3＋）强酸性离子交换树脂催化合成乙酸苄酯

用D072型强酸性阳离子交换树脂负载Fe3＋,制备用于合成乙酸苄酯的催化剂。结果表明,树脂负载Fe3＋的条件为：Fe3＋起始浓度为32.55 mmol/L,负载时间为3.0 min,负载温度为35.0℃,烘干温度为50.0℃。树脂催化合成乙酸苄酯的反应条件为：乙酸与苯甲醇的摩尔比为1∶1,催化剂用量为乙酸质量的15.0%,反应温度100℃,反应时间200 min,乙酸的转化率为67.10%,其催化活性比原树脂的催化活性提高了14.66%。     

茉莉香精乙酸苄酯的催化合成

以纳米稀土复合超强酸La^3＋/SO4^2-/TiO2为催化剂,通过乙酸和苄醇反应合成乙酸苄酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,纳米稀土复合超强酸La^3＋/SO4^2-/TiO2是合成乙酸苄酯的绿色催化剂,最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶1.8,催化剂用量为10%,带水剂15 mL,反应时间2 h,此时酯化率可达99.2%,并且催化剂可以多次重复使用。     

微波诱导分子筛负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。     

硫酸氢钠催化合成乙酸苯甲酯动力学研究

以硫酸氢钠为催化剂,乙酸和苯甲醇为反应物来合成乙酸苯甲酯,研究了动力学方程。实验结果表明：当酸醇比为1∶2,温度为60℃,催化剂用量为1.4 g时,乙酸的浓度变化最大,即该反应条件下乙酸苯甲酯的产率最高。在实验范围内该反应活化能：Ea=3166.9R=3166.9×8.314=26329.6066 J·mol-1,指前因子k0=45.604 kmol-1·L·min-1,动力学方程为：-rA=f（w）k0e-Ea/RT（CACB-CDCW/K）=（0.0045x＋0.036）×45604 e-26329.6066/RT×（CACB-CDCW/1.499）。     

微波诱导稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸苄酯

以新型稀土复合固体超强酸为催化剂，在微波辐射下苯甲醇和乙酸反应合成了乙酸苄酯，探索反应各因素对酯化率的影响。实验结果表明：SO4^2-／ZrO2-Nd2O3具有较高的催化活性。最佳反应条件为：醇酸摩尔比2．0（乙酸用量为0．2mol前提下），催化剂用量为1．8g，带水剂环己烷12mL，微波辐射功率550W，辐射时间25min，酯化率可达96．3％。该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性稳定性。