络合溶胶-凝胶法合成磷酸盐材料CaZr4(PO4)6

用络合溶胶-凝胶法合成了化学组成为CaZr4(PO4)6(CZP)的NaZr2(PO4)3(NZP)族磷酸盐陶瓷的粉体.初步研究了制备条件对粉体物相和粒径及粒径分布的影响.添加ZnO为烧结助剂,将CZP粉体在950℃下烧结成陶瓷,测定和观察所制备陶瓷的相对密度、平均热膨胀系数、抗压强度和显微结构.结果表明:络合溶胶-凝胶法合成的前驱物经700℃煅烧能得到单相CZP粉体,该粉体具有良好的低温烧结活性.在950℃下烧结得到的CZP陶瓷的相对密度达84%,从室温至900℃的平均热膨胀系数为1.4x10-6/℃,属于低热膨胀陶瓷.     

Sm:(YLa)_2O_3透明陶瓷的制备及发光性能

以NH4HCO_3为沉淀剂,用共沉淀法制备Sm:(YLa)_2O_3纳米粉体,采用冷等静压-真空烧结技术在1 750℃烧结20 h得到Sm:(YLa)_2O_3透明陶瓷。研究了粉体的形貌、激发和发射光谱。结果显示:制备的纳米粉体呈球形,分散性好,粒度分布均匀,平均粒径约为75 nm,该粉体Sm~(3+)最佳掺杂摩尔分数为1%;最强激发峰位于408 nm处,对应于Sm~(3+)的~6H_(5/2)→~4F_(7/2)能级跃迁;最强发射峰位于609 nm处,对应于Sm~(3+)的~4G_(5/2)→~6H_(7/2)能级跃迁。陶瓷样品的透过率和吸收光谱测试表明,陶瓷最佳烧结温度为1 750℃,在此温度下制备的陶瓷样品在可见光波段和红外波段的平均透过率分别为69.46%和74.77%。     

直接共沉淀法制备CaZr4(PO4)6粉体

以硝酸钙、氯氧化锆、磷酸二氢铵为原料，用直接共沉淀法制备了CaZr4（PO4）6（简称CZP）粉末。控制反应过程中溶液的pH．并用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物，防止反应过程及固液分离过程中团聚体的形成。用TG—DTA、XRD、SEM、激光粒度分析仪对CZP粉末进行了表征。CZP粉末的结晶状况和颗粒大小及团聚情况取决于热处理温度的高低，粉体中添加3％（质量分数）氧化锌作为助烧剂及3％（质量分数）二氧化硅作为晶粒抑制剂，在1150℃下烧结2h制成CZP陶瓷。结果表明：经860℃热处理之后的粉体制成的CZP陶瓷具有较好的综合性能，弯曲强度为74．96MPa，相对密度为96．6％。     

沉淀剂浓度对喷雾共沉淀法合成Tb2O3纳米粉体的影响

采用喷雾共沉淀法结合还原气氛处理制备了Tb₂O₃超细纳米粉体,探究了碳酸氢铵沉淀剂浓度对前驱体物相、粉体微观形貌和烧结性能的影响。研究表明,沉淀剂浓度会显著影响纳米粉体的微观形态、均匀性和烧结活性。沉淀剂浓度过低会导致沉淀物晶粒过度生长,造成粉体粒径增大和不均匀性;沉淀剂浓度过高会造成不良的软团聚。最佳沉淀剂浓度为1.5 mol/L,该条件下可获得平均粒径约为52.45 nm的超细Tb₂O₃均匀粉体,粒径分布范围为30～80 nm。粉体经1 400℃的保护气氛烧结和热等静压处理后制得的Tb₂O₃透明陶瓷在1 064 nm波长下Tb₂O₃透明陶瓷线性透过率为76.11%。     

Mn离子掺杂对Ba_(0.2)Sr_(0.8)Zr_(0.18)Ti_(0.82)O_3陶瓷烧结和电学性能的影响

采用溶胶凝胶法制备x Mn-Ba0.2Sr0.8Zr0.18Ti0.82O3(BSZT)(x=0mol%、1mol%、2mol%、3mol%)的陶瓷粉末,以传统工艺制备Mn离子掺杂的BSZT陶瓷。研究Mn离子掺杂浓度对BSZT陶瓷烧结特性、物相结构、介电性能、击穿场强以及储能密度的影响。结果表明,Mn离子掺杂降低了BSZT陶瓷的烧结温度,同时降低其介电常数以及介电损耗,提高了击穿场强和储能密度。在1400℃下烧结的2mol%Mn离子掺杂BSZT陶瓷较未掺杂BSZT陶瓷的烧结温度降低了100℃,相对密度为96.3%;1 k Hz处介电常数约为497、介电损耗为3.6%;最大击穿场强为12.595 k V/mm;最大储能密度为0.374 J/cm3。     

TiB2粒径对BN-TiB2复相陶瓷致密化和性能的影响

以平均粒径分别为8.1μm和12.2μm的两种TiB2粉末为原料,通过热压烧结方法制备BN–48%（质量分数）TiB2复相陶瓷,研究了TiB2粉末粒径对复相陶瓷致密化和性能的影响。结果表明：平均粒径小的TiB2粉末所制备的复相陶瓷致密化速率更快,致密度更高;在1 850℃烧结1.5 h后,表观相对密度为95.3%,体积...     

Mn-Ni-Al-Cu系热敏陶瓷粉末的水热法处理及其对电性能的影响

采用传统固相法制备Mn-Ni-Al-Cu系热敏陶瓷粉末,然后用水热法处理制得的粉末,分别制备成NTC陶瓷样品。用激光粒度分析、TG、SEM、XRD、电阻测量等手段,表征了粉末粒度、形貌及陶瓷的电学性能。结果表明:水热处理后的粉末粒度降低,粉末的颗粒形貌更加规整。当烧结温度从1160℃增加到1220℃时,粉末水热法处理后制得的NTC陶瓷样品B值和电阻率变化更小,参数更为集中。     

Ca_(1-x)Sm_xWO_(4+δ)电解质材料的制备及性能

利用溶胶-凝胶法制备了Sm掺杂CaWO_4电解质粉体Ca_(1-x)Sm_xWO_(4+δ)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学阻抗谱(EIS)等手段对其结构、形貌和电性能进行了测试。结果表明采用溶胶凝胶法经900 ℃煅烧后成功制备出了具有白钨矿结构的复合Ca_(1-x)Sm_xWO_(4+δ)粉末,所得的粉体具有良好的烧结活性,经1250 ℃烧结后得到的电解质陶瓷具有较好的离子导电率。800 ℃时Ca_(0.8)Sm_(0.2)WO_(4+δ)的电导率约为1.15×10~(-3)S·cm~(-1),在固体氧化物燃料电池电解质材料中有潜在应用价值。     

流延法制备高致密固态电解质LATP的研究

采用溶胶凝胶法合成了超细固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)前驱体粉体,通过配制浆料和流延工艺制备了加工性能良好的LATP素坯体。利用差示扫描量热分析了LATP前驱体的热分解过程,采用X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗法对不同烧结工艺条件下LATP玻璃-陶瓷片的结构、形貌和电导率进行分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的LATP前驱体粉体的平均粒径为200 nm,且分布均匀。纳米级的粒径尺寸使得LATP前驱体粉末在烧结过程中具有更好的反应活性,结晶温度比固相烧结法制备的LATP下降了150℃,烧结性能好。通过优化烧结工艺,制备的LATP玻璃陶瓷体的相对密度高达99%,室温电导率为2.19×10-4S·cm-1。     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

Samarium doped ceria (SDC) synthesized by a metal triethanolamine complex decomposition method: Characterization and an ionic conductivity study

Samarium doped ceria (SDC) powders as solid electrolyte ceramics were successfully prepared via thermal decomposition of metal organic complexes containing triethanolamine (TEA) as a ligand. The SDC powders synthesized using various samarium doping contents were characterized by X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, X-ray absorption spectroscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy and Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis. The influences of samarium doping and the calcination temperature on the characteristics of the SDC materials were thoroughly investigated. An appropriate temperature for SDC powder calcination was identified by thermogravimetric analysis to be 600 °C. After sintering the calcined SDC powders at 1500 °C to obtain highly dense ceramic pellets, the electrical conductivity of the materials was examined by impedance spectroscopy. The influence of percentage of Sm³⁺ dopants in SDC materials on the observed conductivity were explained by correlating with the detailed analysis of the local structure and environment of Sm³⁺ within the SDC materials by using X-ray absorption spectroscopy. The conductivities of the SDC products reported in this work indicate that they are promising candidates for solid electrolytes in solid oxide fuel cell applications.     

Structure and thermal properties of La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3−δ-SDC carbonate composite cathodes for intermediate- to low-temperature solid oxide fuel cells

The structure and thermal properties of La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3−δ-SDC carbonate (LSCF-SDC carbonate) composite cathodes were investigated with respect to the calcination temperatures and the weight content of the samarium-doped ceria (SDC) carbonate electrolyte. The composite cathode powder has been prepared from La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O_3−δ and SDC carbonate powders using the high-energy ball milling technique in air at room temperature. Different powder mixtures at 30 wt%, 40 wt% and 50 wt% of SDC carbonate were calcined at 750-900 °C. The findings indicated that the structure and thermal properties of the composite cathodes were responsive to the calcination temperature and the content of SDC carbonate. The absence of any new phases as confirmed via XRD analysis demonstrated the excellent compatibility between the cathode and electrolyte materials. The particle size of the composite cathode powder was ∼0.3-0.9 μm having a surface area of 4-15 m² g⁻¹. SEM investigation revealed the presence of large particles in the resultant powders resulting from the increased calcination temperature. The composite cathode containing 50 wt% SDC carbonate was found to exhibit the best thermal expansion compatibility with the electrolyte.     

沉淀剂对超声雾化法制备CeO2纳米颗粒的影响

利用硝酸铈为原料,分别以碳酸氢铵和氢氧化钠为沉淀剂,采用超声雾化法制备了CeO2纳米颗粒.在室温将反应液体在超声雾化器中雾化成微滴,然后把微滴作为微反应器,使粒子在体积有限的微液滴内成核、晶化、长大.利用X射线衍射仪、Fourier红外变换仪、透射电镜对所制得样品的物相、结构和形貌进行了表征.结果表明:利用超声雾化法制备CeO2纳米粒子的颗粒均匀且分散性较好;以氢氧化钠为沉淀剂较以碳酸氢铵为沉淀剂制备的CeO2颗粒更均匀,粒径更小,约为3nm.     

铵矾溶液喷雾热解制备Al2O3微粉过程中粉体形貌及组成的变化

以铵矾为原料 ,采用喷雾干燥结合煅烧热解工艺制得粒径 (d₅₀ )为 5 .82 μm的球形度良好的Al₂ O₃ 微粉 .利用DTA -TG、XRD、SEM及能谱分析研究了喷雾、干燥、热解 3个阶段所得粉体的形貌及组成的变化过程 .喷雾干燥制备的粉体 ,经进一步烘干、煅烧后 ,发生脱水、颗粒分离、热解和收缩 ,粒径不断减小 .煅烧热解所得Al₂ O₃ 微粉的晶型取决于热解温度和时间 ,1370℃煅烧 2h可获得结晶度良好的球形α -Al₂ O₃ 微粉     

中低温固体氧化物燃料电池功能梯度阴极的合成

分别以Sr(NO3)2,Co(NO3)2·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O,Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用氨基乙酸法和固相合成法制备了Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)和Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)粉体,采用旋涂法在Al2O3基板上制备出了中低温固体氧化物燃料电池复合阴极层,并用X射线衍射仪、能谱仪和扫描电镜对梯度阴极的材料成分和微观结构等进行了分析。结果表明:复合浆料旋涂结合热处理可以有效地在基板表面制备出复合阴极层,且制备的阴极层与基板结合良好;通过使用氨基乙酸法和固相合成法制备的粉末,实现了阴极中晶粒尺度的调控;通过控制浆料中SSC和SDC相对含量获得了组分梯度;控制造孔剂含量有效地实现了孔隙度的调控,从而获得梯度化的固体氧化物燃料电池阴极。     

Application of sonochemical processing to LSC(La0.6Sr0.4CoO3)/SDC(Sm2O3-doped CeO2) composite cathodes for solid oxide fuel cells involving CeO2-based electrolytes

Nanocrystalline Sm₂O₃-Doped CeO₂ (SDC) powders were synthesized in a single- and two-phase material system by using sonochemical processing with high-frequency agitation. The synthesized SDC nanocrystalline powders were used to coat the mixed-conducting La_0.6Sr_0.4CoO₃ (LSC) cathode materials. The combined synthesis processing allows the artificial coating of the LSC materials with the ionic-conducting SDC electrolyte. The electrochemical polarizations of the SDC/LSC composites are characterized using a geometrically constricted contact between the ionic probe and the SDC/LSC composites. The lowest cathode polarization was obtained for the LSC (85 wt%)/SDC (15 wt%). The lowest electrode polarization is believed to result from the high density of the triple-phase boundaries when the constituent phases are interconnected in a 3-dimensional manner.     

自蔓延低温燃烧-溶胶凝胶合成Ce0.8Sm0.2O1.9及烧结性能

用甘氨酸作还原剂、硝酸盐作氧化剂,采用溶胶-凝胶与自蔓延低温燃烧相结合的方法制备了超细Ce_0.8Sm_0.2O_1.9 (SDC)固溶体,对所合成的粉体分别采用XRD、SEM和BET法进行了表征。结果表明,600℃焙烧产物是具有较高相纯度的单一立方相萤石型结构固溶体,根据XRD估算晶粒度为13～30 nm。甘氨酸与金属硝酸盐(G/N)摩尔比对粉体的微观形貌和烧结性能有很大影响, 当G/N相似文献   

沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.     

铵矾溶液喷雾热解制备Al2O3微粉过程中粉体形貌及组成的变化

以铵矾为原料 ,采用喷雾干燥结合煅烧热解工艺制得粒径 (d₅₀ )为 5 .82 μm的球形度良好的Al₂ O₃ 微粉 .利用DTA -TG、XRD、SEM及能谱分析研究了喷雾、干燥、热解 3个阶段所得粉体的形貌及组成的变化过程 .喷雾干燥制备的粉体 ,经进一步烘干、煅烧后 ,发生脱水、颗粒分离、热解和收缩 ,粒径不断减小 .煅烧热解所得Al₂ O₃ 微粉的晶型取决于热解温度和时间 ,1370℃煅烧 2h可获得结晶度良好的球形α -Al₂ O₃ 微粉     

La0．8Ba0．2MnO3纳米晶的制备与表征

用溶胶-凝胶法制备了La0.8Ba0.2MnO3纳米粉体材料,对样品的凝胶进行热差热熏和红外光谱分析,结果表明,凝胶的加热煅烧过程中可以分为脱吸附水、有机物分解、硝酸根分解和钙态矿形成四个阶段。X射线衍射分析表明它是单一的钙态矿结构,扫描电子显微镜分析表明粉体呈球形巍径约80nm。