对甲苯磺酸三氟乙酯的合成

在氢氧化钠催化下，三氟乙醇与对甲苯磺酰氯发生酯化反应生成对甲苯磺酸三氟乙酯，讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与三氟乙醇的摩尔比等因素对酯化收率的影响。     

对甲苯磺酸氟乙酯的合成研究

本文以氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料制备了对甲苯磺酸氟乙酯，讨论并确定了较佳的合成工艺条件，在酰氯／氟醇投料比为1、2、15℃下反应2小时，其氟酯的收率为82．7％。     

对甲苯磺酸六氟异丙酯的合成

以六氟异丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,合成对甲苯磺酸六氟异丙酯。通过正交实验,分析了溶剂、投料比、反应温度和反应时间对产率的影响。结果表明,采用三乙胺为催化剂,溶剂为二氯甲烷,反应温度为0℃,投入六氟异丙醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶1.5,反应时间为3 h,对甲苯磺酸六氟异丙酯收率为94.4%。     

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

通过亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯的实验,得到了对甲苯亚磺酸产物.探讨了对甲苯磺酰氯溶解溶剂、反应体系pH值、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响.得到最佳工艺条件:将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.5,控制反应体系pH值7～8,收率为85％.     

2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷的合成工艺研究

首次以1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(2)为原料,先与磺酰氯(3)反应生成磺酰酯(4),再经置换溴化得到2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷(1)。产物结构经~1H NMR及~(19)F NMR表征;通过试验发现:选择甲基磺酰氯(3a)与2反应生成甲基磺酰酯(4a),再溴化得1,收率较高;通过对4a合成工艺优化,确定最佳反应条件为:选择三乙胺/DMAP体系,滴加3a的投料方式,n(2):n(3a)为1.00:1.05,30℃反应12 h,收率99.7%;通过对1合成工艺优化,确定最佳反应条件为:LiBr/n-Bu_4NBr/丙酮为置换溴化体系,n(LiBr):n(4a)为1.5:1.0,n(n-Bu_4NBr):n(4a)为1:10,58℃回流反应14 h,收率89.6%。该方法具有操作方便、质量可控、设备要求不高、对环境友好等优点,适合规模化生产。     

左氧氟环合酯的合成工艺

正左氧氟环合酯的合成工艺,包括如下步骤:(1)将甲苯、有机碱、酰氯依次投入酰化反应釜,开启搅拌后,再将N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯加入滴加器,开启搅拌滴加,全部滴加完毕后,加热搅拌;(2)步骤(1)完成后,加入L-氨基丙醇,反应完成后加入饱和食盐水,滴加调节PH,待PH值稳定后静置分层,甲苯     

左氧氟环合酯的合成工艺

<正>左氧氟环合酯的合成工艺,包括如下步骤:①将甲苯、有机碱、酰氯依次投入酰化反应釜,开启搅拌后,再将N,N?二甲氨基丙烯酸乙酯加入滴加器,开启搅拌滴加,全部滴加完毕后,加热搅拌;②步骤①完成后,加入L?氨基丙醇,反应完成后加入饱和食盐水,滴加调节PH,待PH值稳定后静置分层,甲苯     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与结构表征

研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。     

氰氟草酯的合成

以（S）-乳酸甲酯为原料，与对甲苯磺酰氯反应制备（S）-对甲苯磺酰乳酸甲酯，再与对苯二酚反应制备（R）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸乙酯，然后与3，4-二氟苯腈反应制备（R）-2-[4-（4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基]丙酸乙酯，经水解、酯化合成氰氟草酯，总收率49％，化学纯度95％，光学纯度98％。     

新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10～40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10～15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60～80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。     

合成异氰酸己酯的新工艺

以庚酰氯、叠氮化钠为原料合成了抗癌药物卡莫氟的中间体：异氰酸己酯。通过正交实验得出了较佳的工艺条件：滴加叠氮化钠时间40min,回流时间3h,n(庚酰氯)：n(叠氮化钠)=1：1．25,目的产物的收率为85．7％。     

3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代、Williamson醚化、巯基化、氧化、氨化5步反应制得标题化合物,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,产品纯度98％ (HPLC).中间体及目标产物经1HNMR确认.     

精喹禾灵废水中对甲苯磺酰氯的回收

介绍了从精喹禾灵废水中的对甲苯磺酸盐(钠盐、钾盐)回收对甲苯磺酰氯的方法。废水酸化后,通入氯气制得对甲苯磺酰氯,含量大于98%,收率大于95%。     

R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的合成

报道了合成超高效除草剂炔草酯的中间体R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯的方法。以(S)-(-)乳酸甲酯为原料,先与对甲苯磺酰氯反应制备S-对甲苯磺酰乳酸甲酯,再与对苯二酚和丙炔醇反应,制备R(+)对羟基苯氧基丙酸炔丙酯,总收率76%。旋光度为[α]2D5=+37.5。     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

1,2,3-三氮唑的合成工艺研究

以对甲苯磺酰肼为原料合成 1,2 ,3 三氮唑。研究了各种工艺条件对收率的影响 ,获得了较佳合成工艺 :用苯作溶剂 ,对甲苯磺酰氯与水合肼配比为 1∶2 (mol) ,在 60～ 70℃下进行缩合反应制得对甲苯磺酰肼 ,收率为 80 6% ;对甲苯磺酰肼与乙二醛以配比 1∶2 7(mol)反应后 ,通入定量的氨气进行环合反应生成 1,2 ,3 三氮唑 ,收率达 66 8%     

3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成

通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。     

丙磺舒钠的4个遗传杂质的合成

目的:以4-磺基苯甲酸钾盐为原料合成丙磺舒钠的遗传杂质。方法:以4-磺基苯甲酸钾盐为原料生成酰氯,与乙醇或异丁醇反应生成酯,在碱性条件下水解为羧酸。结论:(1)在生成酰氯过程中,用4-磺基苯甲酸钾盐与氯化亚砜回流4小时收率最高。(2)在与醇成酯中,采用过量的乙醇或者异丁醇与4-(磺酰氯基)苯甲酰氯反应进行最完全。(3)碱性环境酯在室温条件下即可水解。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯,收率65%~80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,收率55%~61%;其结构经1HNMR表征。