双道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞

目的：测定保健食品中砷和汞的含量。方法：采用硝酸—高氯酸处理样品，以氢化物发生一原子荧光光谱法测定。结果：方法的检出限为砷0．1μg/L，汞为0．02μg/L，在0～100．0μg/L范围内砷的线性相关系数为0．9996，在0～50．0μg/L范围内汞的线性相关系数为0．9995，样品加标回收率分别为砷90．2％～100．8％，汞88．2％～104．3％。结论：本方法值得推广应用。     

2009年济南市育龄妇女尿碘水平调查

[目的]了解济南市居民碘营养水平,为制定碘缺乏病防治对策提供依据。[方法]2009年,在济南市9个县（市、区）随机抽取15～55岁的育龄妇女合计1278名,采集尿样检测碘含量。[结果]检测1278份尿样,尿碘值为1．59～2946．38μg／L,中位数为102．06μg／L。其中,尿碘〈100μg／L的占48．59％,100～199μg／L的占32．79％,200-300μg／L的占11．42％,〉300μg／L的占7．20％。尿碘中位数,章丘市最低（75．71μg／L）,济阳县最高（159．06μg／L）,市中区、槐荫区、章丘市、长清区、平阴县均低于100μg／L,历下区、天桥区、历城区在100-200μg／L;市区为108．40μg／L,郊县为92．99μg／L;15-24岁为81．51μg／L,25～34岁为109．93μg／L,35～44岁为106．31μg／L,45～55岁为101．53μg／L。[结论]济南市育龄妇女尿碘水平处于理想状态,部分地区碘营养水平有待提高。     

高压消解-原子荧光光度法测尿汞方法探讨

目的 研究检测尿汞的检验方法.方法 采用高压消解-原子荧光分光光度法测定.结果 尿汞在0.05μg/L ～20μg/L的线性范围内,线性良好,工作曲线相关系数r=0.999 3,方法检出限0.05μg/L,精密度1.98％～ 3.65％,回收率89％～ 109％.结论 此方法适用于基层实验室检测职业露人群尿汞的含量.     

2008年滨州市黄河以南地区居民饮用水碘含量调查

[目的]了解滨州市黄河以南地区居民饮用水水碘含量,了解居民碘营养状况,科学的指导碘缺乏病防治工作。[方法]2008年7～8月,对邹平县和博兴县居民饮用水进行碘含量检测。[结果]检测水样1298份,水碘含量为（93·85±134．86）μg／L,中位数为36．15μg／L,检出值范围为0．07－680．92μg／L。其中,碘含量〈10μg／L的占33·90％·10～49ug／L的占21．ii％．50～99μg／L的占13．56％,100～149μg／L的占7．55％·150～300μg／L的占15·79％,〉300μg／L的占8．09％。水碘含量〈10μg／L者所占比例,邹平县为42．82％,博兴县为14．66％（P〈0.01）;多村联合供水的为6．25％,单村统一供水为35．40％（P〈0．01）。29个乡镇中水碘中位数〈10μg／L的9个,〉150μg／L的6个。[结论]邹平县和博兴县居民饮用水以缺碘和碘适量为主,局部乡村存在一定数量的高碘水。     

无火焰原子吸收光谱法测定尿中铅

尿样用4％磷酸二氢铵—6％抗坏血酸溶液稀释一倍后即可直接进样测定。使用涂钼石墨管能进一步降低背景吸收,故本方法能在各类原子吸收仪器上应用。方法的线性范围为0～150μg/L,检出限为1μg/L,回收率在92～105.3％之间,批间精密度为2.3～5.3％,批内精密度为2.7～3.7％。本方法可以用于生物监测,铅中毒诊断和治疗中测定尿铅。     

火焰原子吸收法测定儿童头发中锌铁钙镁铜

目的 探讨博爱县儿童头发中锌、铁、钙、镁、铜含量的正常值范围.方法 检验方法原子吸收法择最佳的仪器条件和测定条件,进行锌、铁、钙、镁、铜含量的测定;检查方法普查.结果 3～6岁的头发中锌含量是90～110μ g/g,铁含量是25～30μg/g,钙含量是450～1000μg/g,镁含量是30～100μg/g,铜含量是9～30μg/g;7～12岁的头发中锌含量是110～200μg/g,铁含量是25～60μg/g,钙含量是550～1500 μg/g,镁含量是40～150μ/g,铜含量是9～30μg/g.该检验法线性关系好,相关系数在0.9996～0.9999之间.精密度高,变异系数为0.242～2.07％之间.准确度高,回收率达到88.5～99.3％.结论 应用吸收火焰原子法测定儿童头发中锌、铁、钙、镁、铜含量,操作简单、快速、干扰少,结果准确、可靠.     

居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析方法的研究

目前国内外广泛用镉柱还原法测定水和食品中的硝酸盐。我们在此方法的基础上,对居住区环境空气颗粒物中硝酸盐分析的诸条件进行了探讨。实验结果表明,本方法的相对标准差不超过7％,回收率在96.1～102.1％之间。检出下限为0.5μg/25ml溶液。测定范围是25ml样品溶液。本法的线性范围为0.5～5.0μg。总悬浮颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.026～2.65μg/m~3。可吸入颗粒物中硝酸盐可测浓度范围0.23～2.35μg/m~3。方法简便快速、准确度和精密度好,便于在基层推广使用。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅

研究了利用氯化钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅浓度。尿样用氯化钯溶液(钯浓度500 mg/L)稀释一倍后即可直接进样测定。方法的线性范围为0～120μg/L,检出限为2.0μg/L,回收率在97％～104％之间,批间精密度为6.6％～7.3％,批内精密度为3.6％～6.2％。本方法可以用于铅的生物监测,铅中毒诊断和治疗中的尿铅分析。     

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10—15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0．1～300μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996;检出限和定量下限分别为0．46μg／L和0．78μg／L,加标平均回收率为99％-102％;批内精密度为1．6％～2．98％;批间精密度为3．3％～5．5％。原子吸收分光光度计法在5～200μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998;加标平均回收率为97％～101％;批内精密度为1．0％～1．5％;批间精密度为3．1％～5．5％。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。     

工作场所中铟及其化合物ICP-AES测定方法

目的 建立工作场所空气中铟及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定方法。方法 按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果 铟的浓度在0．1～50μg／mL范围时，线性相关系数良好，r=0．9999，方法最低检出限为0．02μg／ml，对浓度为3．0μg／ml、5．0μg/ml的配制样品，测定方法相对标准偏差为0．76％～1．89％，回收率为99．1％～101％，样品平均采样效率为98．6％，方法各项指标均达到（车间空气中有毒物质龄测研究规范〉的要求，适用于工作场所空气中铟及其化合物的现场检测。     

双道原子荧光法测定涉水塑料管材浸泡液中的砷和锑

目的探讨同时测定涉水塑料管材浸泡液中砷、锑的方法，以提高工作效率。方法采用氢化物发生-原子荧光法进行测定。砷、锑灯电流均为60mA，负高压280V，介质酸度8％，硼氢化钾浓度1．0％。结果砷在0～80μg/L范围内线性良好，相关系数0．9995，检出限0．074μg/L，相对标准偏差1．43％～3．14％，回收率94．7％～100．5％；锑在0～40μg/L范围内线性良好，相关系数0．9996，检出限0．17μg/L，相对标准偏差1．34％～2．75％，回收率91．3％-107．0％。结论此法适用于涉水塑料管材中砷和锑的同时测定。     

原子荧光法测定博爱县59名汞作业人员尿汞含量

目的测定博爱县2013年59名汞作业人员的尿汞含量的范围。方法采用高锰酸钾水解氢化物原子荧光光度法测定。结果尿汞含量在0μg／L～40μg／L的范围内,具有较好的线性范围,相关系数等于0．9991,汞的最低检出限为0．013μg／L,加标回收率为94．8％～99．6％,精密度为1．06％～3．87％。其中有9名汞作业人员的尿汞含量〉40μg／L。结论该方法操作快捷、灵敏度高、检出限低、回收率高、线性范围宽、仪器自动化的特点,适用于实验室对大批量职业人群的尿汞含量测定。     

氢化物--原子吸收法测定作业场所空气中的铅

铅在盐酸介质中用氧化剂处理，使二价铅转化为四价铅，以硼氢化钠为还原剂，高纯氮气作载气，用氢化物发生原子吸收光谱法测定铅。该方法的检出限为0．083μg/L，线性范围为0～100μg/L，标准偏差为1．1％～2．8％，样品加标回收率为98％～102％。本法灵敏度高，分析速度快，操作简便，是职业危害监测的理想方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定儿童血铅含量

[目的]建立儿童血铅测定的方法。[方法]微量采血，血样经OP乳化剂稀释后直接进样，在283．3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定。[结果]方法的线性范围为0-100μg／L，最低检出浓度为1．46μg／L(进样20μl)，精密度为2．36％～8．18％，回收率为92．0％～103．0％。[结论]此方法易被儿童和家长接受，适合儿童血铅测定和筛选。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

目的建立土壤中砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法用硝酸、氢氟酸、高氯酸对样品在电热板上进行湿法消解,然后将消化液加盐酸、硫脲后用5％的盐酸作载流,5g／L氢氧化钾-20g／L硼氢化钾作还原剂,原子荧光光谱法测定砷含量。结果该法的线性范围为O～50μg／L,相关系数为0．9996,方法检出限为0．025μg／L,相对标准偏差2．21％～4．13％,回收率为90．60％～106．20%。结论原子荧光光谱法测定土壤中砷灵敏度高,准确、快捷。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

保健食品中硒的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解一原子荧光光谱法测定保健食品中硒的含量。方法通过优化实验条件,用原子荧光光谱法对保健食品中的硒含量进行测定。结果硒测定线性范围为10．0～50．0μg/L,检出限为3．6μg／kg,相对标准偏差小于5％,回收率在92．0％～102．5％之间。结论方法简单、准确、精密度好,适用于保健食品中硒的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.     

食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定法

[目的]建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱定量测定方法。[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。[结果]丙烯酰胺在0～100μg／ml范围内，浓度与峰面积呈直线相关关系；方法最低检出量为0．0021μg；最低检出浓度为0．50mg／kg。对浓度为0．10～10．0μg／ml的样品，连续测定6次，RSD为2．6～3．2％；加标量为0．10～00μg／ml的样品，回收率为98～110％。[结论]本方法简便、快速、灵敏、精密、准确，可用于食品中丙烯酰胺的测定。