金属卟啉在医学和催化中的应用Ⅰ．卟啉配体的合成与方法改良

用改良的Ａｄｌｅｒ－ｌｏｎｇＯ方法合成了若干卟啉配体，得到铰高的收率，所合成的卟啉及所得产率分别为（１）ＴＰＰ２７．３％；（２）Ｔ（３，４，５－３ＭｅＯ－Ｐ）Ｐ３０．４％，（３）Ｔ（４—Ｍｅ—Ｐ）Ｐ２３．９％，（４）Ｔ（３，５—２Ｍｅ）Ｐ２２％；（５）Ｔ（４－Ｃｌ－Ｐ）Ｐ２９．８％，合成反应在低于丙酸的回流温度下进行．     

金膜电极电位溶出分析法测定锗

利用玻碳镀金膜电极电位溶出分析法测定锗，在ｐＨ９．８的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中，采用同步镀金膜，富集电位—１．３０ｖ（对Ａｇ／ＡｇＣｌ），以溶液中溶解氧为氧化剂，在－０．２０Ｖ和－０．８５Ｖ处出现两个溶出信号，取－０．８５Ｖ的溶出信号进行定量分析，锗的浓度在１．０×１０￣－５～１．０×１．０￣－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出信号有良好的线性关系，检出限为５．０×１０￣－８ｍｏｌ／Ｌ。该方法用于有机锗、康寿茶、蘑菇、牡蛎等样品分析，并用分光光度法作对照，标准回收率为９５．８％～１００．０％。     

S－3307对玉米苗期耐盐性影响的研究

在玉米一叶一心期，分别用自来水、２％ＮａＣｌ、２％ＮａＣｌ＋２０ｍｇ·Ｌ（－１）的Ｓ—３３０７、２％ＮａＣｌ＋３０ｍｇ·Ｌ（－１）的Ｓ—３３０７进行处理，定期观察其形态变化并测定生理指标，结果表明，在盐胁迫条件下用Ｓ－３３０７处理后，其耐盐性有所提高．具体表现为：含水量提高，脯氨酸、丙二醛积累减少，膜透性变小，叶绿素含量增加，渗透压、呼吸强度及形态上均呈规律性变化．     

单－6－（咪唑－1－基）－β－环糊精的合成

由β－ＣＤ—ＯＴｓ或β－ＣＤ－Ｉ在ＤＭＦ中，和过量咪唑反应，合成了单－６－（咪唑－１－基）－β－环糊精（简称β－ＤＣ－Ｉｍ）．产率较高，分别为６０％和６２％．并对化合物的结构进行了ＴＬＣ、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ及元素分析等确证．其中ＵＶ数据未见文献报道．     

广西岑溪产八角精油化学成分简报

广西岑溪产八角精油化学成分简报用气相色谱分析法对广西岑溪八角精油组分进行分析，分离出２５个组分，鉴定出２４个组分，占组分总量的９９．８％。主要成分是反式—茴香醚，含量高达９３．５％；顺式—茴香醚仅为０．１３％。各组分的含量如下：α－蒎烯（α－Ｐｉｎｅ...     

褐藻酸钠在冰糕和冰淇淋生产中的应用

用褐藻酸钠代替明胶、琼脂作冰糕和冰淇淋等冷饮食品的稳定剂、增调剂，有独特的性能和较高的效益，实验证明冰糕、冰淇淋添加褐藻酸钠0．20％，可使膨胀串提高30％，产量约增加20％左右，成本约降低20edo％而且能使混合料稳定均匀，膏体细腻，缩短老化时间，冷冻时阻止冻结晶的形成，从而使口感平滑细腻，回味良好，不易溶化。一、配方砂糖：80kg鸡蛋：50ks奶粉：30ks淀粉：6ks褐藻酸钠：15ks奶油：25kg香草粉：0．Ikg二、工2流程：＿＿．W外W＿＿．60－65t、．＿65－70t。＿75t＿＿2——4C，—～15o－180慢g／cm‘—一z＊5手钟”－。＿0…     

用HPLC－FLD法测定粮食中痕量硒

论文提出了以２，３－二氨基萘（ＤＡＮ）为荧光试剂，用高效液相色谱－荧光检测系统（ＨＰＬＣ—ＦＬＤ）测定痕量硒（Ｓｅ）的方法．对ＤＡＮ－Ｓｅ化合物的形成和萃取条件和ＨＰＬＣ—ＦＬＤ分高测定条件进行了系统的研究．在实验条件下，ＤＡＮ—Ｓｅ的保留时间为１．７ｍｉｎ，检测限为５．３ｎｇ，测定范围５～２００ｎｇ．并应用该方法测定了几种常见的粮食中的含硒量，标准偏差为３．０～６．５ｎｇ，回收率为８８．８～１０４．０％．     

薄层色谱法测定血清中微量亚铁和全铁

本文研究了血清中Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）与５－Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ金属络合物的薄层色谱的特性及条件，在醋酸－醋酸钠缓冲介质中，血清中的Ｆｅ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）与５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ显色经三氯甲烷萃取后，在硅胶－Ｇ－羧甲基纤维素钠玻板上，以醋酸丁酯：甲苯：乙醇（５：３：１）体系展开．在高速薄层扫描仪上于４７０纳米处扫描．测定Ｆｅ（Ⅱ）。用抗坏血酸还原法测定全铁．本方法检出限Ｆｅ（Ⅱ）为０．０４７微克，全铁为０．２３微克．回收率均在９０—１１０％．     

邻菲啰啉体系测量Fe（Ⅲ）的双峰单波长分光光度法研究

本文采用双峰单波长分光光度法测定Ｆｅ（Ⅲ），具有较高的灵敏度（ε＝５．５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）），常见离子干扰少，重现性好。对固体饮料和辽河水中Ｆｅ（Ⅲ）进行测定，回收率分别在９７．３—１０４．０％和９７．７—１０２．０％。     

PVC膜碘离子选择电极的研制与应用

以三辛基十二烷基碘化铵（ＤＴＯＡ—Ｉ）为电活性物，邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）为增塑剂，制成聚氯乙烯（ＰＶＣ）膜碘离子选择电极。电极对Ｉ－浓度在８．０×１０－６～１．０×１００ｍｏｌ·Ｌ－１范围内符合能斯特响应，其斜率为５７．０ｍＶ／ｐＩ－（１６℃）。用该电极测定了海盐中微量碘，回收率在９３．２２％～１０５．３％之间。     

GC—MS联用法测定小花棘豆精油的化学成分

采用GC-MS俗联用方法测定和鉴定了采自青海贵南地区的小花棘豆精油的化学成分,共鉴定出57个成分,占该部位的86．70％,其中（z,z,z）-9,12,15-十八碳三烯-1-醇13．5％,（E）-1-（2,6-二羟基-4-甲氧基）-3-苯基-2-烯-1-酮7．60％,十六碳酸乙酯5．30％,亚麻油酸乙酯4．35％,23,24-双氢豆甾醇4．31％,2-苯基-5,7-二羟基双氢黄酮1.90％。     

意大利杨纤维形态和化学组成的研究

<正>用投影显微镜测定了意大利杨木(I—214、I—72、I—63、I—69)的纤维长度、宽度、壁厚和腔宽,其结果为:纤维长度1040—1130微米,宽度22—24微米,长宽比45—47,壁厚2.38—3.06微米,腔宽10.92—13.88微米,壁腔比0.37—0.49。分析了四种意大利杨木的化学组成,其结果为:灰分0.52—1.03％,热水抽出物2.14—3.45％,苯-醇抽出物1.84—2.24％,1％氢氧化钠抽出物17.84—21.88％,木素22.37—23.40％,酸溶木素1.72—2.38％,综纤维素77.35—80.62％和戊聚糖24.48—27.17％。 从纤维形态看,意大利杨木纤维较短,但是纤维的长宽比较大和壁腔比较小,从化学组成看,意大利杨木的综纤维素含量较高,木素含量较低,蒸煮时碱消耗低,生产化学浆的得率较高,得到的纸浆易漂白。因此,意大利杨木是制浆造纸较好的原料。     

顶空气相色谱法快速测定环境空气中的几种醇类化合物

通过与液体直接进样气相色谱法的比较,摸索建立了顶空气相色谱快速分析环境空气中甲醇、乙醇、异丙醇的方法,并对实际样品进行了测定。三种常见醇类化合物的线性回归相关系数R值均大于0.999 5,检出限MDL为0.05-0.06 mg/m3,相对标准偏差RSD为1.7%-3.8%,实际样品回收率为80.6%-89.9%。     

菁型红外吸收染料的合成

以1，3，3，5—四甲基—2—亚甲基吲哚啉与2—氯—1—甲酰基—3—羟亚甲基环己烯为主要原料合成了1，3，3，5，1′，3′，3′，5′—八甲基—11—氯—10，12—亚丙基吲哚三碳菁红外吸收染料，经熔点测定、元素分析、IR分析验证了产品的结构，该染料的电子吸收光谱表明其最大吸收波长为780nm，由高效液相色谱仪测定其纯度大于96．8％。     

核磁共振跟踪反应法研究5—O—乙酰基—2.3-双脱氧-D.L-呋喃戊糖基氯的合成

以乙酸四氢呋喃甲酯为原料,通过自由基氯化反应,合成双脱氧核苷类抗艾滋病药物的重要中间体化合物5—0—乙酰基—2.3—双脱氧—D.L—吹喃戊糖基氯.对于此种不稳定的中间体化合物,用~1HNMR跟踪监测反应物的方法,研究了改变反应时间、反应温度和反应物摩尔比对反应产物的影响,获得了最佳的反应条件,使其收率从10％提高到50％左右.     

Ir（110）表面原子结构、氧原子吸附和STM图像的第一性原理研究

用密度泛函理论（DFT）的总能计算研究了金属Ir（110）表面结构以及氧原子的吸附状态.计算得到Ir（110）-（1×1）的外层表面间的弛豫分别是-13.3%（△d12/d0）和＋6.1%（△d23/d0）,表面能σ=175meV-2,功函数Φ=5.22eV;相应的Ir（110）-（1×2）缺列再构表面的△d12/d0=-9.7%,△d23/d0=-2.4%,表面能为169meV/2,Φ=5.33eV.研究Ir（110）-（1×1）和（1×2）再构表面氧吸附,发现各吸附位置的吸附能值均为正值,表明吸附为放热反应,且氧原子最有可能吸附在短桥位（shortbridgesite,SB）.同时我们还模拟计算Ir（110）-（1×2））缺列再构表面和氧吸附再构表面的扫描隧道显微镜（STM）图像并记录STM针尖的起伏变化,结果显示表面吸附氧的位置远高于{001}方向的铱原子列,但是在STM形貌图上氧原子基本上没有凸起.     

5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮的合成

以2-氯吡啶为原料,经过取代反应、威廉森反应、劳森反应和缩合反应合成了5-{4-[2-(甲基-2-吡啶氨基)-乙氧基]-亚苄基}-4-硫代-2,4-噻唑烷二酮,4步反应的收率分别为65.49%、63.68%、68.83%和85.48%.中间体和目标化合物经MS、IR和1H-NMR确证是预期的化合物.     

生物酶促反应合成(S)-苯基-2-丙醇

（S）-苯砜-2-丙醇不仅具有抗胆甾脂的活性,而且还是一个非常有用的手性合成子．用自制的溴代丙酮与苯亚磺酸钠反应合成苯基丙酮砜,然后在面包酵母的作用下还原生成（S）-苯砜-2-丙醇．并对于干酵母及酵母培养液两反应方法进行了研究.它们具有操作简便、光学产率高等优点,其化学产率大于80％,光学产率达到95％．     

卵盘鹤虱籽油中脂肪酸组成测定

采用毛细管柱气相色谱法测定了卵盘鹤虱籽油中的脂肪酸组成及相对含量,鉴定了１３种脂肪酸,占脂肪酸总量的９８．６６％,样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸、α－亚麻酸和γ－亚麻酸。不饱和脂肪酸为９０．５７％,其中α－亚麻酸３６．１８％,γ－亚麻酸５．８６％,并进一步采用气相色谱法－－质谱联用方法对卵盘鹤虱籽油中脂肪酸组分定性。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。