聚醚改性有机硅流平剂的合成及表面性能研究

以含氢硅油和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过无溶剂硅氢加成反应合成了聚醚改性硅油。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:反应时间为8h,反应温度为130℃,催化剂用量为20μg/g,反应物配比[n(Si-H)∶n(C=C)]为1∶1.2。在该条件下,含氢硅油中Si-H的转化率达94.45%。由此制备的流平剂能有效降低表面张力,且具有优良的流平性能。讨论了含氢硅油与烯丙基聚醚的结构差异对产品的表面性能的影响。     

不同封端聚醚共改性硅油的合成及其破乳性能

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,将单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚(AEP)、单烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和单烯丙基封端聚氧乙烯氧聚丙烯乙酰基醚(AEPC)同时与含氢硅油进行硅氢加成反应,合成了羟基封端聚醚、环氧基封端聚醚和乙酰基封端聚醚共改性硅油破乳剂。通过IR和1H NMR对产物结构进行表征,证实得到了预期产物。通过单因素实验法考察了碳碳双键与硅氢键的量之比[n(CC)∶n(Si—H)]、反应时间、反应温度和催化剂用量对活性氢转化率的影响,确定的最佳反应条件为:n(CC)∶n(Si—H)=1.20∶1,反应时间6 h,反应温度100℃,催化剂用量40μg/g(相对于反应物总质量),在此条件下活性氢转化率达到93.72%。将该聚醚改性硅油进行原油破乳性能测试,结果显示,在聚醚改性硅油用量为100 mg/L、破乳温度70℃条件下,加入聚醚改性硅油2 h后,原油脱水率达到90.54%,具有较好的破乳性能。     

聚醚改性有机硅匀泡剂的制备与性能

以高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和烯丙基聚醚等为主要原料制备聚醚改性硅油。对影响聚醚改性硅油性能的因素进行了考察,将其作为匀泡剂应用于聚氨酯硬泡和软泡发泡,并对发泡效果和普适性进行了研究。结果表明,采用特定含氢量的低含氢硅油和烯丙基聚醚,硅氢加成的最佳反应条件为:催化剂用量10μg/g,n(Si—H)/n(CC)=1∶1. 4,反应时间2 h,反应温度110℃。该聚醚改性硅油对于硬泡、软泡具有良好的发泡效果和普适性,最佳用量为质量分数2%。     

一种聚硅氧烷消泡剂的合成与表征

以Karsted为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成反应合成了一种聚硅氧烷消泡剂,并用红外光谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应转化率的影响,确定了最佳工艺条件为:n(Si—H)∶n(CC)=1∶1.20,催化剂用量为50μg/g,反应温度为90℃,反应时间为8 h,产物转化率达到94.78%。应用测试表明,其消抑泡性能优于市售同类产品。     

聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油的制备与表征

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成制备了聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油(PMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量对Si—H转化率的影响,确定了最佳工艺为:甲苯的质量分数30%～40%,Si—H与CC的量之比1.00∶1.20,催化剂用量为30×10-6,反应温度为90℃,反应时间为6 h,Si—H转化率达到92.35%。产物水溶液的临界胶束浓度为0.6 g/L,PMS的临界表面张力为22.236 mN/m,表现出低表面能的特点。     

聚硅氧烷稠油破乳剂的合成与表征

以甲基封端聚醚、自制低含氢硅油和丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯为原料,在氯铂酸的催化下合成了一种聚硅氧烷稠油破乳剂。通过红外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。考察了反应温度、反应时间、物料比和催化剂用量对反应转化率的影响,最佳工艺条件为:反应温度95℃,反应时间7 h,n(Si—H)∶n(CC)=1.0∶1.2,催化剂用量占总反应物的质量分数为40μg/g,反应转化率达到92.86%。性能测试表明,在最佳条件下合成的破乳剂对稠油具有较好的破乳效果。     

有机硅表面活性剂的制备及乳化性能

以烯丙基聚氧乙烯醚、低含氢硅油为原料,氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,在无溶剂条件下合成出有机硅表面活性剂,并用红外光谱对其结构进行表征。正交实验表明,较佳的合成条件为:原料中SiH与C=C的量之比为1∶1.1,催化剂用量为10μg/g(以铂含量计),反应温度100℃,反应时间6 h,聚醚转化率达88.58%;在此条件下制得的有机硅表面活性剂的最低表面张力为27.8 mN/m、浊点为60℃、临界胶束质量浓度为0.32 g/L。将其与Span 60复配后用于乳化二甲基硅油,可制得稳定的硅油乳液。激光粒度仪测得乳液平均粒径为17.556μm,与一般Span/Tween复配乳化剂乳化的硅油乳液相比,乳液粒径更小,乳液更稳定。     

一种有机硅表面活性剂的制备与表征

以含氢硅油、十二碳烯和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸催化剂作用下,合成了一种新型的有机硅表面活性剂——长链烷基、聚醚共改性聚硅氧烷(APMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。通过单因素实验考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对Si-H转化率的影响,确定较佳反应条件为:n(Si-H):n(C=C)=1:1.2,氯铂酸催化剂用量为20μg.g-1,反应时间为8 h,此条件下转化率可达92%。性能测试表明当十二碳烯与聚醚的摩尔比为1:6时其表面活性较优。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,聚醚F-6和0.16%含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应制得聚醚改性有机硅,最优反应条件:n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.1,催化剂用量为40μg/g,反应温度130℃,反应时间4 h,在此条件下,Si—H键转化率为89.4%,并通过FTIR确定其产物结构。将聚醚改性有机硅与二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂制成硅膏,再与乳化剂、增稠剂复配制得聚醚改性有机硅消泡剂,性能测试结果表明,该消泡剂的消、抑泡性能优于同类商业消泡剂,同时具有较好的离心稳定性、耐热稳定性和稀释稳定性。     

聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,聚醚F-6和0.16%含氢硅油为原料,通过硅氢加成反应制得聚醚改性有机硅,最优反应条件:n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.1,催化剂用量为40μg/g,反应温度130℃,反应时间4 h,在此条件下,Si—H键转化率为89.4%,并通过FTIR确定其产物结构。将聚醚改性有机硅与二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂制成硅膏,再与乳化剂、增稠剂复配制得聚醚改性有机硅消泡剂,性能测试结果表明,该消泡剂的消、抑泡性能优于同类商业消泡剂,同时具有较好的离心稳定性、耐热稳定性和稀释稳定性。     

不同结构聚醚改性硅油的制备与表征

以含氢硅油、（α-烯丙氧基,ω-羟基）聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F-6）和（α-烯丙氧基,ω-甲氧基）聚氧乙烯聚氧丙烯醚（AEPM-1500）为原料,在氯铂酸催化剂作用下,通过硅氢加成反应,合成了一种聚醚改性硅油（AAMS）,并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了反应时间、温度以及催化剂用量对Si—H转化率的影响,较佳合成工艺为：反应时间为6h、反应温度为105℃,氯铂酸用量为20μg/g,此时,Si—H的转化率可达94．6％;随着F-6与AEPM-1500的量之比的增大,产物AAMS水溶液的表面张力先降后升,浊点升高;当F-6与AEPM-1500量之比为4：1时,AAMS水溶液的表面张力可降至28．6mN／m,浊点为24℃。     

合成2-甲基烯丙基二乙酸酯的新工艺

以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2．甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件：n（醋酐）／n（甲基丙烯醛）为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量（mol）为基准,2．0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5％,2．甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7％和91．4％。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。     

嵌段型聚醚有机硅的合成及应用研究

在氯铂酸催化剂的作用下,以含氢硅油与羟基封端的烯丙基聚醚为原料,进行硅氢化加成反应,合成出了一种嵌段型聚醚聚硅氧烷（PESO）。探究了反应条件对合成PESO的影响,确定了合成PESO的最佳反应条件：温度为85～90℃,催化剂用量为20ppm,反应时间为4h。用IR谱、1H—NMR谱对PESO进行了结构表征。再将产品PESO在布样上应用,性能测试表明其吸水性、柔软性提高了,而抗皱防缩性降低。在此基础上,又通过扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）对PESO在纤维和单晶硅基质表面的膜形貌进行了讽察和研奔．     

端羟基聚醚型三乙氧基硅烷偶联剂合成工艺研究

以烯丙基聚醚、三乙氧基硅烷为主要原料,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成端羟基聚醚基三乙氧基硅烷。研究了原料配比、催化剂用量、烯丙基聚醚相对分子质量及反应温度对反应转化率的影响。结果表明当采用相对分子质量为600的烯丙基聚醚,n(APEG)/n(TES)为1.1、催化剂用量为15mg/L及反应温度为70℃时,反应体系转化率可达100%。最后采用红外光谱对产物端羟基聚烷氧基三乙氧基硅烷(HPTES)结构进行表征。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的合成与纯化

以六甲基二硅氧烷(MM)和全含氢硅油(DH)为主要原料,在浓硫酸的催化作用下,合成1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了反应物质量比、反应时间、反应温度及催化剂用量对反应选择性的影响,确定MDHM的最佳合成工艺条件为:反应物质量比为m(MM):m(DH)=13︰1,反应时间7h,反应温度30℃,催化剂用量为5%。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷（ECH）反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为：十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n（甲基丙烯酸钾）：n（ECH）：1：7,催化剂用量0．2g。在此条件下,产品收率可达79％,含量大于98％。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。