超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种氨基甲酸酯类农药的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种氨基甲酸酯类农药的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.551%和4.965%以下,系统精密度良好.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法.样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析.使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上.对0.5、5.0、50μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%—1.42%和0.14%—3.55%之间,系统精密度良好.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后,使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量,磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1,且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

受污染水体中未知药物和个人护理品的筛查和定量分析

本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶的含量也处于较高含量水平.而磺胺甲唑的含量处于中等污染水平.     

UHPLC-MSMS测定环境水中的联苯胺

建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用(UHPLE-MSMS)测定环境水中联苯胺的方法.该方法为直接进样法,样品经0.22μm滤膜过滤后直接进行定量分析.对联苯胺的线性、仪器精密度、方法检出限(MDL)、定量限(LOQ)和加标回收率进行验证.联苯胺的线性良好,相关系数为0.9999;0.5μg.L-1、2μg.L-1和10μg.L-1标准溶液重复6份测试结果显示,其峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.10%—0.17%和1.01%—4.87%之间,仪器精密度良好;MDL为0.08μg.L-1;LOQ为0.31μg.L-1;加标回收率为89.9%—103.8%.     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS／MS方法

2007年7月，美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Therrno Scientific Accela^TM高速液相系统的TSQ Quantum三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱-串联质谱方法．TSQ Quantum可以使用高度选择反应监测（H—SRM）模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易．这个方法用Thermo Scientific的LC-MS／MS得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求．     

污水中氟喹诺酮类抗生素的分析方法

本文建立了固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)检测污水中8种氟喹诺酮类(FQs)抗生素残留的分析方法.样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,用5%氨水-甲醇(V/V)溶液洗脱,洗脱液经N2浓缩定容后,以Acclaim 120 C18柱分离,高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测正离子模式(MRM)定性、定量分析.以去离子水和污水为基质,诺氟沙星-d5为替代物进行回收率评价,8种氟喹诺酮类抗生素在加标浓度为100ng.l-1和25ng.l-1时的回收率为73.8%—113%和56.8%—115%,相对标准偏差(RSD)为2.60%—13.2%和3.70%—12.3%(n=4),方法检出限为0.2—1 ng.l-1.对北京市7大污水处理厂进出口污水中氟喹诺酮类抗生素进行残留分析,结果表明7大污水处理厂进出口污水中均有FQs检出,其中氧氟沙星含量最高.     

基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery^?HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R²)均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^-1之间. 10 ng·mL^-1的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

AB SCIEX推出用于常规定量和筛查的新型主力质谱仪-AB SCIEX 4500系列

AB SCIEX宣布推出下一代AB SCIEX 4500系列质谱仪,为常规定量和筛查分析设定了新标杆.ABSCIEX TripleQuad 4500系统是一款新型的三重四极杆质谱仪,相比市场上竞争的其它三重四极杆质谱仪,该系统灵敏度提高了10倍.AB SCIEX TripleQuad 4500系统的开发基于分析科学界顶尖级科学家和应用专家的反馈,在ABSCIEX现有的系统上进行了重新设计,此系列凭借业界领先的耐用性,将成为质谱领域的最新主力军．     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

桑椹中11种真菌毒素的检测分析

为确认新鲜桑椹在存储及食用过程中是否产生11种已知的真菌毒素,本文建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法同步、便捷测定桑椹中真菌毒素的分析方法.桑椹样品以70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,以乙腈和0.2%氨水溶液进行梯度洗脱,经串联三重四极杆质谱多反应模式的负离子监测方式检测,综合内标法及外标法定量.研究结果表明,11种真菌毒素在相应范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.998以上,通过加标回收实验,回收率范围70.6%—104.3%,相对标准偏差0.74%—7.27%,检出限0.02—0.10μg·kg~(-1),定量限0.07—0.33μg·kg~(-1),真菌毒素质控样的检测值在参考值允许范围内.实验桑椹样品在短时间的储藏中均未检出11种真菌毒素.     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-M...     

安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留

建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯（3∶1,V/V）洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.4...