疏水性二氧化硅气凝胶的合成及表征

本文以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,再利用二甲基二氯硅烷对醇凝胶进行化学表面修饰,最后用超临界干燥方法制备了疏水性二氧化硅气凝胶.运用红外光谱、BET、扫描电镜、X射线衍射等测试方法对制得样品的结构、形貌及化学组成进行了分析.结果表明该样品是表面存在疏水基团-CH3 的疏水性SiO2 气凝胶,是呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～10 nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料.     

沉积温度对气凝胶表面制备氮化硼薄膜微观结构及其疏水性能的影响

为研究氮化硼纳米薄层在气凝胶疏水改性领域的应用前景,采用气相沉积法在二氧化硅气凝胶基底上制备了氮化硼纳米片薄层,研究了制备参数(制备温度、保温时间)对氮化硼纳米薄层的表面形貌及其疏水性能的影响.结果表明:生长涂层的最佳制备参数为生长温度1200℃,保温时间60 min.同时,生长涂层的表面形貌与参数关系不大,但是涂层的润湿性能与涂层的制备温度密切相关,在1100～1200℃之间实现了亲水到疏水的奇异转变,这归因于涂层表面化学组分的改变.本研究表明,氮化硼纳米涂层可实现二氧化硅气凝胶的疏水改性,表面化学组分起关键性作用.     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

疏水SiO2气凝胶的制备及应用研究进展

介绍了SiO2气凝胶的特性,阐述了疏水性SiO2气凝胶的制备方法,综述了气相氧化法、表面后处理法、原位法等制备疏水性SiO2气凝胶的原理和方法,简述了疏水SiO2气凝胶在热学、光学、化学(吸附和催化)及医学等领域的应用现状,最后展望了疏水性SiO2气凝胶的发展和应用前景,其在隔热、超疏水功能纺织材料上的应用也具有较好的发展前景.     

热处理对粉煤灰酸渣基二氧化硅气凝胶结构和疏水性的影响

粉煤灰酸渣是粉煤灰经酸溶提铝后的副产品,主要化学成分为无定形二氧化硅,其资源化利用不仅解决了粉煤灰酸渣堆存带来的环境问题,还能获得附加值较高的二氧化硅气凝胶。以粉煤灰酸渣制备的水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶—溶剂交换/表面改性—常压干燥工艺成功制备了低密度（0.083 g/cm³）、高比表面积（708 m²/g）、高疏水性（接触角为143°）的多孔二氧化硅气凝胶。通过热重-差热分析、红外光谱分析、接触角测试、扫描电镜分析、氮气吸附-脱附测试等手段对热处理前后二氧化硅气凝胶的结构和疏水性进行了表征。结果表明,随着热处理温度升高,二氧化硅气凝胶的比表面积增大、疏水性逐渐减弱直至消失。300 ℃热处理后,二氧化硅气凝胶仍具有较强的疏水性（接触角约为128°）,密度为0.080 g/cm³。当热处温度为400~600 ℃时,二氧化硅气凝胶仍具有中孔结构,由疏水性变为亲水性,密度从0.073 g/cm³增加到0.078 g/cm³。     

常压干燥法制备疏水性SiO2气凝胶

利用正硅酸乙酯做先躯体,盐酸与氨水做催化剂,通过二步法制备了二氧化硅气凝胶,并利用三甲基氯硅烷和正己烷做表面改性剂采用共沸法逐级对湿凝胶进行表面改性.测试分析了气凝胶的密度、表观、疏水性、比表面积、孔径分布和热稳定性.结果表明:气凝胶的物理特性及其疏水性受到三甲基氯硅烷与正己烷的体积比(ψ)的影响,其密度随着ψ增大而减小,当ψ=3%时,气凝胶的疏水性最好;所制得的SiO2在350℃仍具有良好的热稳定性,并且具有高比表面积(838.6 m2/g)和孔体积(2.10cm3/g).     

疏水型二氧化硅气凝胶薄膜的制备

采用sol-gel技术、dip-coating技术和表面修饰相结合的镀膜工艺,在玻璃表面上形成了SiO2气凝胶薄膜。利用XRD、EDS、红外光谱以及自制接触角测试仪多种测试手段,对二氧化硅气凝胶薄膜进行了测试。结果表明:采用三者相结合技术制备的SiO2气凝胶薄膜呈非晶态、纯度较高,润饰角达到75°,具有良好的疏水性能。     

二氧化硅气凝胶硅源选择的研究进展

二氧化硅气凝胶以其独特的纳米孔结构展现出优异的性能,并在很多领域得到较好的应用。选择不同的硅源既有成本因素,又有性能要求,总的原则是优化气凝胶的结构和性能,拓展其应用领域。单一硅源主要有水玻璃和各种硅醇盐。复合硅源则可以引入疏水性和功能性基团,从而使二氧化硅气凝胶的结构性能得到改善,制备工艺过程更为优化。对二氧化硅气凝胶硅源选择的研究现状和前景做了系统探讨。     

疏水性二氧化硅气凝胶的常压制备与表征

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯为有机前驱体,三甲基氯硅烷为改性剂,在常压下干燥制备出疏水性二氧化硅(SiO2)气凝胶,同时采用密度测量、比表面积和孔径分布仪、扫描电镜、热重分析仪对SiO2气凝胶进行表征。文章重点研究反应物配比和表面修饰对SiO2气凝胶性能的影响。结果表明,采用正硅酸乙酯、水、乙醇体积配比为25︰6︰80和三甲基氯硅烷的正己烷溶液表面修饰合成的SiO2气凝胶性能质量较好。     

通过控制醇凝胶强度常压制备低密度疏水SiO2气凝胶

常压干燥制备低密度气凝胶是促进高性能气凝胶发展应用的重要途径。以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备出低密度(<100 kg·m^-3)的疏水SiO₂气凝胶,通过工艺参数的控制制备出不同压缩模量的醇凝胶,探讨了反应物配比对醇凝胶压缩模量和气凝胶密度间的影响关系,获得了通过控制醇凝胶压缩模量制备低密度疏水SiO₂气凝胶的方法;发现将醇凝胶压缩模量控制在0.25~2.5 kPa范围内,可制备出密度小于100 kg·m^-3的疏水SiO₂气凝胶,该研究可以为低密度疏水SiO₂气凝胶的低成本常压制备及其控制方法提供指导。     

表面修饰对常压干燥SiO_2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

阻燃纳米二氧化硅气凝胶的仿生制备进展

摘要l自然界中的稻秆是一种二氧化硅（SiO2）／纤维素的纳米复合材料,SiO2与纤维素在纳米尺度的复合,使稻秆质轻和刚柔并具。效仿天然植物复合材料的构筑原理,纳米纤维素模板法仿生制备轻质阻燃材料纳米二氧化硅气凝胶。综述了二氧化硅的仿生制备、二氧化硅气凝胶的制备,探讨了仿生制备的轻质阻燃材料纳米二氧化硅气凝胶的应用前景。     

MTMS基SiO_2气凝胶的制备及其影响因素

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶凝胶法,常压干燥制备了SiO2气凝胶,综合研究了反应条件对气凝胶导热系数,堆积密度,比表面积和孔径的影响,利用FT-IR分析了SiO2气凝胶的化学结构。     

Effects of Solvent Exchange Period and Heat Treatment on Physical and Chemical Properties of Rice Husk Derived Silica Aerogels

In this study, hydrophobic silica aerogels were synthesized from rice husk ash-derived sodium silicate through sol-gel processing, solvent exchange, surface modification and ambient pressure drying. By volume, 10% of trimethylchlorosilane (TMCS) in 90% of n-hexane was used as a hydrophobic solution in the surface modification process. The physical and chemical properties of silica aerogels were characterized by density and porosity measurements, scanning electron microscopy (SEM), Fourier transforms infrared (FTIR) spectroscopy, Brunauer–Emmett–Teller theory (BET) and dynamic scanning calorimetry (DSC). The hydrogels prepared were in the form of 2.5 ± 0.5 mm beads and then converted into alcogels through solvent exchange with ethanol for repetition of 3, 6 and 9 days. It is found that the optimal quality of silica aerogels with the BET surface area as high as 668.82 m²/g was obtained from the alcogels of the solvent exchange period of 9 days. Depending on the size of the gel’s block, a longer solvent exchange period will ensure adequate removal of pore water. Post heat treatment on silica aerogels obtained from the 9 days of solvent exchange at 200, 300 and 400 °C for 2 h results in slight decreased of aerogel’s density from 0.048 g/cm³ to 0.039 g/cm³ and the hydrophobicity of the aerogels is decreased above 380 °C as confirmed by DSC analysis.

     

溶胶凝胶一步溶剂交换与表面改性制备疏水硅气凝胶

以正硅酸乙酯为硅源,采用酸碱两步催化的溶胶-凝胶法,以无水乙醇/六甲基二硅氮烷/正己烷为溶剂交换与表面改性试剂,通过一步溶剂交换与表面改性和常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差示(TG-DSC)、场发射扫描电镜(F-SEM)和比表面积(BET)等检测手段对样品的结构、形貌和性能进行了表征。结果表明,将传统的溶剂交换与表面改性由多个步骤改为一步完成,使制备周期从原来的6d缩减到3d,不仅缩短了周期,而且使所得的SiO2气凝胶样品具有842.63m2/g的高比表面积、130kg/m3的低密度、15nm的超细颗粒、2～170nm的孔洞结构和良好的疏水性能。     

Effect of aluminium and copper acetylacetonate on physico-chemical properties of tetraethoxysilane based silica aerogels

Silica aerogel granules have been synthesized by doping aluminium acetylacetonate (Al(acac)₃) and Copper acetylacetonate (Cu(acac)₂), in the sol of tetraethoxysilane followed by ambient pressure drying process. The well established silica network provides effective confinement for metal particles which resists the collapse of silica network during ambient pressure drying of wet gel. In this paper, the effect of Al(acac)₃ and Cu(acac)₂ on physico-chemical properties of the aerogels have been studied by varying the concentration of both from 0.0005 to 0.05 M. The chemical composition, hydrophobicity and elemental analysis of Al(acac)₃ and Cu(acac)₂ doped silica aerogels were studied by using X-ray photoelectron spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, contact angle measurement, X-ray diffraction, atomic absorption spectroscopy. The morphological study was carried by using transmission electron microscopy and surface area and pore diameter was measured by BET analysis. The thermal stability of hydrophobic nature was analyzed by simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry. The Al(acac)₃ added silica aerogels are found to be superhydrophobic, low dense, high surface area and optically transparent as compared with Cu(acac)₂ doped silica aerogels.     

SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备与表征

以聚二甲基硅烷为原料,采用聚合物超临界法制备了SiO2气凝胶.聚合物超临界法制备的SiO2气凝胶除碳前为疏水性气凝胶,比表面积为27.68 m2/g,孔体积为0.103 7 cm3/g,平均孔径约为15 nm;除碳后为亲水性气凝胶,比表面积为500.6 m2/g,孔体积为0.404 3 cm3/g,平均孔径为3.23 nm.对聚合物超临界法制备SiO2气凝胶的反应机理进行了初步探讨.