肉豆蔻不同炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚的HPLC法测定

采用高效液相法对肉豆蔻及其炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚进行了测定。本法快速、准确。同时证明肉豆蔻醚在炮制后有不同程度的降低。     

肉豆蔻不同炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚的薄层扫描测定

用薄层扫描法测定了肉豆蔻不同炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚的含量,结果表明炮制后肉豆蔻醚明显降低,黄樟醚亦有所降低。其肉豆蔻醚含量是面煨<麸煨<滑石粉煨<生品。其毒性降低与肉豆蔻醚降低有关。     

肉豆蔻不同炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚的薄层扫描测定

用薄层扫描法测定了肉豆蔻不同炮制品挥发油中肉豆蔻醚、黄樟醚的含量,结果表明炮制后肉豆蔻醚明显降低,黄樟醚亦有所降低。其肉豆蔻醚含量是面煨<麸煨<滑石粉煨<生品。其毒性降低与肉豆蔻醚降低有关。     

肉豆蔻不同炮制品挥发油中丁香酚类成分测定

采用高效液相色谱法测定了肉豆蔻不同炮制品挥发油中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的含量,结果丁香酚炮制前后变化不大,而甲基丁香酚、甲基异丁香酚则明显增加。     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

目的：探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料。方法：首次用内标法对国产药用细辛１２ 个种共２４ 个样品挥发油中甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ） 的含量进行了气相色谱分析。结果与结论：正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛＞ 北细辛＞ 华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛＞ 北细辛＞ 汉城细辛     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

 目的:探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料?方法:首次用内标法对国产药用细辛12个种共24个样品挥发油中甲基丁香酚(methyleugenol)和黄樟醚(safrole)的含量进行了气相色谱分析?结果与结论:正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛>北细辛>华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛>北细辛>汉城细辛。     

GC校正因子在黄樟醚、甲基丁香酚定量分析中的应用

目的:将GC校正因子应用于细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析。方法:首先采用Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,DB-WAX毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),检测器温度250℃,进样口温度230℃,载气氮气,恒压模式,进样量1μL,流速1.0 m L·min~(-1),氢气流速45 m L·min~(-1),空气流速450 m L·min~(-1),尾吹氮气流速35 m L·min~(-1),温度条件(起始温度135℃保持2 min,以5℃·min~(-1)升至160℃保持7 min,再以20℃·min~(-1)升至220℃保持3 min);再通过不同测定及计算方法得多个GC校正因子值;最后经稳定性、重复性、加样回收率试验验证可行性,筛选校正因子值应用于黄樟醚、甲基丁香酚的定量分析。结果:各校正因子值计算稳定性、重复性试验结果 RSD均3%;黄樟醚平均加样回收率范围为92.96%~121.35%,RSD 3.4%~4.8%,甲基丁香酚为88.80%~112.54%,RSD 2.0%~3.4%;最终获得应用于10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析。结论:2个GC校正因子值定量分析10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚结果相差不大,多个GC校正因子值的筛选应用有利于提高实验检测结果的准确性。     

HPLC法测定肉豆蔻中脱氢二异丁香酚的含量

采用高效液相色谱法,色谱柱为日本岛津Shim-pack,clc-ODS(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.025 mol/L磷酸三乙胺(70:30),柱温为室温,检测波长为274 mm.结果表明,脱氢二异丁香酚在0.1096～0.9864 μg的范围内呈现良好现性关系(r=0.9999),肉豆蔻中脱氢二异丁香酚的平均含量为2.38%.     

不同炮制品肉豆蔻挥发油成分的GC-MS分析

目的：分析不同炮制品(蒸制、面煨、面炒、滑石粉煨、土煨和麸煨)肉豆蔻挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC毛细管柱色谱法进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果：分别检出58～104个色谱峰,鉴定出76个化合物,占挥发油总量的98.32%～99.99%。其中,单萜类化合物占挥发油总量的69.15%～97.24%,芳香类化合物占挥发油总量的2.06%～25.51%。结论：印度尼西亚产肉豆蔻及其炮制品挥发油中的主要成分为单萜类化合物及其衍生物；芳香类化合物为次要化学成分。挥发油中存在致动物基因毒性和突变性物质黄樟醚和α-细辛醚、致幻物质肉豆蔻醚和榄香脂素,提示肉豆蔻的使用应慎重。肉豆蔻炮制技术中,麸煨有可取之处,有发展前途。     

细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究

目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-水系统梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃,测定细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素.结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量随着煎煮时间的延长不断下降,而有效成分细辛脂素的含有量不断增加.结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成分,亦有利于有效成分的溶出.     

RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm。结果:去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60μg呈现良好现性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.22%(n=6),RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制。     

肉豆蔻和肉豆蔻衣及其炮制品中脂肪酸成分分析

对肉豆蔻(种仁)、肉豆蔻衣(假种皮)及其炮制品进行脂肪酸含量比较分析。结果肉豆蔻衣脂肪酸含量明显高于种仁,但两者在脂肪酸组成上不尽相同,种仁以肉豆蔻酸为主,假种皮以软脂酸和油酸为主。两者炮制后含油量均有降低。     

肉豆蔻不同炮制品抗炎镇痛及抑菌作用比较

肉豆蔻不同炮制品抗炎镇痛及抑菌作用比较贾天柱姜涛关洪全牛赤李军解世全辽宁中医学院（沈阳１１００３２）肉豆蔻为肉豆蔻科植物ＭｙｒｉｓｔｉｃａｆｒａｇｒａｎｓＨｏｕｔｔ．的成熟干燥种仁。附在种壳外面的假种皮为肉豆蔻衣。具温中行气、涩肠止泻之功。多用于泻下...     

不同炮制条件对肉豆蔻挥发油、脂肪油及肉豆蔻醚含量的影响

采用正交试验法，探讨了不同炮制条件对肉豆蔻挥发油、脂肪油及肉豆蔻醚含量的影响。结果表明：各炮制条件对炮制品中挥发油、脂肪油及肉豆蔻醚的含量均无显著性影响。从而提示：炮制不一定能有效地降低毒性。     

不同炮制条件对肉豆蔻挥发油、脂肪油及肉豆蔻醚含量的影响

采用正交试验法，探讨了不同炮制条件对肉豆蔻挥发油、脂肪油及肉豆蔻醚含量的影响。结果表明：各炮制条件对炮制品中挥发油、脂肪油及肉豆蔻醚的含量均无显著性影响。从而提示：炮制不一定能有效地降低毒性     

HPLC测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量

目的 :分析长形肉豆蔻中木脂素类成分,为质量评价提供依据。 方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-磷酸三乙胺(55 ∶45),柱温40 ℃,检测波长270 nm。 结果 :内消旋二氢愈创木酸在0.286 0~1.716 0 μg呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中内消旋二氢愈创木酸的平均含量为0.833 7 mg ·g^-1。erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan在0.320~1.920 μg 呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan的平均含量为0.572 4 mg ·g^-1。 结论 :高效液相色谱法可以准确的测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量,方法简单可行。     

HPLC测定桑叶及其炮制品中绿原酸含量

目的：建立桑叶及其炮制品中绿原酸的含量测定方法,考察桑叶炮制前后绿原酸的含量变化。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentXDB-C18,流动相为甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾（19∶81）,pH=3.58,检测波长为328nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃。结果：绿原酸进样量在0.25～3.0μg呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.0%,RSD=3.32%（n=5）。桑叶药材与生品中绿原酸含量显著高于蜜炙品,不同地区药材绿原酸含量高低依次为河北〉安徽〉浙江〉江苏〉湖南。结论：本方法简单、准确,能有效用于桑叶及其炮制品的质量控制。     

炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响

目的: 研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法: 采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果: 甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素为进样量分别在0.103 7~2.074 μg(r=0.999 9),0.110 1~2.02 μg(r=0.999 9),0.054 3~1.086 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系,平均回收率分别为98.74%(RSD 2.10%),96.93%(RSD 1.58%),101.92%(RSD 3.55%)。结论: 细辛炒制可显著降低毒性成分黄樟醚的含量,较好地保留有效成分甲基丁香酚和细辛脂素,起到减毒存效的作用。因此,细辛炒制具有一定的合理性。     

菊花不同炮制品中挥发油和绿原酸含量测定

目的 :考察菊花不同炮制品的质量。方法 :按常规方法测定其不同炮制品中挥发油含量 ;采用高效液相方法测定其有效成分绿原酸含量。结果 :菊花各炮制品中挥发油含量在0.40 % -0.57%之间 ,与生品比较其差异有显著性意义 (P<0.01) ;绿原酸含量在0.36% -0.39%之间 ,与生品比较无显著差异 (P>0.05)。结论 :菊花在炮制过程中绿原酸的含量变化不大 ,而挥发油经炮制后含量均有所下降     

HPLC法测定山药不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立山药不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,Waters BEH(50×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.3ml/min,柱温为40℃。结果:麸炒山药中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于山药不同炮制品的质量评价指标。