来稿摘刊

果实含挥发油约1％,油中薄荷脑(C_(10)H_(20)O)占50％以上,乙酸薄荷酯(C_(12)H_(22)O_2)占3％～8％,薄荷酮(C_(10)H_(18)O)占10％～20％;此外,还含有茨烯、樟脑萜、柠檬萜、桉叶素、芋烯等。 1.采用浸泡法制作虽能保持薄荷特有的清爽     

皮革棕TDA(C.I.Acid Brown TDA)生产工艺研究

正1染料结构结构式:分子式:C_(32)H_(23)N_7Na_2S_3O_(10)分子质量:807染料结构属性:双偶氮染料制法:4,4-二氨基苯磺酰苯胺双重氮化,在碱性条件下与2-氨基-8-萘酚-6-磺酸(γ酸)偶合。用途:主要用于皮革染色。2工艺流程(1) 4,4’-二氨基苯磺酰苯胺双重氮化反应缸中加1 000L水,加入4,4’-二氨基苯磺酰苯胺370kg,打浆30min,加入30%纯碱溶液,调整介     

合成香料

29.2—己氧基—3—甲基吡嗪(2-Ethoxy-3-Methyl Pyrazine)化学名称:2—乙氧基—3—甲基吡嗪分子式;C_7H_(10)N_2O(M=138.17)结构式:     

烤烟重要致香物质与评吸质量的相关性研究

为了研究致香物质含量与烤烟评吸质量的关系,采用简单相关分析、偏相关分析、通径分析和逐步回归分析对云南、福建和湖北烟区120个烤烟样品中的28种重要致香物质与评吸香气质、香气量、吃味、杂气、刺激性和评吸总分的关系进行了研究。结果表明,与评吸质量关系比较密切的致香物质有新植二烯、2-甲基四氢呋喃-3-酮(面包酮)、芳樟醇、巨豆三烯酮-3、二氢猕猴桃内酯、异佛尔酮、γ-丁内酯、α-松油醇、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、2-乙酰吡咯、氧化沉香醇、苯甲醇、3-乙酰吡啶、吡咯、苯乙醇和香叶醇。偏相关和通径分析发现新植二烯、2-甲基四氢呋喃-3-酮(面包酮)、巨豆三烯酮-3、二氢猕猴桃内酯和芳樟醇对感官质量的直接影响较大,新植二烯表现为(极)显著的直接负相关性,其他物质表现为直接正相关性;而苯甲醛、β-紫罗兰酮、2-甲基-2-庚烯-6-酮、巨豆三烯酮(1、2、4)、吲哚、糠醇、糠醛、5-甲基糠醛等致香物质对评吸质量影响不大。     

基于羧酸类Zn(Ⅱ)-MOFs的合成及其结构表征

金属-有机框架材料(Metal organic Frame work,MOFs)在气体吸附与分离、荧光、催化和磁学等方面已体现出了很好的应用前景。本文选择Zn(Ⅱ)为中心离子,以2,5-二(2,4,6-三羧基苯基)-1,3,4-二噁唑为第一配体、邻菲啰啉为第二配体,成功合成了n[Zn_4(C_(10)O_8H_2)_2(C_(12)H_8N_2)_4·4H_2O],X-射线单晶衍射结果表明,该晶体的分子式为n[Zn_4(C_(10)O_8H_2)_2(C_(12)H_8N_2)_4·4H_2O],属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=18.5792(14)?,b=18.5792(14)?,c=14.0959(12)?,α=90°,β=90°,γ=90°。在结构中,该配体采用螯合配位、单齿配位和桥连模式连接4个Zn~(2+),形成了二维层状结构,最后通过邻菲啰啉之间的π-π堆积作用,使配合物延伸形成三维超分子网络结构。由于Zn离子属于d~(10)电子构型,与邻菲啰啉之间存在大的共轭体系,因此,在光学性上表现出特异性,在离子识别方面存在潜在的价值。     

烤烟中乐果使用消长残留初报

乐果(C_5H_2NO_3PS_2)■化学名称为 O,O—二甲荃—S—(N—甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯。国际标准组织(ISO)和英国标准协会(BSI)公布的通用名称为 dimethoat。1951年 Hoeg-berg.E.I 和 Cassaday.J.T 首先作过报导。     

生姜产香内生真菌的分离鉴定及其挥发性成分分析

对新鲜生姜的内生真菌进行分离纯化,共获得17株纯系微生物,通过筛选获得1株产香浓郁的菌株,利用GC-MS对其发酵产物进行分析.结果表明,该菌株代谢产物的香气成分主要为3-羟基-2-丁酮(44.08％)、3-(1,1-二甲基乙基)-噻吩(5.4％)、3,4-二氢-8-羟基-3-甲基异香豆素(6.19％)、1,2-苯二甲酸丁基二甲基酯(5.68％)等.所有挥发性成分中酮类和酯类所占比例最大,酮类有10种,占总含量的50.94％,酯类有7种,占总含量的17.73％.     

基于十二碳烯醛的番茄红素全合成

以6,10-二甲基-3,5,9-十一烷三烯-2-酮(8)与亚甲基二磷酸四乙酯(7)经Wittig-Horner反应得到2,6,10-三甲基-1,3,5,9-四烯十一烷基膦酸二乙酯(9);以E-2-丁烯-1,4-二膦酸二乙酯(2)与4,4-二甲氧基-2-丁酮(3)通过Wittig-Horner反应和水解反应合成化合物3,8-二甲基-3,5,7-辛三烯-1,10-二醛(5),2,6,10-三甲基-1,3,5,9-四烯十一烷基膦酸二乙酯(9)与3,8-二甲基-3,5,7-辛三烯-1,10-二醛(5)通过Wittig-Horner反应得到目标产物番茄红素(10),并采用核磁共振(NMR)、质谱(HRMS/GC-MS)和红外光谱(IR)进行结构验证。结果表明,合成的番茄红素总产率为16.7%。     

咸味 香精发展趋势

我国咸味香精经历近30年的发展,在十年前2-甲基-3呋喃硫醇、3-巯基-2-丁醇、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、呋喃酮、四氢噻吩-3-酮、2,3-丁二硫醇、2-甲基四氢呋喃-3-硫醇、2,5-二甲基-2,5-二羟基-1,4-二噻烷、α-甲基-β-羟基-á-甲基-β-巯基丙硫醇、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、2-甲基-3-甲硫基     

稀土Eu-2,5-二羟基对苯二甲酸三维配合物的合成、结构与表征

以2,5-二羟基对苯二甲酸为配体,Eu(Ⅲ)为中心离子,甲醇和水为溶剂,采用溶剂热法合成一双核Eu(Ⅲ)配位聚合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_3](H_2O)}_n(H_2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重(TG)分析等对其晶体结构和热稳定性进行表征.该晶体属三斜晶系,P-1空间群.其X射线单晶衍射结果表明,2个Eu(Ⅲ)离子处于不同的配位环境中,Eu(1)离子处于9配位的三帽三棱柱配位构型,而Eu(2)则处于8配位的双帽三棱柱配位构型,其双核单元通过配位模式不同的H2-DHBDC2-配体连接形成3D结构.     

气相色谱质谱法测定木醋液饮料中化学成分

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对木醋液饮料化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从木醋液饮料中分离出了51个组分,鉴定出了40个化合物,占总面积的96.07%。并测定了各化合物的相对含量,包括2,6-二甲氧基苯酚(30.12%)、乙酸(15.63%)、γ-丁内酯(4.78%)、1,2,4-三甲氧基苯(4.19%)、苯酚(4.84%)、愈创木酚(2.85%)、3-甲基-1,2-环戊二酮(4.79%)、3-甲基-2-环戊烯-1-酮(3.72%)等。通过对木醋液饮料化学成分的研究,为木醋液资源的进一步开发利用提供参考。     

GC/MS与SPE小柱联用定量检测啤酒发酵中联乙醯和2,3-戊二酮方法的应用

本文建立新的以气-质联用为手段的检测联乙醯和2，3-戊二酮含量的方法。联乙醯和2，3-戊二酮被衍生剂1，2-二氨基苯衍生成为2，3-甲基喹喔啉和2-乙基-3-甲基喹喔啉。产生的衍生物含量与样品中联乙醯和2．3-戊二酮含量成比例关系。2，3-二甲基喹喔啉和2-乙基-3-甲基喹喔啉被SPE小拄萃取后，进GC／NS捡测。SPE小柱萃取过程简单，快速，准确。此方法应用到跟踪检测啤酒发酵过程产生的联乙醯和2，3-戊二酮含量时，显示了很好的适应性。本实验，除了使用全麦制备麦汁外，还进一步研究了使用10％～40％粗玉米粉作为辅料制备的麦汁在8屯和14℃发酵时对联乙醯和2，3-戊二酮含量产生的影响。实验结果显示：发酵温度和辅料使用量严重影响联乙醯和2，3-戊二酮的产生和消减。最高联乙醯和2，3-戊二酮含量（0．6365mg/L和0．8192mg/L）出现在40％粗玉米粉使用量制备的麦汁在14℃发酵时。     

普洱茶抗氧化活性成分的LC-MS分析

采用不同的有机溶剂分步萃取普洱茶的水提物,得到氯仿、乙酸乙酯、正丁醇等物质.采用有机自由基二苯基苦基偕腙肼(DPPH)的分光光度法比较各提取物的清除自由基能力.结果表明普洱茶水提物中的乙酸乙酯萃取层组分对DPPH自由基有最强的清除能力.通过液质联用分析.从普洱茶乙酸乙酯层中鉴定出4类化合物1.酚酸类(3个)4-羟基苯甲酸、二羟基苯甲酸、没食子酸;2.儿茶素类(7个)儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿荼素、表儿荼素没食子酸酯、表没食子儿荼素没食子酸酯、表阿福豆素-3-O-没食子酸酯3.儿茶素衍生物(9个)原花青色素二聚物及特征性的金鸡纳素型氧化黄烷醇类内酯化合物.包括普洱茶素A与B、表儿茶素-[8,7-e]-4α-(4-羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表儿茶素-[8,7-e]-4α-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表没食子儿茶素-[8,7-e]-4α-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表儿茶素-[8,7-e]-4p-(4-羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表儿茶素-[8,7-e]-4β-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮、表没食子儿茶素-[8,7-e]-4β-(3,4-二羟基苯)-3,4-二氢-2(3H)-吡喃酮;4.黄酮醇及其糖苷类(6个)槲皮素、槲皮素-3-O-b-D葡萄糖甙、槲皮素-鼠李糖、槲皮素-芸香苷、槲皮素-已糖-鼠李糖-鼠李糖、山奈酚-芦丁糖苷.     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析辣椒油树脂挥发性成分

以河北望都产朝天椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分。从风干辣椒中共鉴定出28种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基1H-苯(并)环庚烯(5.74%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(5.67%),10s,11s-Himachala-3(12),4-diene(41.14%)。从焙烤辣椒中共鉴定出32种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:β-月桂烯(3.14%),2,6-二甲基-2,6-辛二烯(5.54%),2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-环丙苷菊(3.51%),4-(1-甲乙基)-苯甲醛(6.54%),苯基乙酸酯(8.12%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(23.45%),1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘(3.69%)。风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分组成有着很大的差别。     

沙棘原酒与陈酿酒香气成分的比较研究

为研究陈酿对沙棘酒香气成分的影响,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对沙棘原酒与陈酿酒的香气成分进行比较分析.结果表明,在沙棘原酒与其陈酿酒中,分别鉴定出18种和26种香气成分,其含量分别占香气总量的93.84%和92.45%.对沙棘原酒香气贡献最大的是醇类(2种)和酯类(15种),而对陈酿酒香气贡献最大的是醇类(2种)、酯类(17种)和芳香族化合物(4种).原酒中相对含量排在前三位的是3-甲基-1-丁醇(24.63%)、辛酸乙酯(21.63%)和己酸乙酯(14.13%);沙棘陈酿酒中含量排在前三位的是3-苯基-2-丙烯酸甲酯(38.85%)、3-甲基-1-丁醇(9.33%)和己酸乙酯(8.47%).在陈酿酒中检出了包括2-甲基-丙酸-甲基-丁酯、6,7-二甲基-3H-异苯并呋喃-1-酮、1,4-双(1,1-二甲基乙基).苯、对二叔戊基苯等在内的13种原酒中未检出的香气成分,说明陈酿对沙棘酒香气成分的形成非常重要.     

皮革深棕M合成试验

<正>1染料性质(1)结构式:(2)分子式:C_(29)H_(20)N_6Na_2O_9S_2(3)分子质量:706(4)染料化学结构:双偶氮型染料。(5)物化性质:外观棕褐色均匀粉末。(6)产品用途:主要用于皮革染色。2制法4’4-二氨基苯磺酰苯胺双重氮化,与水杨酸偶合,再与2-氨基-8-萘酚-6-磺酸2次偶合而生成。     

γ-分泌酶抑制剂LY411575关键中间体的合成

目的合成γ-分泌酶抑制剂LY411575关键中间体(S)-5-甲基-7-氨基-5H,7H-二苯并[b,d]氮杂环庚-6-酮(1A)。方法以2-氨基联苯为起始原料,经酰基化、Friedel-Crafts环化反应、N-甲基化、亚硝化、还原等反应合成外消旋化合物5-甲基-7氨基-5H,7H-二苯并[b,d]氮杂环庚-6-酮(7)。(7)与光学活性的扁桃酸反应,利用柱层析法拆分了2种光学异构体,再经酸性水解合成关键中间体1A。结果其结构经1H-NMR和LC-MS证实,总收率为14.67%。结论此合成方法适用于放大生产。     

电子鼻和气质联用法分析普洱茶香气成分

为了解不同品牌普洱茶香气成分的特点和差异性,本研究采用电子鼻(electronic nose,E-nose)和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对3个品牌普洱茶香气成分进行分析和鉴定。结果表明,E-nose能够较好区分3个品牌的普洱茶,主成分分析显示不同品牌样品间差异明显,区分度良好。进一步采用HS-SPME-GC-MS对普洱茶香气构成进行分析,结果共检测出74种化合物,共有成分38种,其中大益普洱茶、老同志普洱茶和澜沧古茶分别检测出66、53和48种,主要包括:醛类、醇类、酮类、甲氧基苯类化合物等物质,且物质组成和含量差异显著,主要差异性物质包括2-羟基-6-甲基苯甲醛、藏红花醛、芳樟醇氧化物、4-萜烯醇、甲基庚烯酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1,4-二甲氧基苯、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、邻异丙基甲苯、α-松油烯、邻苯二甲酸二甲酯、咖啡因。香气活性值(odour active values,OAV)分析表明造成香气差异的物质主要是(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮。     

燕麦加工中苦味物质的分离与初步鉴定

目的通过极性分离与感官评价相结合的方法,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(高分辨率液相色谱质谱)联用方法对燕麦加工中的苦味物质进行初步鉴定。方法燕麦样品经过正己烷、75%甲醇萃取,经固相萃取柱净化,经半制备液相色谱富集,利用高分辨率液相色谱质谱技术鉴定。结果 5类苦味物质的可能分子式有C_(27)H_(16)N_2O_4、C_(23)H_(42)N_3O_(14)、C_(24)H_(30)N_(2O)、C_(19)H_(30)N_(4O)、C_(45)H_(64)O_4、C_(22)H_(32)N_2O、C_(17)H_(37)N_(12)O、C_(35)H_(33)N_4O_(14)以及C_(25)H_(38)N_4O_(13)。结论本研究初步鉴定出5类苦味物质的可能分子式,为后续结构鉴定奠定基础。     

10种市售鸡肉香精的挥发性风味化合物分析

为了研究市售鸡肉香精的香气组成,本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析10种商业样品,共检出挥发性化合物131种。其中,萜类、醛类和含硫化合物检出种类最多,分别有25、28和29种,另外,检出化合物还包括酯、呋喃(酮)、酮、吡嗪、酚、醇、酸类等。不同香精其香气组成差异较大,以香气组成最复杂的香精为代表,首次通过气相色谱-嗅闻检测技术(GC-O)剖析鸡肉香精的香气组成,共检出香气活性化合物30种。其中代表性香气活性物质及其主要香型分类如下:主体肉香(甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、甲基糠基二硫醚)、特征脂肪香((E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛)、葱蒜香(二甲基三硫、二烯丙基二硫醚)、辛香(4-甲氧基苯甲醛、4-乙基愈创木酚)、烘烤香(3-甲硫基丙醛)、甜香(2,4-二氢-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、酸香(乙酸)和奶香(2,3-丁二酮)。