氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中的石蜡

本文建立了氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中石蜡的检测方法。样品加入环己烷超声浸提2次,离心收集浸提液,加入复配氧化试剂(三氧化铬:浓硫酸:水=1:1:2)氧化除杂,过硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用检测。结果表明:富含油脂的火锅底料样品方法线性范围40~800 mg/kg,相关系数0.9991,最低检测限8 mg/kg;油脂含量低的干香菇、粉条样品方法线性范围10~400mg/kg,相关系数0.9995,最低检测限3.5 mg/kg,加标实验方法平均回收率在90~117%,相对标准偏差在2.7~6.4%。该方法反应温和,未引入干扰检测的副产物,操作简便,通用性强,适用于富含油脂的火锅底料以及油脂含量较低的干香菇、粉条、大米、瓜子等食品。     

色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

色谱-质谱联用技术是近年来迅速发展的一类技术。本文综述了色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用,分别介绍了气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点,并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中,应根据未知样品的特点,选择适当的色谱-质谱联用技术,建立起高效、灵敏的检测方法,对其进行定性定量分析,以保证食品安全。     

气相色谱-质谱联用测定食品中的矿物油

本文采用气相色谱-质谱联用技术，通过对样品中C19--C28的全程均能分析来对食品中的矿物油进行测定。其结果比化学法准确、灵敏。     

气相色谱-质谱联用技术在生态纺织品检测中的应用

生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注。本文介绍了气相色谱-质谱联用技术在对生态纺织品有害物质,如甲醛、禁用偶氮染料、农残、气味及VOC含量等的测定过程中的应用。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

混合脂肪酸甲酯的气相色谱-质谱联用分析

脂肪酸甲酯是一种重要的化工原料,由废油脂制备脂肪酸甲酯并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分析、分离更是一种先进的生产研究工艺.本文简述了废油脂制备脂肪酸甲酯的工艺流程并利用气相色谱-质谱联用技术对其进行分离分析,为混合脂肪酸甲酯的评价及后续分离工作作了准备,进一步拓宽了由废油脂制备的混合脂肪酸甲酯的应用领域.     

气相色谱-质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯

采用气相色谱-质谱联用法测定多氯联苯(PCBs),具有良好的灵敏度和选择性,在对食品用纸包装容器及材料样品的检测时,样品只须进行简单的溶剂萃取-浓缩,不须任何净化过程.本方法对目标化合物的检测限量为1μg/kg,平均回收率≥95%,相对标准偏差为4.25%～10.34%.     

气相色谱-质谱联用检测聚丙烯食品包装材料中的18种有毒有害物质

采用气相色谱-质谱联用的方法检测聚丙烯(PP)包装材料中的18种有毒有害物质。其中包括增塑剂、芳香胺类、抗氧化剂、光引发剂、香精香料和溶剂残留。包装材料经乙酸乙酯超声萃取,上机检测。用GC-MS全扫描定性,选择离子定量。各种物质在质量浓度0.5~5.0mg·L-1的范围内线性关系良好,相关系数R0.9943;添加浓度为0.10、0.20、0.40mg·L-1的加标回收率为74.9%~121.3%,相对标准偏差RSD为1.4%~6.8%(n=6);方法检出限的范围是1.5~80.0μg·L-1。该方法在20 min内完成了18种有毒有害物质的分离和检测,结果准确,重现性好,并应用该方法测定了PP包装材料中该18种物质的含量。     

皮革中偶氮染料的气相色谱质谱联用分析

为了实现偶氮染料中邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱一质谱联用方法，使用中等极性色谱柱DB一17MS，同时使用三阶程序升温，使它们的乙酰化产物取得了完全分离，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。     

杭白菊挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用技术分析

采用水蒸汽蒸馏法从杭白菊中提取挥发油,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分析。分离出126个峰,鉴定出50种化合物,应用面积归一化法测定各成份的相对百分含量。杭白菊挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。     

GC-MS法测定烟熏腊肉中的甲醛含量

以烟熏腊肉为研究对象,经过条件优化,建立用气相色谱-质谱测定烟熏肉制品中甲醛含量的方法。结果 表明,最优的衍生化处理与萃取的条件为：加入0.3 mL 2,4-二硝基苯肼,衍生化温度60 ℃,衍生化时间30 min,用 二氯甲烷进行萃取,萃取2 次;根据已建立的烟熏腊肉中的甲醛检测方法,低、中、高3 个水平的平均回收率依次 为79.8%、84.0%以及89.4%;重复性相对标准偏差为2.89%,检出限为0.50 mg/kg。该方法简便快速、结果准确、灵 敏度高,可作为测定烟熏肉制品中甲醛的有效方法。     

气质联用技术解析全生晒柑普茶特征香气

全生晒柑普茶是将普洱生茶作为填料与柑皮结合,经过全生晒干燥工艺而制成的柑普茶。为阐明其在全生晒过程中香气品质的形成规律,本文采用同时蒸馏萃取-气质联用技术从普洱生茶、柑皮、柑普茶、柑普茶内茶和柑普茶外皮中分别鉴定出60种、97种、116种、78种和75种香气成分,占它们挥发性物质总量的96.39%、97.07%、91.47%、93.13%和97.53%。经分析表明,柑普茶不仅保留了普洱生茶与柑皮的主要香气成分如柠檬烯、2-(甲氨基)-苯甲酸甲酯、萜品烯、芳樟醇、蒎烯、月桂烯等,柑普茶还形成了一组特征香气成分,它们一部分来自相对含量明显高于普洱生茶和柑皮的物质,如4-松油醇、(Z)-香苇醇、(+)-香芹酮、百里香酚、4-异丙基-3-甲基苯酚等,另一部分来自全生晒自然陈化过程新生成的物质,如4-萜烯醇、松香芹酮、胡椒酮、香芹烯酮、对甲氧基苯乙酮、异戊酸香叶酯、r-衣兰油烯、N-乙基吡咯等。以上香气成分共同构成全生晒柑普茶独有的香气品质,同时也为其生理功效提供重要的物质基础。     

番荔枝籽中脂肪酸的提取和气相色谱-质谱联用分析

目的:对番荔枝籽中的油脂进行提取和脂肪酸组成分析。方法:采用索氏提取法对番荔枝籽中的油脂进行提取,甲酯化后运用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果:番荔枝籽油得率为(24.17±1.08)%,番荔枝籽油脂中含有16种脂肪酸,主要的脂肪酸为油酸(42.91%)、亚油酸(38.53%)、2,6,10,14-四甲基十五烷酸(15.43%)、十八碳三烯酸(1.33%)、花生油酸(1.27%)和十七烷酸(0.52%)等,其中不饱和脂肪酸含量高达82.77%以上。结论:番荔枝油脂富含不饱和脂肪酸,具有较高的营养价值和保健功能。     

气相色谱-质谱法测定自热食品接触用塑料制品所用着色剂中14种多氯联苯

该文建立了同时测定自热食品接触用塑料制品所用着色剂中的14种多氯联苯的气相色谱-串联质谱法。样品中的多氯联苯经有机溶剂超声提取,用浓硫酸磺化,气相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种多氯联苯在质量浓度为0.5~5 µg/L的范围内均线性良好,相关系数(R2)均大于0.99。14种多氯联苯的检出限均为5 μg/kg,定量限均为25 μg/kg。当添加量为5、10、 25 µg/kg时,14种多氯联苯在荧光红中的回收率为81.03%~105.72%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51~10.52之间;在荧光黄中的回收率为80.11%~108.44%之间,RSD在0.69~11.10之间;在荧光蓝中的回收率为81.07%~102.56%之间,RSD在0.72~10.80之间;在荧光绿中的回收率为80.26%~109.37%之间,RSD在1.12~11.41之间;在荧光紫中的回收率为80.15%~105.80%之间,RSD在1.21~10.89之间。该方法快速准确,能够为自热食品接触材料着色剂安全性评价作技术参考。     

涂石蜡大米石蜡含量定量方法研究

近几年,市场上出现了用石蜡抛光大米的非法现象。本研究旨在研究涂石蜡大米石蜡含量测定方法。本文针对一种大米,自配制含0.02%～1.5%液体石蜡不同涂量的大米样品,用无水乙醚提取大米中粗脂肪(抽提时间3h),通过测定大米粗脂肪的皂化值(方法1)和不皂化物含量(方法2),确定石蜡的涂量(空白大米的皂化值用气相色谱法分析脂肪酸的组成来确定)。结果表明,采用方法1,大于0.05%的石蜡涂量的样品的回收率在80%以上,方法2的回收率均在98%以上。综合实际操作难易程度,用皂化值大小确定大米涂石蜡的方法更简便、快捷。     

食品接触硅橡胶中十二甲基环六硅氧烷的检测及不确定度分析

采用气相色谱质谱联用仪对其迁移到食品模拟液中的十二甲基环六硅氧烷(dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)进行定性定量分析,并对实验过程中可能产生的不确定度进行总结分析。结果发现,利用气相色谱-质谱联用仪检测食品接触硅橡胶烤盘垫迁移出的D6含量为125.6 mg/kg,由D6标准品曲线拟合产生的相对标准不确定度较高,可达到0.028 5。整个实验的合成不确定度为0.046 5,相对扩展不确定度为0.093,而由不确定度引起的D6含量变化为±11.68 mg/kg。     

涂石蜡大米的石蜡含量测定方法的研究

针对7种大米,分别涂液体石蜡0.2%.索氏抽提法从整粒或粉碎大米中抽提粗脂肪,采用测定皂化值（方法Ⅰ）和不皂化物含量法（方法Ⅱ）确定大米表面的石蜡量.结果显示,除黑米外,方法Ⅰ和方法Ⅱ的回收率分别是93.1%～120%（整粒）、95.5%～109%（粉碎）和70.4%～122%（整粒）、70.9%～99.5%（粉碎）.石蜡涂量在0.05%以上,方法Ⅰ是测定涂石蜡大米中石蜡含量的可靠方法.     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定苹果汁中的有机磷农药残留

本文对苹果汁中45种有机磷类农药的提取、净化技术和气相色谱质谱检测条件进行了研究。以苹果汁为基质材料,45种有机磷类农药在1、5、10μg/L三个水平上对苹果汁进行添加回收率实验。结果表明:45种有机磷类目标物在优化条件下的回收率为71.16%~117.94%,相对标准偏差1.20%~15.13%(n=5),方法检出限为0.01~0.22μg/L。45种有机磷类农药能够实现很好的分离,线性范围在10~2000μg/L,线性相关系数大于0.984。本方法操作简单,结果准确,由于几乎不使用有机溶剂也减少了分析过程对环境和人体的危害。      

气质联用技术（GC—MS）在葡萄酒香气成分分析中研究进展

香气是评判葡萄酒品质的一个重要的感官指标,决定着葡萄酒的风味和典型性。葡萄酒的香气成分复杂多样,研究葡萄酒中的香气物质,对建立优质葡萄酒质量评价系统和提高其风味质量具有重要的理论与实践意义。气质联用技术的应用为葡萄酒香气物质的分析鉴定提供了强有力的手段。综合论述了国内外利用气质联用技术分析检测葡萄酒中香气成分组成与含量的方法,并且描述和对比了各种不同的样品前处理方法。     

基于气质联用/ 气相色谱- 嗅觉测定技术的西湖龙井茶特征香气成分分析

采用动态顶空(微阱捕集法,Itex)提取西湖龙井茶汤的香气物质,应用气质联用/气相色谱-嗅觉测定技术同时测定其挥发性呈香成分和嗅感特征,结合检测频率分析初步确定二甲硫醚、2-甲硫基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、芳樟醇、α-松油醇、香叶醇和顺-茉莉酮为西湖龙井茶的特征香气成分。