涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定清香型白酒中5种高级醇

采用涡旋辅助分散液液微萃取（DLLME）-气相色谱（GC）法测定清香型白酒中5种高级醇的含量。结果表明,最佳液液微萃取的提取条件为萃取剂二氯甲烷60 μL、分散剂丙酮100 μL、样品pH值5.5、酒精度15%vol、NaCl质量浓度0.19 g/mL、萃取时间30 s。在此优化条件下,正丙醇和异丁醇在含量为1.00～40.00 mg/L、异戊醇在含量为1.00～150.00 mg/L、2,3-丁二醇在含量为1.25～50.00 mg/L和β-苯乙醇在含量为0.25～10.00 mg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.03 mg/L、0.01 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L和0.02 mg/L;精密度试验结果相对标准偏差（RSDs）＜7.0%,回收率为83.1%～108.3%。6种清香型白酒中正丙醇含量范围为0.064～0.116 g/L、异丁醇含量范围为0.057～0.127 g/L、异戊醇含量范围为0.262～0.450 g/L、2,3-丁二醇含量范围为0.017～0.035 g/L、β-苯乙醇含量范围为0.008～0.012 g/L。     

涡旋辅助分散液液微萃取-GC检测果蔬中农药残留

建立涡旋辅助分散液液微萃取果蔬中14种农药残留的方法。考察萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋时间、离心转速、离心时间、盐添加量对微萃取的影响。在优化条件下,14种农药线性范围为0.005~2.00μg/mL,检出限(S/N=3)在0.20~4.0μg/kg之间。建立的液液微萃取-气相色谱法应用于肇庆地区果蔬测定,平均回收率在83.2%~110%之间,RSD≤8.1%。     

盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法测定茶叶和果汁中有机磷农药残留

目的建立盐析-涡旋辅助结合分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法检测茶叶、果汁中有机磷杀虫剂残留的分析方法。方法采用盐析效应、涡旋辅助分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)前处理技术,甲醇-水为流动相(含0.1%甲酸),三重四级杆质谱正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量分析。结果最佳条件如下:7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,加盐量0.5 g Na Cl,前涡旋时间2 min,后涡旋时间50 s。敌敌畏、杀扑磷、马拉硫磷、三唑磷、乙拌磷、毒死蜱6种有机磷检出限范围为10~25 ng/L,定量限均为50.0 ng/L,相关系数0.990,富集倍数约为3640~4120,日内、日间相对标准偏差RSD10.6%,对加标200、800 ng/L进行回收实验,回收率为85%~107%。结论该方法有机溶剂用量少,富集倍数和灵敏度高,基质影响小,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。     

β-葡萄糖苷酶酶解条件对香兰素含量的影响

对香草兰浸膏进行β-葡萄糖苷酶酶解并对酶解条件进行研究。在单因素试验的基础上,使用均匀设计-偏最小二乘法回归分析优化酶解工艺。提取物中香兰素含量以高效液相色谱法(HPLC)测得,并以DPS软件进行数据分析。确定最佳酶解工艺条件为温度45℃、时间24h、搅拌速度150r/min、料液比1:6(g/mL)。此时每20g浸膏中香兰素的理论含量为1.531g,验证实验的实测值与预测值之间相对误差均小于10%。     

烟草中果糖嗪的超声提取工艺研究

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/min,柱温为室温,检测波长275nm,进样体积10μL。结果:标准曲线的相关系数的平方为0.9969,线性范围6～14μg/mL,果糖嗪的平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD均小于3%,检测限为0.5μg/mL,烟草中果糖嗪的质量百分含量约为0.02%,适用于烟草样品中果糖嗪的定量分析。     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

GC／MS内标法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量

建立了液/液萃取结合GC/MS内标法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.以氨基甲酸丙酯为内标,对前处理方法液/液萃取时KCl的加入量、待测溶液的pH及二氟甲烷的用量等参数进行了优化.实验结果表明,最佳检测条件为:酒样溶液的pH为自然pH,KCl浓度为40%,二氯甲烷用量为3×100 mL时:方法的检出限为8.0 μg/L,回收率在90.7%～106.3%之间,相对标准偏差在4.64%～8.15%.建立的方法适合用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的定量检测.     

涡旋辅助液液微萃取结合GC-MS法检测67 种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚4-乙基愈创木酚

采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）法对67?种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1?min,6?000?r/min离心5?min,然后采用GC-MS进行分析。结果表明,四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚分别在质量浓度为0.5～2?500、1.0～2?500、1.0～2?500?μg/L的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.99）;检出限分别为0.25、0.5、0.5?μg/L;不同添加水平的平均回收率为80.1%～88.0%。对67?种白酒含量分析表明,所有样本都含有四甲基吡嗪,含量范围为1.5～2?434.3?μg/L;51?种样本中含有4-甲基愈创木酚,含量范围为2.8～1?709.0?μg/L;53?种样本中含有4-乙基愈创木酚,含量范围为1.3～1?167.5?μg/L。白酒酿造原料、工艺的差异可能是造成其健康因子含量不同的潜在因素。     

超声波及微波辅助萃取火麻籽油中α-亚麻酸含量的GC-MS测定

采用超声波以及微波辅助萃取火麻籽油,通过单因素实验确定最佳工艺条件,比较不同萃取方法的油脂收率。通过气质联用仪(GC–MS)测定油品中α–亚麻酸的含量。实验结果表明:超声波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件为料液比1∶16(g/m L)、超声波功率180 k W、萃取时间40 min和萃取温度20℃,此时油脂最大收率为36.49%;微波辅助萃取火麻籽油最佳工艺条件为料液比1∶16(g/m L)、微波功率800 k W、萃取时间8 min和萃取温度50℃,此时油脂最大收率为37.86%;超声波与微波辅助萃取油品中α–亚麻酸的含量分别为21.02%、26.39%。     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用法测定猪尿样中的盐酸克伦特罗

建立液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定猪尿中盐酸克伦特罗的方法.考察萃取时间、料液pH和搅拌速度的影响,最佳萃取条件为:萃取溶剂为200μL苯,接受相为2.0μL,0.2 mol/L HC1,搅拌速度为240 r/min,萃取时间为30 min.在该条件下,获得了高的富集因子.方法的线性范围为:0.025～5μg/mL;检出限为0.025μg/mL;平均回收率介于95.7%～101.3%(n=6)之间,相对标准偏差小于4.4%.该方法萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的测定猪尿样中盐酸克伦特罗方法.     

超临界CO2从苹果渣中萃取苹果多酚的工艺研究

通过单因素和正交实验研究,对超临界CO2萃取苹果多酚的工艺进行了优化设计.实验结果表明：各因素对苹果多酚得率影响的主次顺序是：萃取时间＞萃取压力＞萃取温度＞料液比;最佳萃取实验工艺条件为：萃取压力35MPa,萃取温度50℃,萃取时间3h,物料粒度40目,夹带剂95%乙醇,料液比（g：mL）1：2,CO2流速45k/h,得率为0.1%.     

液液萃取—接受相固化—反萃取—气相色谱/质谱法测定奶粉中的香兰素

建立液液萃取—接受相固化—反萃取技术联用气相色谱/质谱法检测奶粉中香兰素的新方法。该方法选用乙醚为提取剂,0.01 mol/L 100μL氢氧化钠溶液为接受相,二氯甲烷为反萃取剂,采用GC—MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.20~10.0"g/m L,相关系数为0.999 5,检出限为(S/N=3)0.004 mg/kg。应用该方法分析实际样品,加标回收率为82.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)2.83%~6.83%。该法简便、快速、准确和灵敏度好,适用于奶粉中香兰素含量的检测。     

微波提取香草兰豆荚中香兰素及其抗氧化活性研究

根据Box-Behnken中心组合实验设计,采用响应面分析优化了微波提取香草兰豆荚中香兰素的工艺条件,并对其抗氧化活性进行研究。得到的微波提取香草兰豆荚中香兰素的最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数80%、料液比1:18.6 g/mL、微波时间5 min、微波温度55℃、微波功率350 W,此条件下香兰素提取率为8.883 mg/g。香兰素提取液具有较好的抗氧化活性,对DPPH自由基和羟自由基清除率分别达65.326%和89.471%,IC_(50)分别为150.538、63.271μg/mL。香草兰豆荚中的香兰素具有一定的抗氧化能力,是很有应用价值的天然食品添加剂。     

超声提取香草兰豆荚中香兰素的工艺研究

香草兰(Vanilla spp.)豆荚中含有香兰素等香料成分,是当今世界上最为风行的香味物质。文章研究超声提取香草兰豆荚中香兰素等香料成分的萃取工艺,以香兰素质量为检测指标,使用均匀设计-偏最小二乘法回归分析优化萃取工艺的温度、时间、料液比和浓度四个因子,确定最佳提取工艺条件为:时间为20 min,温度为60℃,料液比1∶10,溶剂乙醇的浓度为45%。此时萃取物中香兰素的理论产量为212.92 mg。并对该技术应用于香草兰中香兰素提取产业化的前景和可行性进行分析探讨。     

涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法测定饮用水中的亚硝酸根

目的建立涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法检测饮用水中亚硝酸根的含量。方法在酸性条件下,亚硝酸根与对硝基苯胺和二苯胺反应生成红色偶氮化合物,通过测定红色偶氮化合物间接测定亚硝酸根的含量,以分光光度法检测,外标法定量。确定萃取剂种类,利用正交试验对萃取剂的用量、酸浓度和涡旋时间进行优化。结果在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9912),检出限为2.0μg/L,富集倍数为14。加标回收率为87.3%～106.3%,相对标准偏差0.8%～4.4%。结论该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确性好,适用于饮用水中亚硝酸根的日常监测。     

丙酮萃取法制取玉米蜡

以玉米蜡糊为原料,采用丙酮萃取法制取玉米蜡。通过单因素实验考察萃取时间、萃取温度、料液比、搅拌速率和萃取次数对玉米蜡提取率和纯度的影响。在单因素实验的基础上,以玉米蜡纯度和提取率为考察指标,利用正交实验优化得到最佳工艺条件。结果表明：玉米蜡的最佳制取条件为料液比1∶ 5、萃取温度50 ℃、萃取时间70 min、搅拌速率300 r/min、萃取次数4次;在最佳条件下,玉米蜡提取率为66.71%,纯度为97.23%,磷脂含量为0.18%,白度为59.86%,酸值（KOH）为0.99 mg/g,皂化值（KOH）为124.56 mg/g,水分及挥发物为0.03%,熔程为68.01～81.98 ℃,丙酮残留为14.98 mg/kg。     

UPLC-MS/MS快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染。通过对质谱条件、色谱条件和前处理条件进行试验和优化,采用水-乙腈(3:7,v/v)对样品进行溶解和萃取,经正己烷除脂和尼龙膜过滤净化,最终样液采用C₁₈色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,MRM模式测定,外标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素线性范围为5～160ng/mL;检出限分别为6.0、1.5、0.6μg/kg,定量限分别为20.0、5.0、2.0μg/kg;加标回收率分别为95.7%～105.1%、92.9%～103.5%、94.4%～107.1%;仪器精密度分别为5.98%、4.42%、2.46%,方法精密度分别为4.74%、3.34%、2.02%;基质效应评估表明,3种香兰素均无基质效应。该方法较国标方法和食品补充检验方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染的快速筛查。     

超声微波协同萃取桃胶多糖的工艺研究

为了获得超声微波协同萃取桃胶多糖的最佳工艺,以多糖提取率为考察指标,通过单因素方法优化了乙醇含量、水浴温度、超声功率、微波功率、料液比、提取时间等条件。通过单因素实验得到的最佳条件:乙醇含量50%、水浴温度60℃、超声功率80W、微波功率500W、料液比1∶100g/mL、提取时间15min。在乙醇含量50%、水浴温度60℃的条件下,以超声功率、微波功率、料液比、超声时间为四因素,选择了3个水平,采用正交试验进行提取工艺的优化研究。正交试验结果显示:在超声功率70W、微波功率400W、料液比1∶150g/mL、提取时间15min的条件下,多糖的提取率为86.52%,三次平行提取的相对标准偏差为1.06%。     

鲜食核桃油的超声辅助萃取及其成分分析

采用超声波辅助法萃取鲜食核桃油,通过考察果仁粒度、液料比、超声功率、超声频率、超声温度和超声时间对萃取率的影响优化萃取工艺。得出最优工艺参数:果仁粒度60目、液料比9︰1 (mL/g)、超声功率300 W、超声频率45 kHz、超声温度50℃、超声时间50 min。此条件下萃取率为63%。采用国标方法测定了鲜食核桃油的理化性质,水分含量为0.07%,相对密度为0.875,酸值(KOH)为0.350 mg/g,碘值(I)为130.4 g/100 g,皂化值(KOH)为155.31 mg/g,折光指数为1.375。用GC/MS分析了鲜食核桃油的脂肪酸百分含量,结果表明,鲜食核桃油中主要以棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸为主,棕榈酸含量为10.51%,亚油酸含量为55.18%,油酸含量为27.87%,硬脂酸含量为4.69%。此次试验为鲜食核桃的加工和产品开发提供了新的思路。     

HPLC检测亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的超声波前处理工艺研究

以亚麻籽为原料,对HPLC检测亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)的超声波前处理工艺进行了研究。通过单因素试验分别考察了萃取溶剂、料液比、超声时间、超声温度、超声功率、萃取次数对测定亚麻籽中SDG含量的影响。结果表明,超声波前处理结合HPLC检测亚麻籽中SDG的最佳超声波前处理条件为:以甲醇为萃取溶剂,料液比1∶20,超声时间2 h,超声温度35℃,超声功率800 W,萃取次数3次。在最佳条件下,测得亚麻籽中SDG含量为11.40 mg/g。