硫代硫酸钠溶液标定实验的改进

以碘酸钾代替对环境污染严重的重铬酸钾为基准物,对大一无机及分析化学实验中的硫代硫酸钠标定实验进行改进。采用正交试验法对影响硫代硫酸钠标定实验的影响因素进行考察,筛选出了以碘酸钾为基准物准确标定硫代硫酸钠溶液的最佳条件:反应体系pH值为2.5,KI的过剩量在3%(ω)左右为宜,反应时间对标定实验影响不大,碘化钾溶解后即可开始滴定。与标准硫代硫酸钠标定方法进行比较,测定结果达到分析准确度的要求。     

含钼溶液中次氯酸钠的测定

本方法基于在醋酸溶液中,次氯酸钠定量氧化碘化钾,析出等当量的游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。钼不干扰测定。一、主要试剂: 硫代硫酸钠标准溶液:(0.01N),用铜标准溶液标定。     

ICP-MS法与比色法联用快速测定食用盐中碘的价态与含量

食用盐中碘的价值越来越被大家重视,世界上碘在食用盐中的加入一般有碘化钾和碘酸钾两种。碘酸钾能稳定地存在于食用盐中,而碘化钾要求非常严格的保存和使用条件,否则就会变质。我国食用盐中一般加入的都是碘酸钾,但是一些生产粗盐的小产家可能加入碘化钾。设计了采用比色法区分食用盐中碘的成分,ICP-MS法测定碘的含量的办法。在分析碘含量时确认准确度、精密度、检出限、加标回收率等指标。检出限能达到0.027 mg/g,加标回收率在92%至105%之间,精密度指标RSD(%)在1.41%到3.74之间,国家标准物质测定结果在规定范围内。     

铜、铁、铝、镁及其他一些金属之容量测定新法(注)——以溴酸直接滴定羟喹啉的金属盐

我们常常以容量法测定金属,利用溴酸间接滴定它的羟喹啉盐。在羟喹啉的盐酸溶液中,加入溴化钾及稍微过量的溴酸钾溶液(这可由甲基红被氧化而褪色的反应得知),然后加入碘化钾,所析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定之。     

氢化腈类橡胶(HNBR)中的残余不饱和度碘值法分析

将氢化腈类橡胶( HNBR) HNBR试样溶于氯仿中,加入过量的Wijs’试剂后,静置适当的时间(2 h)使其与HNBR中的残留不饱和物反应完全.然后用碘化钾还原过量的Wijs’试剂,最后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液中的游离碘,计算碘值(不饱和度).     

铜及铜合金镀液中铜的测定

铜及铜合金镀液中铜的测定邱林友（昆明理工大学测试中心，６５００９３）铜及铜合金镀液中铜的测定可采用碘量法。经典的碘量法［１］基于在铜（Ⅱ）溶液中加入过量碘化钾，生成的单质碘以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠滴定。由于碘单质易挥发，滴定中生成的碘化亚铜易吸...     

蒸馏法测定碘化钾的主含量

本文介绍了利用重铬酸钾在硫酸介质中把碘离子氧化成碘，加热煮沸并把碘蒸馏出来，用碱性碘化钾溶液吸收，酸化后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘的蒸馏法来测定碘化钾主含量的原理、步骤及结果讨论。以大量的试验数据说明，本法测定碘化钾主含量精密度好，准确度高，方法简便，基本无干扰，测试费用低，且不受样品中杂质含量多少的影响，适用于碘化钾产品检验及质量监测，特别是含杂质较多的样品的测定。     

黑色银迹的清洗剂

化纤织物、棉织物以及皮肤上沾染了银盐溶液后,不久便会显出黑色的银迹,它用通常的清洗方法,在短期内难以清除。本文介绍两种黑色银迹的速效清洗剂。一、碘和碘化钾的混合溶液,配合使用硫代硫酸钠溶液将上述混合溶液滴在黑色银迹上(若银迹沾染范围较大,可浸湿后即取出),清洗剂所滴之处出现棕红色,数分钟后黑色斑迹退去,仅留下淡黄色斑迹。这是由于发生了以下反应:     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

双(5—氯—2—羟基苯基)甲烷含量测定

杀菌灭藻剂G—4是一种优良的防霉剂及杀菌灭藻剂。对其主要成分双(5—氯—2—羟基苯基)甲烷(以下简称二氯酚)的含量测定,有多种途径:如液液萃取后的紫外定量测定法(1);薄层层析分离后的紫外测定(2);使用4—氨基比林及铁盐为氧化剂的比色法(3)等。这些方法有其优缺点,根据我所现有的分析手段,我们曾用溴代碘量法,即在酸性条件下利用一定量初生态卤素取代双氯酚中经基邻位上的氢。剩余过量的嗅能使碘化钾析出当量碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,由此计算产品含量。鉴于试样杂质干扰测定,于是改用气相色谱法,在这方面曾有文     

职业性铍中毒的预防

铍在自然界中分布较少,主要含于某些矿物中,最常见的是绿柱石(3BeO·Al_2O_3·6SiO_2),含铍约5.3%。金属铍系坚硬的黑灰色轻金属,比重1.85,熔点1280℃。水对铍几乎不起作用,但能溶于酸及苛性碱中,而生成铍酸盐。金属铍在工业上的应用很广,除制造铍化合物外,还可制造许多合金,如铜-铍合金、铍-镍或铍-铝合金等。簿的铍片易被栾琴射线穿过,因此在制造栾琴射线管的某些部分都应用它。铍-铝合金质轻而坚,故多应用在飞机制造工业上;由于有高度的抗张力及抗腐蚀作用,不生锈,不生火花,无磁性,故亦常用以制造优质的弹簧;另外在原子能工业上,纯铍棒应用于石墨反应堆中。铍在工业卫生学上是一个工业毒物,接触铍化合物后,往往发生结膜炎、上呼吸道刺激、皮炎、皮下肉芽瘤、急性和慢性形式的肺部疾病。今将发生这些疾病的因素及症状,概略介绍于下:     

粘性体系中微观混合实验研究

体系粘度是影响微观混合质量的重要因素。文章在粘度为0.001—0.077 Pa.s的甘油-水溶液中采用碘化钾-碘酸钾平行竞争反应研究搅拌釜中粘性体系的微观混合状况,分析泛能式桨的混合能力。结果表明:随着体系粘度的增加,微观混合效果变差;搅拌转速增加,微观混合效果变好。粘性体系内微观混合质量受到“涡旋卷吸”与“分子扩散”的共同影响。低粘条件下,二叶平桨混合效果优于泛能式桨;粘度增大,单位体积功增大时泛能式桨微观混合效果优于二叶平桨。     

加碘食盐现场快速半定量检测液的研制

1 引言 碘是人体必需的微量元素,缺碘将会引起一系列碘缺乏病。为消除碘缺乏病,目前,我国大部分缺碘地区采用在食盐中加碘酸钾和碘化钾的方法。因此,食盐中碘含量便成为评价食盐是否合格的一个重要指标。测定加碘盐中的碘含量,以往的文献中有容量滴定法,主要用于食盐中碘酸钾含量测     

盐类防冻组分对聚羧酸型防冻泵送剂性能的影响

掺不同种类盐类组分的聚羧酸型液体防冻泵送剂,可以使混凝土在负温条件下硬化,强度不同程度的提高并达到设计要求标准.本文主要从负温储存稳定性、防冻剂与水泥适应性及混凝土力学性能等方面研究了多种盐类组分,如亚硝酸钠、硝酸钠、硝酸钙、乙酸钠、硫代硫酸钠、硫氰化钾等对聚羧酸减水剂型防冻泵送剂性能的影响.试验结果表明:掺盐类防冻组分后可明显改善混凝土的各项性能,其中可总结规律如下:硝酸钠＞硫代硫酸钠＞硝酸钙＞硫氰化钾＞亚硝酸钠＞乙酸钠.     

重要的材料金属—铍

“绿宝石”与铍早在1798年,法国化学家伏克林在法国科学院的一次学术讨论会上,发表了激动人心的演说,宣布他在绿柱石中发现了稀有金属铍。后来根据绿柱石(beryl)一词,这种新元素被命名为铍。后来证明,绿柱石的主要成分是硅酸铝铍(Be_2Al_2(SiO_3)_6)。铍是元素周期表中第二主族元素。铍在地壳中的含量为0.0006%。最重要的矿物是绿柱石,我国有丰富的资源。虽然铍的发现较早,但是一直到本世纪初,铍的生产没有什么进展,这是因为金属铍的性质比较活泼,当加热时,铍容易被氧化,不容易得到其单质。另外,在较长时期内,铍本身没有什么很重要的用途,这样,铍的生产也就受到了限制。铍有较高的熔点,为1285℃。沸点也较高,为2970℃。铍的密度比铝小三分之一,属于轻金属。     

2,6-二碘-4-甲基苯胺的合成研究

研究了2,6-二碘-4-甲基苯胺的合成反应,优化了合成的条件。通过对比实验,筛选了制备2,6-二碘-4-甲基苯胺的最佳合成条件：以对甲苯胺为原料,在醋酸为溶剂,80℃条件下与碘化钾-碘酸钾体系反应2个小时制得产品,此最佳条件下的产率为75%。该方法操作简便,成本低廉,适合工业化应用,为碘代芳胺类化合物的合成提供了一条简便的合成方法。     

鄂研制成功饲料碘酸钙合成新工艺

湖北省化工研究设计院最近开发成功饲料碘酸钙合成新工艺.碘酸钙是饲料添加剂碘源的优选品种,采用富碘饲料喂养鸡、鸭、鹅等家禽,可生产具有较好的医疗保健作用的高碘蛋.目前国内饲料用碘酸钙多以碘酸钾与钙盐复分解反应制得,一般成本较高.而用碘化钾、碘化钠及其矿物质制成的饲料预混料,产品稳定性较     

薄层-溴化法定量分析甲基立枯磷

本文提出应用薄层-溴化法测定甲基立枯磷有效成分的分析方法。样品经苯:正己烷(3:1)混合展开剂薄层分离,在溴酸钾-溴化钾溶液中,加酸,加热恒温,碘化钾还原,硫代硫酸钠滴定。实验结果表明,本方法平均回收率达99.8%相对标准偏差<0.3%,变异系数<0. 31%。     

科技动态

饲料碘酸钙合成新工艺研制成功湖北省化工研究设计院近期开发成功饲料碘酸钙合成新工艺。碘酸钙是饲料添加剂碘源的优选品种,采用富碘饲料喂养鸡、鸭、鹅等家禽,可生产高碘蛋,而高碘蛋具有较好的医疗保健作用,目前国内饲料用碘酸钙多以碘酸钾与钙盐复分解反应制得,一般成本较高,而用碘化钾、碘化钠及其矿物质制成的饲料预混料,产品稳定性较低,在湿空气中易潮解,甚至