低苯酚和甲醛残留氨基磺酸系高效减水剂合成工艺

研究了低苯酚和甲醛残留的氨基磺酸系高效减水剂(ASP)的合成工艺,通过IR和GPC研究了其结构、分子量及分布。结果表明:反应物配比、时间、pH值及温度等工艺参数影响产品的分散性能及残留苯酚和甲醛质量分数。氨基磺酸系高效减水剂的优化合成工艺条件为:n(对氨基苯磺酸钠)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=(0.75—1.0)∶1∶(2.5—5.0),溶液pH值为8.5—11.4,反应时间2.0—3.5 h,反应温度为80—95℃。在此条件下合成的ASP中残留苯酚和甲醛质量分数远低于树脂类产品的国家标准。     

2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。     

4-羟基-3，5-二叔丁基苄基-硫化物的合成

研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时阿以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚：甲醛：硫化钠为1：2：0.7,反应时间20min,反应温度65℃。并用红外对产品结构进行了表征。     

2,2''''-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶1.5;硫酸用量为4%;反应时间为2 h;甲苯35 mL。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为题目化合物。     

2,2’-亚甲基双(6-环己基-4-甲基苯酚)的水相合成研究

本文以自制的2-环己基对甲酚为原料,在酸性催化剂条件下,以水为溶剂,与甲醛水溶液缩合反应合成了抗氧剂2,2’-亚甲基双(6-环己基-4-甲基苯酚)又称抗氧剂ZKF。本工艺采用廉价的甲醛水溶液代替国内外多数工艺中采用的甲缩醛或多聚甲醛,并以水为溶剂代替了有机溶剂,水溶液可循环使用5次,实现了清洁生产并降低了产品成本。产品收率为90.2%,产品纯度99.3%。     

聚羧酸-萘共聚型高效减水剂的性能研究

合成了聚羧酸-萘共聚型高效减水剂WHJS,阐述了该减水剂的合成工艺,分析了合成产品的红外谱图,并比较了与萘磺酸甲醛缩合物FDN和聚羧酸减水剂在流动度、表面张力、电动电位和保坍性等性能方面的差别.结果表明:聚羧酸高分子成功地接枝到萘环上,且克服了传统萘系减水剂坍落度损失大的缺点,并保持了较好的流动度.     

氧化铝陶瓷料浆添加剂合成及性能研究

以对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛为主要原料,合成了氨基磺酸系减水剂,研究了氨基磺酸系减水剂的合成工艺路线及原料配比、原料浓度、反应pH值、反应温度等因素对减水效果的影响,验证了优化工艺条件下聚合产物的重复性及扩大性,并用红外光谱对聚合产物的结构进行了分析与表征。优化的反应条件为:n(对氨基苯磺酸)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶2∶6、反应初始pH值为8、氨基苯磺酸的浓度为0.4 mol/L、反应温度为90~95℃时。     

聚丙烯成核剂NA-11合成的新方法

对聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)的合成工艺进行了优化.以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了中间物2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,其收率为95.1%,纯度为98.9%.中间化合物与三氯氧磷在乙腈中,室温下反应1 h,回流水解0.5 h,得到2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,其收率为90.2%,纯度为94.8%,与文献工艺相比较收率提高了1倍.在甲醇中,磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,产物收率为99.5%,纯度为99.9%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.6%.     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

氨基磺酸盐高性能减水剂的合成及应用

以对氨基苯磺酸、苯酚和甲醛等为原料,设计并合成了一种氨基磺酸盐减水剂。研究了原料摩尔比、反应温度和反应时间等工艺参数对产物塑化效果的影响规律,并测试了掺加以最佳工艺合成而得的氨基磺酸盐减水剂(sulphonated aminophenol based plasticizer,ASP)的净浆和混凝土的各项性能。结果表明：与常用的萘系高效减水剂相比,ASP除具有更强的分散性外,其与水泥适应性较强,对混凝土坍落度损失的控制能力十分理想,是一种高性能减水剂,特别适合于大流动性高强混凝土的配制。