4-叔丁基碘苯合成

主要对电致磷光材料5-[4-二（4-叔丁基苯）胺基】苯基-吡啶-2-甲酸的重要中间体4-叔丁基碘苯的合成进行了研究。在参照文献的基础上,提出了用叔丁基苯和4-叔丁基苯甲酸合成4-叔丁基碘苯的两种方法。其最佳工艺条件是,浓硫酸与亚硝酸钠的物料比为2．0：1,反应温度为5℃。研究结果表明,叔丁基苯和4-叔丁基苯甲酸两种方法的产率分别可达42．1％和29．4％。与4-叔丁基苯甲酸方法相比,叔丁基苯方法是-条更简单、更有效的合成4-叔丁基碘苯方法。     

6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

本文通过还原2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚得到2,6-二叔丁基-4-胺基苯酚,再与三聚氰氯反应,生成6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在89%。     

4-叔丁基邻苯二甲腈的合成

以叔丁基苯为原料经溴化、氰基化合成4-叔丁基邻苯二甲腈,优化了反应条件。溴化45℃下反应4小时,收率74.6％。氰化反应摩尔比为溴化物:CuCN:PTC=1:2.9:0.05,反应温度165℃,反应时间4小时,收率60.9％。     

合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

4—叔丁基邻苯二甲腈的合成

以叔丁基苯为原料经溴化、氰基化合成4－叔丁基邻苯二甲腈，优化了反应条件。溴化45℃下反应4小时，收率74．6％。氰化反应摩尔比为溴化物：CuCN:PTC=1:2.9:0.05,反应温度165℃，反应时间4小时，收率60．9％。     

两种新型水杨醛衍生物的合成及表征

以2-叔丁基-4-甲基苯酚为原料,经过羟基保护、氧化、皂化、甲酰化和酯化等过程合成5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸及其甲酯。通过元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对二者进行了表征。     

对叔丁基苯乙腈制备工艺

研究了以对叔丁基氯化苄和氰化钠为原料制备对叔丁基苯乙腈的方法。在相转移催化剂和乙醇—水为反应介质中，对叔丁基氯化苄和氰化钠在70～75℃下反应7～8h，蒸馏得到对叔丁基苯乙腈，收率为80．7％，纯度98．3％。研究了反应溶剂、溶剂的用量、温度和时间、pH值、反应温度和时间对对叔丁基苯乙腈收率的影响。     

气相色谱法测定抗氧剂叔丁基茴香醚中异构体的含量

采用气相色谱法测定叔丁基茴香醚中两个异构体的含量。样品和对照以甲醇为溶剂,DB-1701色谱柱分离,在方法考察浓度范围内2-叔丁基-4-羟基茴香醚和3-叔丁基-4-羟基茴香醚具有良好线性。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于叔丁基茴香醚中两个异构体的测定。     

聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

对叔丁基苯酚催化加氢制备顺式对叔丁基环己醇

采用雷尼镍、Pd/C、Pt/C等为催化剂 ,由对叔丁基酚液相催化加氢合成顺式对叔丁基环己醇。在反应温度 110～ 130℃ ,反应压力 5MPa条件下 ,对叔丁基酚转化率 10 0 % ,对叔丁基环己醇收率 >98% ,顺式对叔丁基环己醇选择性 >75 %     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

固体超强酸Fe_2O_3-SO_4催化合成对叔丁基酚的研究

以自制的固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３ ＳＯ４作催化剂，叔丁基氯为苯酚的烷基化试剂，合成了对叔丁基酚，并考察了诸因素对产率的影响。实验表明，用５００℃下焙烧４ｈ的催化剂催化反应２ｈ，产率可达７８９％。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

杯［6］芳烃热解及热动力学特性分析

在氮气氛围中，利用热失重分析方法对杯［6］芳烃与对叔丁基杯［6］芳烃的热解特性进行了研究，同时采用热分解动力学分析方法计算了反应过程对应的活化能以及最优机理函数方程。结果表明，对叔丁基杯［6］芳烃由于叔丁基的不稳定性导致其初始热分解温度同杯［6］芳烃相比提前约160 ℃，此之后的分解过程同杯［6］芳烃基本一致（即发生桥联的亚甲基断裂与母体苯环的热裂解），整体上残炭量杯［6］芳烃略高10 %；热解动力学分析表明，依据Kissinger和Flynn?Wall?Ozawa方法求出的杯［6］芳烃反应活化能分别是387.87 kJ/mol和376.28 kJ/mol，对叔丁基杯［6］芳烃脱叔丁基过程的化学反应活化能分别为223.56 kJ/mol和240.97 kJ/mol；依据Coats?Redfern方法求出杯［6］芳烃热解机理函数为g（α）=［-ln（1-α）］^2/5，反应级数n=2/5，对应非等温热解机理为随机成核和随后生长反应，对叔丁基杯［6］芳烃脱叔丁基过程的热解机理函数为g（α）=［-ln（1-α）］^1/2，反应级数n=1/2，对应非等温热解机理为随机成核和随后生长反应。     

相转移催化法合成对叔丁基苯氧环己醇的工艺研究

介绍以对叔丁基苯酚为原料 ,在相转移催化剂作用下 ,合成对叔丁基苯氧环己醇的新工艺 ,该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点 ,收率达到 98% ,含量达到 98%以上     

异丁烯直接胺化制叔丁胺

介绍了由石油原料出发制备叔丁胺的合成路线 ,着重讨论了近年来愈益引起重视的异丁烯直接胺化制叔丁胺工艺路线 ,介绍了国内外的最新研究。以热力学分析为基础 ,根据我国国情 ,阐述了在我国利用抽余丁二烯的混合 C4气作为原料直接胺化制叔丁胺的工艺路线是比较经济的。提出低温胺化催化剂的开发 ,是实现异丁烯直接胺化制叔丁胺的基础     

杯［4］芳烃的热分解动力学研究

通过热失重分析法（TG）研究了杯［4］芳烃与对叔丁基杯［4］芳烃在氮气氛围下的热稳定性,利用Kissinger方法和Flynn?Wall?Ozawa方法分析计算二者的热解表观活化能,通过Coats?Redfern方法确定了热分解动力学机理与模型,并分别求出了材料主降解阶段的非等温动力学方程。结果表明,Kissinger和Flynn?Wall?Ozawa方法求得的杯［4］芳烃的表观活化能分别为166.64 kJ/mol和175.79 kJ/mol,求得的对叔丁基杯［4］芳烃脱叔丁基过程的表观活化能分别为153.97 kJ/mol和166.81 kJ/mol,其自身苯环热分解过程的表观活化能分别为248.38 kJ/mol和252.92 kJ/mol,两物质的热性能在氮气氛围下都表现得较为稳定,且分解温度对于高分子材料的适应性较强;杯［4］芳烃热分解机理函数为g（α）=［-ln（1-α）］^3/2,反应级数n=3/2,其非等温热分解机理属于随机成核和随后生长反应,对叔丁基杯［4］芳烃脱叔丁基过程的热分解机理函数为g（α）=［-ln（1-α）］^2/3,反应级数n=2/3,其非等温热分解机理属于随机成核和随后增长反应,自身苯环热分解过程的热分解机理函数为g（α）=α²,反应级数n=2,其非等温热分解机理属于一维扩散反应。     

硫化促进剂NS的合成研究

在非离子表面活性剂存在下采用微压一步缩合法合成了N 叔丁基 苯并噻唑次磺酰胺 ,并讨论了反应温度、原料配比及反应时间等条件对反应的影响。在硫醇基苯并噻唑与叔丁胺的物质的量比为 1 .0∶1 2 ,反应温度为 35、55、65℃ ,反应时间为 1h的条件下 ,使胺比降为 1 2 ,NS的收率达 97 3% ,质量分数为 96 32 %。