HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法用于测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱,以用磷酸调pH=3．0的0．14％庚烷磺酸钠溶液-甲醇（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为室温。结果盐酸异丙肾上腺素质量浓度在25．0～625．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=565563．275C-2．625,r=0．9999（n=7）,平均回收率为99．76％,RSD为0．51％（n=6）。结论HPLC法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。     

辐照对盐酸异丙肾上腺素注射液含量变化的影响

目的考察盐酸异丙肾上腺素注射液吸收不同强度的γ射线辐照后含量变化,建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液中盐酸异丙肾上腺素含量的高效液相色谱法。方法将同一批号的盐酸异丙肾上腺素注射液放置于60Co-γ射线放射源中,一次性吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量;流动相为0.22%庚烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)-甲醇(55∶45),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果盐酸异丙肾上腺素进样质量浓度在2.5～12.5μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率在95%～105%范围内,且RSD小于2%;日间(n=5)及日内精密度(n=3)的RSD均小于2%;盐酸异丙肾上腺素注射液吸收1,2,4,8,16,25 kGy的辐照剂量后含量随着辐照强度的增加而明显下降,具有一定线性特征。结论所建立的方法可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。盐酸异丙肾上腺素注射液在辐照下具有不稳定性,且辐照对其含量影响显著。     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

反相高效液相法测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及其杂质对氨基苯甲酸限量

目的:采用RP-HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的含量.方法:采用Agilent-C18硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为水-乙腈-三乙胺(75:25:0.05),用冰醋酸调节pH3.3,流速:1.0ml·min-1,检测波长286nm.结果:盐酸普鲁卡因平均加样回收率为101.5%,RSD=0.5(n=5),0.8～3.2μg·ml-1范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.     

反相高效液相色谱法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸异丙肾上腺素注射液的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．005mol·L。庚烷磺酸钠（pH3．0）-甲醇（65：35），流速1．0ml·min^-1，检测波长280nm，柱温35℃。结果：盐酸异丙肾上腺素在0．02～2mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=7），平均回收率为99．7％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，专属性好，可用于盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定。     

盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺改变的杂质考察

目的建立盐酸拉贝洛尔注射液的杂质控制方法,对盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺的合理性进行研究。方法采用HPLC法,分别对拉贝洛尔降解产物(杂质A)等有关物质和葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)进行检查。有关物质分析:色谱柱为Waters Sunfire-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液,流动相B为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50),梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:40℃。5-羟甲基糠醛分析:色谱柱为Varian pursuit XRS-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果盐酸拉贝洛尔峰与杂质A峰及强制降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测限为0.15 mg·L-1,在0.30³.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.213.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.21⁸.94 mg·L-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为93.2%(RSD=1.4%,n=9)。结论有关物质及5-羟甲基糠醛的分析方法可用于该药品的杂质控制。     

HPLC测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱,流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇(63:37,磷酸调pH3),检测波长330nm.结果 盐酸阿扎司琼5～140μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.47%(n=6),有关物质检查限度为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制.     

肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物的HPLC检测方法研究

本研究建立高效液相色谱法,用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物(杂质F)的测定。采用AQUASIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,进样量40μL,检测波长为210 nm,柱温25℃,分析时间40 min。结果表明,肾上腺素磺化物(杂质F)在0.520～12.480μg·mL^-1质量浓度内与峰面积呈良好的线性关系, R²=0.999 8;平均回收率为103.04%, RSD为2.00%;肾上腺素磺化物的最小检测限为0.104μg·mL^-1,定量限为0.520μg·mL^-1。该检测方法准确度和精密度高,灵敏度好,可用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物的分析测定,提高肾上腺素相关产品的质量标准。     

复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法 采用C18(200min×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH至2.15±0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果 利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.4%,RSD=0.82%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD=0.98%(n=9).结论 本方法简便、准确、可靠.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

GC-MS法同时测定盐酸决奈达隆中的3种甲磺酸酯

目的：建立同时测定盐酸决奈达隆中甲磺酸甲酯,甲磺酸乙酯,甲磺酸异丙酯含量的方法.方法：采用柱前衍生技术,利用GC-MS法,测定盐酸决奈达隆中三种甲磺酸酯的含量.结果：甲磺酸甲酯的检测限为0.003 75 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～ 625.0ng·ml-1,r =0.999 4,甲磺酸乙酯的检测限为0.0375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8,甲磺酸异丙酯的检测限为0.375 ng·ml-1,线性范围为2.0 ～625.0 ng·ml-1,r=0.999 8.回收率分别为99.89％,98.98％,100.36％,RSD分别为3.67％,2.82％,3.47％（n=9）.结论：该方法简便,准确,快速,适用于盐酸决奈达隆质量控制和检测.     

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量

目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定方法.方法 色谱柱为Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.3％四丁基氢氧化铵溶液(pH=4.0)-水-乙腈(18∶45∶37),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL.样品经稀释后加醋酸铜溶液7mL,直接进样分析.结果 依地酸二钠浓度在6.960-116.1μg·mL-1线性关系良好(r=0.9999);检出限为0.46 μg· mL-1;样品平均回收率(n=9)为101.3％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中依地酸二钠的含量测定.     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18;流动相为0.02mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2其.8他5)成-甲分醇分-三离乙良胺好(;522组∶4分8∶进0.样5)量,流线速性为范1围.0分mL别.m为in0-.51;0柱02温～为5.03002℃0(;r紫=外0.检99测98波,n长=为6)2、546.0n0m5。8～结4果0.:0盐58酸0苯μg(海r=拉0明.9、9盐94酸,n麻=黄6)碱;与平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。