压力罐消解-原子吸收光谱法测定花生中镉含量不确定度评定

对压力罐消解-原子吸收光谱法测定花生中镉含量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析压力罐消解-原子吸收光谱法测定花生中镉含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明:拟合标准工作曲线所产生的不确定度对结果的影响最大,其次是镉标准溶液的配制和测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

GC-MS/MS法测定白酒中3种塑化剂含量的不确定度评定

对采用GC-MS/MS法测定白酒中DIBP、DBP和DEHP含量的不确定度进行评定。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定白酒中3种塑化剂含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,DIBP、DBP和DEHP的扩展不确定度分别为0.060,0.062,0.17mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线的拟合。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

单标线容量瓶示值误差测量不确定度评定

根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》和JJF 196-2006《常用玻璃量器检定规程》评定了100mL单标线容量瓶示值误差测量不确定度,分析了各不确定度分量,建立了测量结果不确定度的数学模型,并计算了测量结果的扩展不确定度。     

HPLC-MS/MS测定生乳中L-羟脯氨酸的不确定度评定

参照SN/T 3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的影响最大的不确定度分量为拟合标准工作曲线,其次是测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

高效液相色谱法测定鸡肉中恩诺沙星和环丙沙星残留的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定鸡肉中恩诺沙星和环丙沙星残留的不确定度评定方法。建立数学模型,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品处理的过程。     

分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度评定

评定分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度。建立了相应的数学模型,通过运用测量不确定度的基本方法,计算和评定了模型中各影响因素的不确定度。结果表明,曲线拟合引入的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为5.0mg/kg(k=2)。该方法可作为分光光度法测定铝含量不确定度评定的参考依据。     

高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测量不确定度进行评定。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》及CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的因素主要是质量浓度因素,其次是体积因素及样品非均匀性因素,相对标准不确定度分别为0.040 3、0.019 7、0.019 6。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的测量不确定度进行评定。根据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,以检测方法为基础建立数学模型,分析高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量,其不确定度主要来源于测量重复性和标准溶液,其次为液相色谱仪和样品稀释过程。     

葡萄酒中白藜芦醇含量不确定度的评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》的原理与方法,建立了液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量的数学模型。对测量结果的不确定度来源进行分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源于测量重复性,其次为量器校准、标准物质纯度和进样针。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3 种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。     

超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。     

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评估的比较

采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收法分别测定大米中的镉含量。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。当镉的测定结果为限量值附近（0.20 mg/kg）时,2 种方法的扩展不确定度分别为0.020、0.034 mg/kg,k=2。     

基于近红外光谱的黄酒风格判别方法

提出了利用近红外透射光谱进行黄酒风格快速鉴别的方法。采用了标准化、标准正态变量变换、一阶导数 等多种预处理方法,建立了传统型、清爽型和特型3 种风格的绍兴黄酒偏最小二乘判别分析模型。结果表明,传统 型、清爽型和特型校正集和预测集的识别率均为100%,成功地实现了黄酒风格的判别。本研究为实现不同风格黄 酒快速、无损定性判别提供了新方法。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中罗丹明B的测量不确定度评估

采用高效液相色谱法对辣椒粉中的罗丹明B残留量进行不确定度评定,评估方法的偏倚和精密度,并通过 对不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。评估结果表明,样品制备过程中凝胶渗透色谱净 化过程回收率的不确定度影响最大,所以控制凝胶渗透色谱净化过程对回收率的稳定性非常关键。该评估方法实用 性强,模型简单、易懂,具有较强的参考价值。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为（70.4±2.7）mg/kg,包含因子k=2。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中铜、铁、钙和锰的不确定度评价

分析连续光源火焰原子吸收法测定薏苡中铜、铁、钙和锰含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容、曲线拟合以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展各不确定度分量。本方法数理清晰,可对同时检测食品中多种金属元素的不确定度提供参考。     

与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣不确定度的分析评估

正己烷蒸发残渣是模拟样品使用中接触油时可能析出的化学物质总量。根据GB 4806.1-1994《食品用橡胶制品卫生标准》采用面积法和质量法两种分析方法对与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣的不确定度进行分析评估。通过分析测定过程的各种不确定度来源,计算不确定度分量,得出采用质量法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为375.8 mg/L时,相对标准不确定度为4.138 8 mg/L,扩展不确定度为8.267 6 mg/L（k=2）;采用面积法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为497.15 mg/L时,相对标准不确定度为6.164 7 mg/L,扩展不确定度为12.329 4 mg/L（k=2）。采用面积法较接近实际应用,且利于企业进行内部质量管控,建议密封圈优先采用面积法进行蒸发残渣检验。