双子表面活性剂12-4-12最佳合成条件的研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-丁二醇为原料两步合成季铵盐型双子表面活性剂12-4-12,通过单因素法确定N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-二溴丁烷的最佳反应条件。双子表面活性剂12-4-12的最佳合成条件为:反应物摩尔比为n(N,N-二甲基十二烷基叔胺)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.2∶1,溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间12 h,产率为95.8%。     

N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成反应研究

以十二胺、甲酸和甲醛为原料,合成了N, N-二甲基十二烷基叔胺.采用可见紫外分光光度法对合成的叔胺产物进行定量分析,考察反应物配比、反应时间等因素对叔胺产率的影响,确定最佳反应工艺条件.用红外分光光度计对合成产物进行结构表征,并分析合成反应机理.     

噻唑类表面活性剂的合成研究

以2-氨基噻唑、氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰胺基)噻唑中间体。中间体分别与N,N-二甲基癸基叔胺、N,N-二甲基十二烷基叔胺、N,N-二甲基十四烷基叔胺、N,N-二甲基十六烷基叔胺反应合成一系列噻唑类表面活性剂。通过单因素实验,考察了反应温度、反应时间及反应原料投料比对目标产物收率的影响。利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征。通过电导率法测得噻唑类表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)值分别为1.94×10~(-2)、5.01×10~(-3)、1.62×10~(-3)、4.78×10~(-4)mol/L。     

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

聚乙二醇双子表面活性剂合成与评价

本文以二乙醇胺、溴代十二烷为原料合成N,N-二羟乙基十二烷基叔胺中间体,然后将N,N-二羟乙基十二烷基叔胺与聚乙二醇进一步反应合成聚乙二醇双子表面活性剂,得到一种既能降低表面张力,又能增加水相流动黏度的新型双子表面活性剂。通过红外光谱、热分析和产品性能评价,证实合成产物为季铵盐阳离子双子表面活性剂。聚乙二醇双子表面活性剂表面张力≤24m N·m~(-1),临界胶束浓度(cmc)≤5×10~(-5)mol·L~(-1)。室内驱油实验表明,采收率提高19%以上。     

Gemini表面活性剂C12-3-C12·2Br及C12-3(OH)-C12·2Cl的合成及表面活性

合成了联结基团分别为亚甲基链及含羟基亚甲基链的两种季铵盐Gemini表面活性剂,即C12-3-C12.2Br及C12-3(OH)-C12.2Cl。用红外光谱、核磁共振及元素分析对它们的结构进行了鉴定,并对影响反应的因素进行了研究,得出了合成C12-3-C12.2Br的最佳条件为:n(N,N-二甲基十二烷基胺)∶n(1,3-二溴丙烷)=2.2∶1.0,以乙醇作溶剂,在回流温度下反应24 h,产率可达80%以上。合成C12-3(OH)-C12.2Cl的最佳条件为n(二甲基十二烷基叔胺)∶n(二甲基十二烷基叔胺盐酸盐)∶n(环氧氯丙烷)=2.0∶1.0∶1.0,以正丙醇为溶剂,在回流温度下反应3 h,产率可达94.5%以上。测定了它们的表面张力γ、临界胶束浓度cmc及降低水溶液表面张力的效率C20,结果表明:与相应的单头基单烷烃链表面活性剂相比,Gemini表面活性剂具有很低的cmc和很强的表面活性,联结基团对其性能有较大的影响。     

2-环氧丙基十二烷基二甲基季铵盐的合成

环氧丙基烷基季铵盐是一种重要的表面活性剂中间体,具有阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的多效性结构.研究了N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷反应合成2-环氧丙基十二烷基季铵盐的影响因素,优化的合成条件为:以环氧氯丙烷为溶剂,N,N-二甲基-N-十二烷基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.5,反应温度为80℃,反应时间为1 h.此时转化率可达99.6%,合成工艺简单.     

糖苷基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。     

二氯-双(N,N-二甲基-N-十四烷基)-2-羟基-1,3-丙二铵的合成与性能研究

以十四烷基胺、1,3-二氯丙醇合成标题化合物.采用正交实验,研究了物料比、反应时间、反应温度对合成的影响,并对产品的一些理化性质进行评定.结果表明:合成双十四烷基季铵盐的最佳工艺条件为:以丙酮为溶剂,N,N-二甲基十四烷基叔胺与1,3-二氯丙醇的物料比为2.2∶1,反应温度为60 ℃,反应时间为20 h.DBHD在25 ℃下的表面张力为36.7 mN/m,临界胶束浓度(CMC)为9.5×10~(-4) mol/L和DTAB的相比具有较低的CMC;当DBHD浓度为80 mg/L对异氧菌的杀菌时间为4 h时达到最大值为96%,当杀菌时间为48 h时杀菌率还保持85%,杀菌性能明显优于传统杀菌剂1227;DBHD在50 ℃的5% H_2SO_4+0.1 mol/L NaCl溶液中投加量为100 mg/L对A3钢片的缓蚀率达82%,所合成的DBHD是一种高效的酸洗缓蚀剂.     

双酯基季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以尼龙酸、环氧氯丙烷为原料合成二元酸酯中间体,再与十二烷基二甲基胺进一步反应合成双酯基阳离子表面活性剂。研究了反应时间、温度及催化剂用量对产物收率的影响,得到了最佳反应条件。终产物结构通过红外光谱分析得到证实,并对其表面性能进行了测试,临界胶束浓度0．34mmol／L,表面张力29．9mN／m。     

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐（TSQA）。在酰胺化反应中,n（茶皂素）∶n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n（叔胺）∶n（3-氯-1,2-丙二醇）=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。     

单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明：原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为：n（1-溴代十二烷）：n（十二胺）=1．0：1．2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92．4％。     

烷基甘油醚硫酸酯盐的合成

以甘油为原料制备了二辛基甘油醚硫酸盐阴离子表面活性剂,分别以IR和MS对中间产物二辛基甘油醚进行了结构表征。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对中间产物二辛基甘油醚收率的影响,得出了制备二辛基甘油醚的适宜工艺条件：辛醇钠与二氯丙醇摩尔比为2.2∶1,反应温度为70 ℃,反应时间为8 h。经GC内标法分析,上述条件下二辛基甘油醚的收率大于92%。以氯磺酸为硫酸化试剂,制得了二辛基甘油醚硫酸钠,并对其表面活性进行了测定,结果显示,该新型表面活性剂具有较好的降低表面张力的能力和较低的临界胶束浓度。     

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

木质素两性表面活性剂的合成及表面物化性能

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵(DMAC),再与磺化木质素(SL)酚羟基反应,合成了木质素两性表面活性剂LAS。通过正交实验确定了最佳合成条件:以丙酮为溶剂,n(SL)∶n(DMAC)=1∶1.1,反应时间3h,pH=12,反应温度55℃,产物中氮质量分数达2.25%。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、UV,确证了目的产物结构。测定产物的临界胶束质量浓度CMC为3g/L,γCMC为21.11mN/m,HLB值为10。表明所合成的木质素两性表面活性剂具有较高的表面活性。     

催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响

果糖脱水降解为5-羟甲基糠醛是生物质资源综合利用的研究热点。以AlCl₃为催化剂,考察反应条件对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响,重点研究不同无机酸对AlCl₃催化果糖降解生成5-羟甲基糠醛反应的影响。以AlCl₃和无机酸为共催化剂,考察在不同溶剂（1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基亚砜）、反应温度和硫酸与磷酸质量比（1∶2、2∶3、3∶2、2∶1）条件下对果糖脱水降解制5-羟甲基糠醛的影响。结果表明,以温和的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度120 ℃、AlCl₃用量为7.5 mmol、硫酸为20 mmol·L^-1和磷酸为30 mmol·L^-1共催化剂条件下,5-羟甲基糠醛收率达92.1%。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.