火试金分析工作实践

火试金分析工作实践徐存生（冶金工业部长春黄金研究院）火法试金分析是将冶金原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法。该方法具有取样代表性好、方法适用性广范、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段之一。目前普遍应用铅试金富集重量法测定...     

火试金方法及其实验室的设计

火试金方法是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析技术,是贵金属分析的主要手段。本文归纳总结了火法—铅试金方法的分析步骤,并结合已设计投产的实验室的工程实践,从工程设计角度,对火试金实验室的设计提出了笔者的看法和建议。     

火试金装置收尘系统的设计

火试金法在贵金属分析领域中应用十分广泛,已成为贵金属分析的重要手段。火试金过程中产生的含Pb0和PbCl_2烟气严重影响操作人员的安全、健康并污染检测室环境。本文以广西某杂铜冶炼厂为例,从工程设计方面,介绍火试金装置收尘系统的设计原则和特点。     

火试金法在贵金属元素分析中的应用

火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来，作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属的重要手段。它与常用的容量法相比，在分析高含量贵金属时，具有独特的优点。广东高要河台金矿将火试金法主要应用于高含量金泥中的金、银分析，及高品位的金精矿和铂、钯等元素的分析中。     

粗金的火试金法测定浅谈

火试金法用来测定粗金的含金量,是一种准确可靠的分析方法,尽管目前分析方法发展非常迅速,但是,尚无更加准确可靠的方法可以代替火试金法测定粗金中的金含量.我厂贵金属化验室代表国库验收粗金,必须提高分析结果的准确度,方能负此重任.本文根据笔者的试金实践,试图阐明提高方法准确度的途径.     

国外贵金属分析的进展情况

近几年来,国外在贵金属分析方面的进展情况,主要表现在普遍采用火试金、新型溶剂萃取、离子交换、反相革取色谱等四种分离富集方法和化学发光、粉末直接原子化、电感耦合等离子光源光谱等三种测定方法.下面将分别作一概括介绍.一、贵金属的分离富集1.火试金:月前从几个主要产贵金属的国家来看,火试金法不单作为一种测定方法,而且普遍地把它作为一种分离富集的手段.澳大利亚作者曾研究了三个不同类型的硫化镍精矿中铂族元素和金的分离,认为如果充分注意熔化和熔渣的损失,用铅试金—     

含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测

含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ICP光谱杂质差减法检测其中的金含量;为了能准确检测该类样品中的金含量,通过对该类贵金属元素性质进行分析,尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。将样品称重,以王水溶解,过滤、洗涤分离不溶于王水的固体,向贵金属溶液加入过量的水合肼,将贵金属还原成单质。将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量,收集、测定滤液中金含量。得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷,将金卷以王水溶解,在ICP光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。     

冶金部黄金情报网火试金座谈会

八五年十一月在安徽省召开了火试金座谈会,出席座谈会的有来自全国28个单位34名代表.中行五○三厂刘茂楚总工程师和地矿部郑洲综合所林玉南副研究员分别作了“粗金分析及锑试金分析ppb级金”的专题报告,并充分论断了火试金法分析贵金属,仍是目前很有生命力的方法.座谈会交流了验证国际铜精矿及起草我国国标铜精矿分析方法中有关金、银分析的经验,火试金中金、银损失及补正的经验,金银地质标样中火法测定微量金的成果和经验等12篇论文、报告,并说明了某些单位曾一度忽视火试金法是不合适的.座谈会认为今后应加     

贵金属分析化学(之一)

古典铅试金铅试金是富集和分离贵金属最重要的方法,这点是无可置疑的.1972年Beamish指出,在这个领域从事四十多年的研究中,古典试金法在探测可采矿石中从未有过一次失败的.1975年南非矿石鉴定工作促进了火试金的持续普及.这个工作表明92%的pt元素是火试金完成的,其中绝大多数用的古典铅试金法.     

中子活化微量试金分析在勘探和评价矿床金银储量时的应用

在分析实验室实践中,广泛采用试金-光谱分析(ПС),试金-原子吸收分析(ПАА)和试金-中子活化分析(ПНАА)等联合的方法测定贵金属.测定地质样品中金含量时,参考文献的作者最先使用以试金熔炼(ПП)预先富集金的中子活化分析法归(НАА).苏联哈萨克科学院曾制定了用铅捕集剂的微量试金熔炼法(МПП).采用这种熔炼法明显扩大了试金富集的可能性.中子活化微量试金分析(НАМПА)是以放射化学微量试金熔炼为基础.用它能测定铅捕集剂中10—15种贵金属,稀有金属和稀散元素(其中包括     

火试金反应原理及熔渣影响因素探究

火试金由于其取样代表性好,富集系数大,干扰元素少,是目前贵金属分析测试领域重要的分离富集手段。根据捕集剂成分可以将火试金分为镍锍试金、铅试金、铋试金和锡试金等,在地质测试工作中经常会碰到无法成扣、成扣太小和取扣难度大的情况,直接影响试金效果。为了提高测试效率,探讨了火试金主要试金配方硼砂、碳酸钠、二氧化硅及覆盖剂在试金熔炼过程中的反应原理及对熔渣的影响。实验发现:当熔渣中酸性熔剂硼砂与二氧化硅质量比在1与2之间时,熔渣在冷却过程中易自然碎裂,能很好的实现扣渣分离,方便取扣。同时,研究了物料主要组成成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铁和硫对熔渣状态的影响,针对不同物料给出调整熔渣性质和状态的方法,避免出现无扣或散珠,使形成的试金扣圆整光滑,获得良好的熔炼效果。     

灰皿法试金

利用火试金法富集物料中的贵金属,然后分别测定其含量,是贵金属分析的经典方法.因其适应范围广、准确度高,至今仍得到广泛应用,成为各种物料中贵金属测定的标准方法.坩埚配料熔融火试金法要经过配料熔融、灰吹和分金三步才能完成金银的分别测定.分析周期长,分析成本高.对某些物料来说,可以用直接包铅灰吹火试金法,省略了熔融过程,缩短了分析周期.但由于物料的组成、结构不同,比重、熔点差异大,有的物料在包铅灰吹时呈半熔状志,浮在熔铅表面.当液铅体积逐渐缩小时,易挂在灰皿边上,致使部分贵金属不     

金银的分离富集

在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层或砂矿中,银主要以硫化物的形式存在。由于金银在地壳中含量低,在用现代测试手段测定各种物料中金银的含量之前,预分离富集是不可缺少的。本文就近年来有关金银的分离富集方法予以介绍,以供参考。 一、火试金法 火试金法是把冶金学的原理和技术运用到分析化学中来,是预富集的一种特殊方式。样品的分解和金银等贵金属的富集被结合在一步操作中,使其与共存元素分离。根据所采用的捕集剂不同,火试金法可分为铅试金、铋试金,锡试金等,下面分别加以介绍。     

微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金

提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法,研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法,讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件,比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明:用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后,在稀HCl介质中,用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%~99.5%的Au,相对标准偏差为0.02%~0.22%,与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、     

贵金属分析化学(之三)

放射性示踪法示踪技术对检查贵金属分析方法的可靠性,测定损失量及在回收和提纯的工业方法中的每个步骤里贵金属的分布是非常有效的.该技术在大多数情况下用来研究火试金过程中的损失.通常,证实结果和获得定量的数据要进行更繁杂的初步工作.早在火试金一节中已讨论过这些损失.已全面研究了Os和Ru的非常主要的蒸馏方法.在R·Gijbels和J.Hoste关于海绵Ir中Os和Ru的重要研究中,用过氧酸蒸馏分离Os可以除去99.8%的Os.蒸馏液中残     

载金炭化学分析金银测定(硝石法)

载金炭与火试金试剂经配料.熔融,获得适当质量含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金银合粒与铅扣分离,得到的金银合粒经过硝酸金.银分离后,用重量法测定金银的含量。     

一次灰吹、一次造渣方法测定氰化金泥中金、银含量的试验研究

黄金行业选矿过程中产生的金泥含金、银,测定方法还没有形成固定的国家或行业标准。目前常规的检测方法一般采用二次造渣法(火试金重量法)和直接灰吹法测定金泥中金、银的含量,二次造渣法存在分析流程长、检测成本高、劳动强度大、贵金属损失大等缺点,直接灰吹法不能很好地回收灰皿中残余的贵金属。本试验创新性地吸取两种方法优点,采取一次灰吹、一次造渣方法测定氰化金泥中金、银的含量。通过实验结果对比,一次灰吹、一次造渣方法比二次造渣方法金、银回收率高,精密度与二次造渣法同等级,而且该方法流程简便、劳动强度小、检测成本低,值得推广。     

铅试金富集-ICP-MS测定化探样品中的金铂钯

传统的铅试金富集-ICP-MS测定方法具有容易灰吹,检测方便等优势,但其简单的富集条件所得出的检出限和精密度都达不到现代分析要求,尤其对于地质化探样品中超痕量金、铂、钯的检测,极容易出现超差。本文对该火试金富集的实验条件进行了优化,调整仪器测定条件,并与国家标样分析结果对比,结果精密度良好,检出限也能满足地质实验测试管理规范的要求。本次实验主要是将样品中的金铂钯经铅试金富集后,将所得到的贵金属合粒用硝酸与盐酸溶解后,直接在ICP-MS仪器上测定其中的金铂钯的含量。     

火试金法测定低成色金块金方法探讨

本文通过火试验法测定低成色金块中金的方法比较以及模拟标准金样品的验证，说明了湿法预处理火试金法测定低成色金块中金精密度好、准确度高。     

火试金法测定非浮选铜精矿中金银的条件分析

目前非浮选铜精矿中含杂质种类繁多且含量高,严重干扰金银正常测定,火试金法测定铜精矿中金和银量国家标准方法不能完全适用。文中对火试金方法快速准确分析非浮选铜精矿中金和银量的各种条件进行了分析。