仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的分析方法

目的:探索仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的分析方法。方法:样品用超声进行萃取,经supelco-wax-10毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法缩短前处理时间,在0.0μg/ml～100.0μg/ml的线性范围内,相关系数为0.9999,在0.0μg/ml～60.0μg/ml样品添加水平范围内,回收率为90.5%～102.6%,相对标准偏差(RSD)为1.03%～2.96%。结论:实验结果表明,该方法简便快速、稳定可靠、定量准确,适用于仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

大体积直接进样离子色谱法测定水中三氯乙酸

目的:建立离子色谱法检测饮用水中三氯乙酸的方法。方法:采用大体积进样检测自来水样品中μg/L级有害三氯乙酸离子,以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3的混合溶液为淋洗液,流速为1.0 ml/min,可一次进样检测三氯乙酸与常见阴离子。结果:三氯乙酸浓度在10μg/ml～120μg/ml范围内线性关系良好,回归方程y=46.216x+0.023,r=0.9994(n=6),检出限为2.0μg/L(进样100μl,3倍噪声所相当的量),方法精密度试验,相对标准偏差在2.2%～4.6%之间。对样品加标回收,回收率在94%～97%之间。结论:本方法适用于生活饮用水中的三氯乙酸浓度测定。     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙。方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10 ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:碱性橙在1.0μg/ml～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4%,精密度RSD=0.61%,最低检出限为0.3μg/ml。结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和多种合成色素

目的建立采用快速溶剂萃取技术处理固体样品,应用高效液相色谱—紫外检测器同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝5种合成色素的方法。方法液体样品经过稀释、过膜等简单处理后直接进样,固体样品经过快速溶剂萃取技术提取浓缩后进样,色谱柱采用YWG C18 250×4.6mm,10μm,流动相为甲醇∶0.02mol/L乙酸铵进行梯度洗脱,流速为0.6～1.0ml/min,检测波长为484和600nm进行检测。结果液体样品平均回收率为95.3%～99.0%,RSD为0.3%～3.4%;固体样品平均回收率为84.3%～95.2%,RSD为0.7%～4.6%。6种物质的线性范围为2.5～25μg/ml,相关系数为0.99978～0.99998,检出限为柠檬黄0.15μg/ml,苋菜红0.20μg/ml,胭脂红0.18μg/ml,日落黄0.20μg/ml,亮蓝0.18μg/ml,酸性橙Ⅱ0.20μg/ml。结论建立的方法用于同时测定6种物质,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

保健饮品中总汞的碱性还原冷原子吸收光谱快速测定法

目的研究并建立保健饮品中总汞的快速测定方法。方法采用碱性还原冷原子吸收方法。样品不需消化,直接在碱性状态下,用含有一定量镉离子的高浓度氯化亚锡还原,即可在测汞仪上直接测定样品中总汞的含量。结果方法平均回收率为97.76%,精密度为1.10%,最低检出限为1.41×10-6μg/ml。结论该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、检出限低、结果准确可靠的优点。适用于保健饮品中总汞的检测分析。     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。