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金纳米粒子传统制备主要采用物理或化学方法,存在着过程复杂、条件苛刻、化学试剂用量高等缺点,而生物法由于环境友好、作用条件温和等特性逐步受到关注。本研究利用角蛋白酶的还原性制备金纳米粒子,恒温反应,分别对反应过程中氯金酸浓度、酶添加量和反应时间三个因素进行优化,并通过动态光散射(DLS)、zeta电位分析、透射电镜(TEM)及红外吸收光谱(FTIR)对制备的金纳米粒子进行表征。结果表明:在1mmol/L的氯金酸溶液中加入1400U角蛋白酶,反应5h得到的金纳米胶体在550nm左右的吸收峰最显著,反应收率达到85%。红外吸收光谱分析显示3100~3500cm-1处的酰胺N—H键的不对称伸缩振动峰和1650cm-1处的酰胺Ⅰ带,证明角蛋白酶本身参与了金纳米粒子的合成,所得纳米金的粒径在30nm以下,zeta电位值为-13mV,粒子之间没有聚集。该方法具有良好的稳定性和可操作性,为金纳米粒子的绿色化制备提供了一种新途径。 相似文献
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埃洛石纳米管(HNTs)是一类具有独特物理结构和化学性质的天然黏土化合物,本文以经过提纯和聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液(PDDA)改性的埃洛石为载体,将预先制备的粒径可控的金溶胶负载到改性埃洛石(PHNTs)表面得到负载型的纳米金颗粒,通过调节氯金酸前体的浓度和用量,实现了对负载型纳米金尺寸的有效调控,透射电镜表征结果显示,埃洛石负载的纳米金分散性良好,平均粒径分别处于2nm以下、2~5nm和5nm以上。以环己烷的液相选择性氧化为模型反应,评价了所制备的不同尺度负载型纳米金粒子的活性和对环己醇和环己酮的选择性。结果表明:纳米金颗粒的平均粒径处于2~5nm时,表现出最好的催化活性和选择性,在170℃和2.0MPa下反应2h,环己烷的转化率可达10.29%,环己醇和环己酮的选择性达85.75%,优于该反应体系使用的工业催化剂对活性和选择性的指标要求。此外,X射线光电子能谱仪表征结果显示,当埃洛石负载的纳米金平均粒径处于2~5nm时,金元素主要以Au0 的形式存在。 相似文献
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以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,戊二醛为还原剂,通过一步还原法制备纳米金,利用电子显微镜、纳米粒度分析仪和紫外分光光度计对其进行表征,并研究了合成条件对材料粒径、形貌以及分散性的影响,并检测了纳米金的类葡萄糖氧化酶(GOD)活性。结果表明合成最适条件为:65℃下在氯金酸和PVP质量比为1:1的混合溶液中迅速加入戊二醛(戊二醛与氯金酸的摩尔比为3:1),合成的纳米金分散性好,尺寸均一,平均粒径为7±0.2 nm,具有良好的类葡萄糖氧化酶活性。 相似文献
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聚乙烯吡咯烷酮及鞣酸对纳米金制备的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在经典Frens法制备金纳米粒子过程中引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及鞣酸作为保护剂,制备出金纳米粒子并考察了保护剂用量、反应温度和搅拌速度对制备出的金纳米粒子的影响;在制备好的金纳米粒子表面,通过化学还原方法沉积生长银层。利用UV-Vis分光光度计,透射电子显微镜(TEM)等手段对得到的样品进行表征。结果表明:两种保护剂的存在可提高粒子的稳定性、单分散性、粒径分布均匀且在7 nm~25 nm内可控,重现性好;Au/Ag核壳结构复合粒子在适当的摩尔比范围内粒径可控且均匀稳定。 相似文献
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文章采用超声膜扩散法以氯金酸为原料,用柠檬酸三钠(TSC)在有保护剂PVP保护的条件下还原制备了金纳米粒子。制得的金纳米粒子溶胶采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)等对得金纳米粒子进行表征。结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子纯度较高,分散性好,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm。 相似文献
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采用去溶剂自组装制备了β-伴大豆球蛋白纳米粒。利用浊度法研究了蛋白质量浓度、乙醇与蛋白溶液体积比、戊二醛用量对纳米粒径的影响,并测定包埋在纳米粒中Vc的释放行为。结果表明,蛋白质量浓度为10~12 g/L、乙醇与蛋白溶液体积比为4∶1、戊二醛(1.5 g/L)用量为0.5 mL时,制备的纳米粒分散性较好,纳米粒径主要分布在350~380 nm。交联纳米粒的Vc释放平稳,未交联纳米粒的Vc释放速率出现突然加速现象;Vc在pH=3.0、7.4缓冲溶液中的释放机理分别为Fickian扩散和反常输运。 相似文献
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以乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铜为金属前驱体,以氧化铝球为载体,采用超临界流体沉积法(SCFD)制备氧化铝球负载的平均粒径≤10 nm的钯铜纳米粒子。采用高角度环形暗场-扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)、X射线衍射(XRD)和称重法对钯铜纳米粒子的负载状况、粒径分布进行表征。结果表明,沉积温度与沉积压力对钯铜纳米粒子的粒径有重要影响,在65 ℃、15 MPa时,钯铜纳米粒子的平均粒径可达2.37 nm。在金属前驱体投料量一定时,沉积时间存在最佳值。助溶剂的选择影响钯铜纳米粒子的平均粒径与粒径分布,在65 ℃、15 MPa下,使用8 mL二氯甲烷作为助溶剂,钯铜纳米粒子的平均粒径降至1.81 nm。随着Pd理论负载量的增加,钯铜纳米粒子的平均粒径先降后增,当Pd理论负载量为0.50%时,出现最小值1.81 nm。 相似文献
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以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠为改性剂,在水-醇-氨体系中利用液相鼓泡法制备纳米白炭黑,并采用IR、XRD、SEM、TEM对纳米白炭黑晶体结构、形貌、分散性及粒径进行表征。研究了醇水比、氨水用量、分散剂种类及用量、双氧水加入量等因素对纳米白炭黑分散性及粒径的影响。纳米白炭黑最佳制备工艺条件:体系总体积为70 mL,V(水)∶V(醇)∶V(氨)=38∶15∶12,六偏磷酸钠加入量为1.5%(质量分数),双氧水用量为5 mL。IR、XRD表征结果表明产品为无定形二氧化硅;SEM、TEM表征结果表明纳米白炭黑粒径约100 nm且分散较好。 相似文献
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通过溶胶-凝胶法在金红石型纳米二氧化钛(TiO2)表面包覆二氧化硅(SiO2)薄膜,对纳米TiO2进行表面改性。通过优化聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量、硅钛比、氨水的用量确定最佳制备条件为:TiO2用量为0.3 g,PVP用量为0.4 g,硅钛比为2∶1,氨水用量为5 m L,获得了粒径小,SiO2包覆层薄,单分散性好的SiO2-TiO2复合纳米粒子。应用FT-IR,XRD,SEM,TEM和UV-vis等对改性前后的粒子进行表征。结果表明:红外光谱图中出现Si-O-Ti键的振动吸收峰,改性前后的纳米TiO2均为金红石型,SEM及TEM显示改性后的粒子团聚现象减弱,其表面形成了约10 nm的SiO2薄膜。经过表面改性,SiO2成功包覆在纳米TiO2表面,复合纳米粒子的光催化活性得到有效抑制,纳米TiO2作为防晒剂的安全性大大提高。... 相似文献