高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

自动生化分析法直接测定血清总铁结合力

目的：建立一种适合于自动生化分析仪检测的直接测定血清总铁结合力的方法。方法：利用pH4．0及pH8．4条件下，Fe^3＋与转铁蛋白亲和性不同，在维生素C的作用下，游离Fe^3＋被还原成Fe^3＋后与亚铁嗪反应所形成紫红色复合物的量差异来反映血清中总铁结合力浓度高低。结果：线性范围达157．1μmol/L，批内CV值小于3．8％．批间CV值小于4．4％，本法（Y）与碳酸镁吸附手工法（X）及Beckman公司的总铁结合力试剂盒法（X）进行比较，回归方程分别为Y=-0．60＋0．987X，Y=-1．54＋1．02X，相关系数r分别为0．981，0．988。胆红素76μmol／L、甘油三酯3．81mmol／L、血红蛋白1．39g／L、镁离子5．2mmol／L、锌离子1．25mmol/L、铜离子0．43mmol／L以下对本法测定总铁结合力无干扰。结论：该方法简便、准确、微量、特异性强，适合于自动生化分析仪检测。     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铬和银

目的：建立用浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中Cr和Ag的方法。方法：利用非离子表面活性剂浊点萃取富集石墨炉原子吸收法测定。结果：方法最低检测质量浓度分别为Cr：0．04μg／L，Ag：0．04μg／L；相对标准偏差分别为Cr：4．6％，Ag：3．3％；加标回收率分别为Cr：72．0％-109．0％，Ag：75．0％-110．6％；线性范围为1～15.0μg／L（r〉0．99）。结论：本法灵敏度高，干扰小，操作简便，准确可靠，重复性好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的锗

目的：建立氧化物发生原于荧光光谱法测定化妆品中的锗。方法：采用微波密闭消解的方法，研究了在磷酸介质下．锗与硼氢化钾生成氢化物的反应行为，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果：方法线性范围0～100μg/L，检出限为0．02μg/g，对0．5μg/和1．0μg／L的锗标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.9％和1．5％。结论：本法灵敏度高、检出限低，应用于化妆品样品的测定并与其它方法相比较，结果满意。     

溶剂解吸HPLC法测定工作场所空气中硝基苯

目的：建立硅胶管采集工作场所空气中硝基苯的液相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中硝基苯，样品经甲醇解吸，HPLC检测。结果：当空气中硝基苯浓度范围在0．67～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA2mg／m^3）时，方法的变异系数为0．3％，回归方程式Y=42769X＋74．5，相关系数r=0．9999，检出限0．03μg／ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．02mg／m^3。平均解吸效率为98．6％，硅胶吸附8．00μg硝基苯，样品放置2周，回收率仍可达98．8％，变异系数为0．6％。在本实验条件下与苯胺类化合物有较好的分离。结论：本法可应用于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

目的：研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件，研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件，探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法：采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果：在测定条件下，砷的线性范围为0～80μg／L，r=0．9998，检出限为0．6μg／L，回收率在96．9％～110．7％之间，精密度（RSD）为9．3％；锑的线性范围为0～80μg／L，r=0．9999，检出限为0．27μg／L，回收率在89．2％～110．6％之间，精密度（RSD）为2．69％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较，结果与推荐值相吻合。结论：方法快速、准确，应用于保健食品中砷和锑的检测，获得较满意结果。     

水产品中呋喃唑酮、呋喃西林药物残留的HPLC法测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定水产品中呋喃唑酮与呋喃西林药残的方法。方法：样品经二氯甲烷-丙酮（8＋2）提取，无水硫酸钠脱水过滤、蒸干，乙腈-水（3＋7）溶解，正己烷脱脂净化，用液相紫外检测器测定。结果：实验表明，该方法检测线性范围为0．10-2．0μg/ml，最低检出限分别为0．01、0．02μg/ml；若取10．0g样品提取定容至1．0ml测定，对应的最低检出浓度分别为1、2μg／kg；线性相关系数均大于0．999，平均回收率约85％，相对标准偏差小于10％。结论：该方法操作简单，呋喃唑酮检测限较SN0530—1996《出口肉中呋喃唑酮残留量检验方法》有明显提高，且能同时测定呋喃西林，是水产品中呋喃唑酮、呋喃西林原药残留快速准确的检测方法。     

分光光度法间接测定白酒中甜蜜素

目的：探讨研究一种适用于白酒样品中的甜蜜素测定方法。方法：用乙醚将甜蜜素从酸化后的样品中提取出来，挥去乙醚，通过测定其与亚硝酸酯化后生成的硫酸根含量间接测定甜蜜素。结果：线性范围0～0．35g／kg，方法最低检出限0．02g／kg，加标回收率为86．7％-105％，精密度RSD为8．58％（0．060g／L）、3．75％（0．250g／L）与3.66％（0．500g／L）。结论：方法成功应用于白酒样品的测定，结果满意。     

免疫分析仪分析临床免疫检验质量控制的重要性和方法

免疫学检验可以为临床疾病的诊疗提供有利的条件,检验结果的准确性对临床诊疗的效果有直接的影响,因此,临床免疫检验质量控制就显得尤为重要。文章以全自动电化学发光免疫分析仪为例,从分析前的质量控制、分析中的质量控制和分析后的质量控制三个方面详细分析了质量控制的方法,以期为日常工作中保证免疫分析仪检验质量控制提供一定的参考。     

IMx全自动免疫分析系统的原理及临床应用

美国雅培公司生产的IMx全自动免疫分析系统应用广泛,反应方法学先进,它综合使用了微粒子酶免、离子捕捉和荧光偏振免疫三种分析技术,本文主要介绍了它的原理、特点及临床应用。     

游离甲状腺素固相试管酶免测定方法建立的初步研究

目的:研究建立血清游离甲状腺素固相试管酶免测定方法。方法:采用经60Co源γ射线辐照改性的聚苯乙烯试管吸附抗甲状腺素抗体,标本中的甲状腺素和甲状腺素碱性磷酸酶标记物竞争结合固相抗体,通过内插法从标准曲线计算标本浓度,并与磁酶免测定法对比。结果:该方法与磁酶免测定法对比实验直线回归分析,回归方程为Y=1.083X-0.212,相关系数r=0.910,提示两种方法显著相关;灵敏性测试为0.01pg/ml,精密度测试平均变异系数为4.15%。配对样本t检验双侧P>0.05,提示两种检测方法无显著性差异。结论:以磁酶免测定作参照,所建立的测定方法更简便、快速,且具有磁酶免测定同样的灵敏性和稳定性。     

电化学发光法测定血清叶酸

目的采用电化学发光法测定血清叶酸含量。方法以三联吡啶钌作标记物,包被叶酸结合蛋白,待测标本中的叶酸与标记叶酸竞争性结合包被好的叶酸结合蛋白,通过外加电场的作用产生化学发光反应,即可测定出血清中叶酸的含量,并将此法测得的结果与放射免疫法测得的结果进行比较分析。结果本法线性范围为1.21～38.80nmol/L,批內和批间的变异系数分别为1.5%和2.4%,回收率为102%。本实验室血清叶酸正常参考值范围为6.2～37.6nmol/L。本法测得的血清叶酸结果与放射免疫法结果比较相关性良好(r=0.97),两种方法测定结果差异无显著性。结论电化学发光法操作简便、灵敏度高、特异性强,结果准确、可靠,适用于临床有关血清叶酸的常规检测和临床研究。     

2种方法检测高值甲胎蛋白出现钩状效应研究

目的研究血清高值甲胎蛋白在肝细胞癌患者中出现钩状效应对临床检验结果的影响。方法选择2013年3月-2013年12月湖北省肿瘤医院366例住院患者为研究对象;采用2种方法检测不同患者血清AFP水平,对高值甲胎蛋白(浓度>10~6μg/L)样本经倍比稀释后出现的钩状效应进行比较分析;比较2种检测血清AFP水平的相关性以及分析不同组人群AFP水平之间的临床特征关系。结果不同疾病组中,肝细胞癌组血清AFP水平均高于其他组,差异有统计学意义(P<0.01);不同病理分级肝细胞癌患者血清AFP水平差异有统计学意义(P<0.01),即随级别的增加而升高;从65例晚期肝细胞癌患者样本中取其中57例高值AFP(有效信号值换算浓度>10~6μg/L)分别经1000倍稀释检测,发现其结果仍显示超出线性范围;采用以上2种方法将57例高值AFP混合样本经倍比稀释检测,发现在1∶32倍稀释时出现钩状效应。结论2种分析方法相关性良好;高值AFP绝大多数出现在分化程度较高的肝细胞癌患者血清中;钩状效应不会出现在血清AFP浓度低于10~6μg/L的样本中;肝细胞癌患者用电化学发光免疫法和化学发光免疫法检测甲胎蛋白均存在钩状效应,但因出现钩状效应的浓度在线性范围以上从而较好地避免了异常低值结果。建议对于仪器出现超过线性范围的结果应进行倍比稀释,而对于线性范围内的结果可视为试验的真实结果。     

桔青霉素简介及其免疫学检测方法研究进展

桔青霉素是能引起肾脏毒性的真菌毒素 ,并有致癌性。本文综述了桔青霉素的物理、化学和生物学特性及其免疫学检测方法研究进展。     

Abbott AxSYM全自动免疫分析仪工作原理及分析定标原理

本文主要介绍了AxSYM系统所应用的三种分析技术和分析定标原理,并就实现过程及计算方法进行了简单描述,使操作者和临床工程师能对此系统有更进一步的了解。     

双抗原夹心酶免疫试验对人畜布鲁氏菌抗体检测的研究

目的　为人畜布鲁氏菌病(布病)血清学诊断、监测及流行病学调查提供实用和简便的方法。方法　在首次制备布鲁氏菌(布氏菌)抗原-辣根过氧化物酶结合物的基础上,建立了检测人畜布氏菌抗体的双抗原夹心酶免疫试验(DAgS-EIA,包括DAgS-ELISA及DAgS-DIEA)。用本法及间接ELISA(I-ELISA)、试管凝集试验(SAT)及虎红平板凝集试验(RBPT)等常规血清学方法对从河南省及河北省收集的部分布病患者、可疑患者,布氏菌感染羊只以及布氏菌感染的实验动物血清标本进行了检测。结果　对布病患者及可疑者的检查结果表明,阳性率以DAgS-ELISA最高(60.0%～62.9%),余依次为RBPT(48.6%～58.1%)、I-ELISA(55.6%)、DAgS-DIEA(53.7%)及SAT(44.2%);对布氏菌感染羊的阳性率均为81.8%。结论　上述结果表明,双抗原夹心酶免疫试验检测人畜布氏菌抗体,不仅特异、简便而且仅制备一种布氏菌抗原-酶结合物就可对人及多种动物进行检测。     

标记免疫分析及其分析仪器的进展

标记免疫分析是当代检验医学的一个重要分支,也是当代免疫分析的主流核心技术。本文对标记免疫分析的标记物、免疫分析的抗原抗体及其载体和免疫分析仪及其进展进行了综述。     

适用于两种设备的免疫比浊法与化学发光法检测血清铁蛋白的比较研究

目的：比较适用于两种设备的比浊法与化学发光法在检测同一组样品中血清蛋白含量的差异。方法：使用全自动生化分析仪Synchron CX4PRO/Beckman与Beckman DXI800免疫分析系统,应用免疫比浊法与化学发光法分别检测176例血清铁蛋白含量。对两组检测结果进行两组均数比较的t检验,配对比较的t检验,对两种方法所判断的铁缺乏情况进行卡方检验,并对两种设备所用的两种方法的准确性进行分析。结果：适用于两种设备的两方法间的差异有统计学意义,两种方法的相关系数仅为0.585;二者判断铁缺乏的差异有统计学意义;比浊法的灵敏度、阳性似然比、阴性似然比和约登指数均较高于化学发光法,而化学发光法的特异度高于比浊法;两方法判断铁缺乏情况的一致性分析Kappa值显示,两种方法的一致性不理想,只具有中度一致性。结论：适用于两种设备的两种方法对同一组样品的检测结果间存在统计学差异,两方法判断铁缺乏情况只具有中度一致性,世界卫生组织（WHO）应对检测血清铁蛋白的设备与方法进行标准化统一。