电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

金与氯化银的共沉淀作用——银及钯银合金中微量金的分析

银及银合金中金的分析用硝酸使基体成分溶解,而少量金不溶,分离后再溶解残渣测定金.但由于样品不同以硝酸溶解时,尤其是金含量很低时,金可能会部份溶解损失,因此需要寻求一个能在硝酸溶液中富集微量金的方法.文献中富集微量金采用的方法,大多在盐酸介质中进行,不适用于含大量银、钯、铂及钴等的硝酸介质.作者发现在一定条件下氯化银可在硝酸溶液中与金共沉淀,本文着重研究此共沉淀的条件及硝酸溶样时影响部份金溶解的因素,并拟定出银及钯银合金中微量金的分析方法.微量金的测定仍采用灵敏、准确、选择性高的孔雀绿一醋酸丁酯萃取光度法.     

氟化钠─氯化亚锡法测磷的改进

氟化钠－氯化亚锡法测定生铁中的磷已在工业分析中获得了广泛的应用，但该法一般选用硝酸或硫酸－硝酸混合酸为介质显色。实践证明，该法色泽不稳，精密度较差。选用硝酸－高氯酸溶样并在其介质中显色的氟化钠－氯化亚锡法，具有色泽稳定，分析结果准确度高，干扰少等优点，用于测定生铁中的磷获得满意结果。1实验部分1．1主要试剂和仪器硝酸－高氯酸混合酸：2份硝酸＋1份高氯酸＋4份水；高锰酸钾溶液：4％；酒石酸钾钠－钼酸铵溶液：各含9％；氟化钠－氯化亚锡溶液：称取2．0g氯化亚锡（Sncl22H2O）于1000ml锥形瓶中，加入5ml浓盐酸，加…     

火焰原子吸收法测定含铬硬质合金中铬

本文采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定含铬硬质合金中0.x～0.0x％的铬,方法简便、快速、准确度和精密度均符合要求,方法的相对标准偏差为4％左右。 一、试剂与仪器 铬标准溶液(0.4mg/ml):称取0.2830g优级纯重铬酸钾,用水溶解,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钨溶液(50mg/ml):称取15.763g纯度为99.9％以上的三氧化钨,用40％氢氧化钠溶液50ml,加热溶解,冷却后,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度;钴溶液(10mg/ml):称取3.482g高纯氧化钴(含     

火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石中铁

试验以盐酸、硝酸溶解后,钨以钨酸析出与铁分离,铜、铁、锰、铋等伴生元素都形成可溶性化合物与钨酸分离,在盐酸介质中制成铁的溶液,不经任何分离用FAAS法直接测定铁的含量,白钨矿中的其他杂质均未发现明显干扰。     

高硬度钢中铍硅钛镍钴和锰的原子吸收连续测定

高硬度钢由于加入了铍而能提高硬度,增加抗氧化性能.有关铍的测定虽有化学方法可以选用,但因基体成分复杂,需要繁琐冗长的分离手续.我们用原子吸收光谱法对铍进行了测定,为使钢中硅、钛、镍、钴和锰等元素能和铍连续测定,采用盐—硝酸介质.分析手续:称取1.000g样品置于200ml烧杯中,加入20ml盐酸(1+1),在低温电炉上加热,分次缓慢滴加硝酸,以溶液中保持有试样溶解的细碎气泡为度.待试样溶毕,取下冷却,移入100ml容量瓶,以水定容.此液供测定硅、钛、锰之用.     

P_(204)—煤油有机相中微量铁的直接测定

P_(204)—煤油萃取铟工艺流程中,必需控制铁的含量,本文利用乙醇或乙醇—二乙二醇丁醚(1:1)与P_(204)—煤油互溶,在碱性介质中用水杨酸显色,直接测定有机相中的铁.方法快速准确,与其它方法结果符合.一、试剂与仪器P_(204)(上海彭浦化工厂出品):20%煤油溶液;煤油:200~#;二乙二醇丁醚:英国B·D·H厂出品;铁标准溶液:称取0.7135克纯三氧化二铁(99.99%),用盐酸(1+1)加热溶解,稀释至500毫升,此溶液1毫升含1     

用磷酸三丁酯从硝酸体系中萃取分离锆铪试验研究

以含铪的氯化锆酰工业产品为原料,经水溶、碱沉、洗涤、硝酸溶解等工序制备ρ(Zr(Hf))为75~80g/L的硝酸锆(铪)酰溶液;再以φ(TBP)=40%的煤油溶液萃取锆,含锆有机相经硝酸锆酰溶液洗涤除铪、水反萃取后,得到硝酸锆酰溶液;硝酸锆酰溶液经氨水沉淀,沉淀物经干燥、煅烧得到ZrO2粉末,其ZrO2纯度达99.5%,铪质量分数1.0×10-5,产品质量优于原子能级二氧化锆标准(铪质量分数1.0×10-4);萃取锆后的萃余水相中,铪占锆、铪总质量的96.7%,满足原子能级铪对杂质锆的要求。     

铀工艺有机相中腐植酸的测定

在铀水冶碱法工艺中,铀矿石中的腐植酸随铀铁等被浸出,是造成萃取乳化的主要杂质。为研究腐植酸对萃取铀的影响,需要建立测定有机相中腐植酸的方法。本文研究了用异戊醇萃取腐植酸与铀铁等干扰元素分离,并用NaOH、Na_2SO_4混合液反萃取,然后在751G型分光光度计紫外光区测腐植酸的吸光度,结果比较满意。 一、主要试剂与仪器 腐植酸(HA):准确称取0.2500g腐植酸,用0.5％NaOH溶液溶解,移入250ml容量瓶中,并以0.5％NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。该溶液每ml含腐植酸1mg,将此     

铝合金中稀土总量的特快分析

本文用硝酸—氢氟酸分解硅铝合金,在室温下,极为迅速地(30秒)将试样分解完全,用硼酸络合氟离子,在草酸的掩蔽下,以偶氮氯膦—mA(CPA-mA)为显色剂,直接光度法测定铝合金中的稀土总量,方法操作简便、快速准确、重现性好。 步骤:称取试样0.1000g置于塑料杯中,加3ml(1+1)HNO_3和2ml HF,摇动溶解后,加95ml 3%硼酸溶液,充分摇匀,吸取试液2ml于预先置有20ml混合显色剂(取CPA-mA0.07g,草酸40g,用水稀释至1升,摇匀)的50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在7     

硼铁中磷的快速测定

硼铁不易溶解于酸中 ,其分解方法有过氧化钠碱熔或硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干后的残渣碱熔[1 ] 。测磷时一般采用后一种方法分解样品。该方法操作繁琐 ,易引入干扰。试验发现 ,利用过氧化钠碱熔制备的测硼[2 ] 溶液 ,用铋磷钼蓝光度法测磷量。方法操作简便 ,结果可靠。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。硝酸铋溶液 :5 g/L ,称 5 g硝酸铋溶解于 1L的硝酸 ( 1 + 2 )中 ;硫代硫酸钠溶液 :5 g/L ;钼酸铵溶液 :30 g/L ;抗坏血酸溶液 :2 0 g/L ;磷标准溶液 :5 μg/mL ,称取 1 0 985 g预先经1 0 5℃烘干至恒重的基准磷…     

铬天青S光度法快速测定高合金钢中铝

高合金钢中铝通常用铜试剂分离 ,铬天青Ｓ光度法或铬天青Ｓ直接光度法测定 ,均经溶样后 ,转入容量瓶定容 ,再分取两份试液 ,制取显色液和参比液 ,操作欠简捷。本法采用Ｚｎ -ＥＤＴＡ -甘露醇混合掩蔽剂消除干扰 ,使该法简便快速 ,可测合金钢、不锈钢及高温合金中 0 0 1 %～ 1 2 0 %的铝。1　实验部分1 1　仪器和试剂ＵＶ 1 2 0 0 2分光光度计 (日本岛津 )。Ｚｎ ＥＤＴＡ溶液 :称 8 1 ｇ氧化锌 ,加 40ｍＬ盐酸 ( 1 + 1 )加热溶解 ;另称 37 2 ｇＥＤＴＡ ,加 80 0ｍＬ水及 5 0ｍＬ浓氨水使之溶解。再将两液混匀 ,用盐酸 ( 1 + 1 )及氨水…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆

采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法。研究表明:通过加热,0.1 g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10 mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全。以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W 207.011 nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰。待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为 1.9、9.9 和 3.2 ng/mL。方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7%,1.1%和2.1%,加标回收率在97%～104%之间。对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符。     

铅铋合金中金银的分析方法

本文将铅铋合金试样用稀硝酸加热溶解,铅、铋、银及微量的铜等均成离子状态,而金则不溶。过滤溶液——提金;剩下的滤液加入NaCl沉淀剂,再过滤——提银。把两次过滤后的沉淀物连同滤纸灰化之,经配料、熔融、灰吹、分金,测得金银含量。 一、分析步骤 1.湿法溶解:称取试样10g置于800ml高型烧杯中,加入150ml硝酸(1+1)加热溶解、煮沸、浓缩,当烧杯中出现白色结晶物质时取下,冷却至室温。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡

中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能,提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要。本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸,使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差在0.03%～1.2%。     

钢中微量钛的测定—钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

应用钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定微量钛,具有选择性好,所用试剂少,操作简单等特点,适用于钢中钛含量在0.001%以上的分析.一、试剂与仪器氯化亚锡溶液:5M(10N盐酸溶液);钽试剂—三氯甲烷溶液:0.2%;钛标准溶液:称取0.1668克光谱纯二氧化钛,加10克硫酸铵和20毫升硫酸,加热至完全溶解,冷至室温,稀释至1升,此溶液每毫升含0.1毫克钛.再用0.5N硫酸溶液稀释,配制成每毫升含10微克钛标准溶液;     

原子吸收分光光度法测定电解质中氟化镁

原子吸收法测镁报导很多,一般待测镁含量都很低。常量氟化镁仍采用化学分析法,针对此点采用原子吸收法测定铝电解质中的氟化镁。 一、主要试剂及仪器 氟化镁贮备液:用烘干的氟化镁(S.P)配制成1mg/ml溶液,使用前稀释成不同浓度的氟化镁工作液;镧溶液(0.2％):称硝酸镧3.2g溶于100ml水中,盐酸:(1+1)、(1+4)。     

CPAⅢ光度法测定锡基合金中的铜

铜的光度法测定已有多种显色体系,而用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂,似未见报导。在pH5.5～6.4的微酸性溶液中,Cu(Ⅱ)与试剂生成1:2的蓝色络合物,在波长615 nm处有最大吸收,表观摩尔系数为2.7×10~4,0～40μgCu/50ml服从此尔定律,以乳酸为掩蔽剂,直接测定锡基合金中的铜。 一.试剂及仪器 铜标准溶液:称纯铜(99.99%)0.2500g,用10ml(1+1)硝酸溶解后,移入250ml容量瓶中定容,该溶液浓度为1mgCu/ml;取部分溶液稀释成10μgCu/ml;     

锡磷合金中磷的快速测定

作为焊锡和轴承合金的一种中间产品 ,锡磷合金含磷量高达 3%～ 5 % ,沿用磷钼蓝法[1 ] 或喹钼柠酮法[2 ] 测定磷 ,因操作烦琐和时间过长 ,不宜作日常分析。为此 ,试验了一种快速测定法 ,其要点是 :在硝酸 高氯酸存在下 ,用盐酸 氢溴酸排除主体锡的干扰 ,在 6%～ 7%的硝酸介质中 ,加钒酸铵 钼酸铵与磷形成稳定的钒钼黄络合物 ,于41 0ｎｍ波长处进行光度测定。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂ＶＩＳ 72 2 0分光光度计 (北京瑞利仪器公司 )。盐酸 氢溴酸 :1 + 1 5 ;钒酸铵溶液 :6ｇ/Ｌ ,含硝酸 0 1Ｌ ;钼酸铵溶液 :1 0 0 ｇ/Ｌ ;氢氧化钠…     

吐温-80-硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼

本文在老的硫氰酸盐光度法的基础上加入吐温-80增溶,提高了灵敏度,可用于钢铁中钼的测定,并得到较为满意的结果.一、试剂及仪器钼标准溶液:称0.1840g钼酸铵,加少量水溶解,用硫酸(1+4)中和后加入90ml硫酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.此溶液含钼1mg/ml,工作液稀释成10μg/ml;吐温-80溶液:3%,将30ml吐温-80用热水溶解,加水定容于1000ml容量瓶中;