溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066 μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。     

电感耦合等离子体质谱仪测定水体中的12种元素

建立一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水中12种元素的方法,用2%HNO_3配制铝、汞、硒、锶、锡、钡、铊、铅、镁、锌、砷、铋浓度为0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re、~(89)Y作在线内标,调节仪器测定参数,测定了水中的12种金属元素.结果表明ICP-MS法测定的12种元素的线性相关系数均0.999 6,6次样品测定值的RSD不大于2.1%,加标回收率在87.4%~104%.     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤中稀土元素的影响

基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素的优势,在优化仪器工作参数的基础上,探究了敞口混合四酸法(HNO₃-HCl-HF-HClO₄)、敞口混合五酸法(HNO₃-HCl-HF-HClO₄-H₂SO₄)和高压密闭法(HNO₃-HCl-HF)3种溶样方法对ICP-MS测定岩石和土壤中稀土元素的影响。结果表明:敞口混合四酸法因样品消解不完全不适宜用于ICP-MS测定岩石和土壤中稀土元素;敞口混合五酸法和高压密闭法均可以实现ICP-MS对岩石和土壤中稀土元素的测定;敞口混合五酸法结合ICP-MS测定稀土元素的方法检出限为0.001~0.035μg/g,相对标准偏差为1.4%~6.4%,相对误差在±9%范围内,加标回收率为92%~110%;高压密闭溶样法的检出限为0.001~0.009μg/g,相对标准偏差为1.0%~9.2%,相对误差在±4%范围内,加标回收率为93%~107%。敞口混合五酸法具有处理流程短的优点,适用于大批量样品处理;高压密闭溶样法具有检出限低,测试精度高及用酸量少等特点,但处理流程长不适用于大批量样品处理。     

枫香中稀土元素含量区间谱图的测绘与药性分析

应用ICP-MS测定了海南中部山区野生枫香中稀土元素的含量,讨论了其分布区间尺度,稀土元素总含量中占有最大比值的是Ce,为33.14%,其次是La\,Nd.绘制了含量区间谱图.枫香中稀土元素的含量区间位于4.5～7.0μg/g之间,波形平缓,波幅小,可推断其为辛味药性.     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石和水系沉积物中痕量稀土元素

稀土元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,使得岩石和水系沉积物中稀土元素的测定难度较大。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸4酸混合体系溶解样品,在优化仪器工作参数的基础上,通过筛选同位素和采用校准方程校正的方式消除了多原子离子干扰;以质量浓度为50 μg/L的¹⁰³Rh为Y元素内标,质量浓度为50 μg/L的¹¹⁵In为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb元素内标,质量浓度为50 μg/L的 ¹⁸⁷Re为Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素内标校正了基体效应和信号的动态漂移,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对岩石和水系沉积物中15种稀土元素的测定。校准曲线相关系数均大于0.999 5,线性良好;方法检出限为0.000 9～0.008 1 μg/g;测定下限为 0.002 7～0.026 9 μg/g。采用岩石和水系沉积物标准物质进行实验方法验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～4.3%。     

三溴偶氮胂吸光光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素

研究了三溴偶氮胂光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素.实验选择了最大吸收波长为640nm,显色酸度为0.24mol/L～1.44mol/L盐酸,当稀土的浓度在0μg/mL～1.6μg/mL范围内符合比尔定律,考察了共存元素的干扰情况.方法回收率在100.8%～101.6%之间,相对标准偏差RSD《2%.     

ICP-MS法测定地矿样品中高低含量稀土元素

针对地矿样品中的不同含量的稀土元素测定,本文采用两种前处理方式:敞开酸溶和碱熔法,通过选择合适的内标元素和测定同位素后经ICP-MS进行准确测定。酸溶法采用加入1毫升硫酸以达到样品完全分解的目的。对于稀土含量不高的样品,酸溶法的检出限在0.02g/g～0.3g/g之间,相对偏差在5%以内,相对标准偏差在1.99%～5.05%之间。对于高含量稀土矿石样品,碱熔法的结果优于酸溶法。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5. 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 .1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3. 0 2 % ,检出限为 9 .0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92.0 %～ 10 6.0 %。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中汞和砷

汞和砷是土壤环境质量监测中的管控元素,由于两者含量差异较大,使用氢化物发生-原子荧光光谱法难以同时准确测定,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷、汞时有灵敏度偏低的问题。试验探讨了自制简易氢化物发生装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定土壤中汞和砷。使用王水(1+1)消解样品,保持样品溶液的酸度为15%,还原剂为15 g/L硼氢化钾溶液;设置ICP-AES最佳工作条件为入射功率1 450 W、蠕动泵转速1.7 mL/min、等离子体气流量16 L/min、雾化气流量0.45 L/min。方法中汞和砷的线性范围分别为0.50～10.0μg/L和5.00～100μg/L,线性相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.016μg/g和0.12μg/g,定量限分别为0.064μg/g和0.48μg/g。按照实验方法测定土壤标准物质和实际土壤样品中汞和砷,土壤标准物质的测定值与认定值相一致;实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%。同时采用实验方法和原子荧光光谱法对实际土壤样品中汞和砷进行测定,并通过t检验法检验显示两种方法测定结果...     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法.[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量.[结果]砷在O.2～20 μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C(μg/L)+2.68(r=O.999 5).该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04 μg/L.[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求.