不同产地黄芪总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄芪总黄酮的HPLC指纹图谱分析方法,评价不同来源药材的质量.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为AglientExtend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.结果:建立14个共有特征峰的HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求.结论:该方法稳定可靠、重复性好,可结合含量测定用于全面控制黄芪的质量.     

正天丸的HPLC特征图谱研究

目的:建立正天丸的高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Intersil ODS-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。对10批样品的色谱图进行色谱峰匹配,建立正天丸HPLC特征图谱,并用中药指纹图谱相似度计算软件对共有峰进行归属分析。结果:建立的特征图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;确立了18个共有特征峰,对其中10个色谱峰进行了药材归属、6个色谱峰进行了化学指认,10批样品相似度均>0.95。结论:所建立的正天丸特征图谱能较完整地表达该制剂的整体特性,提高了该品种的质量控制水平。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰.结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制.     

骨痨敌注射剂及其药味黄芪的HPLC指纹图谱

目的建立骨痨敌注射剂及其主要药味黄芪的HPLC指纹图谱分析方法,进行黄芪药材与制剂间的对比研究,为制剂的质量控制提供依据。方法采用Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果通过对16批黄芪药材及8批制剂进行指纹图谱分析,药材标定10个共有峰,制剂标定16个共有峰,并运用"中药指纹图谱计算机辅助相似度计算软件",计算出了药材和制剂的相似度,并且制剂中的6个色谱峰在黄芪药材中得到归属。结论该HPLC指纹图谱为骨痨敌注射剂的质量评价提供科学依据。     

坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

黔产钩藤HPLC指纹图谱的研究

目的收集贵州十个不同产地的钩藤药材为样品,建立钩藤药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地评价黔产钩藤药材的内在品质,为黔产钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法色谱柱为Kamsial C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%氨水的梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为245nm。结果将16个样品色谱峰作为钩藤特征色谱峰,运用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对指纹图谱的相似度进行评价,十批样品的相似度在0.880~0.9960之间。结论 90%药材指纹图谱与共有模式相似度在0.9以上,所建立的HPLC指纹图谱共有模式可作为钩藤药材质量综合评价的参考方法。     

黄芪药材的HPLC指纹图谱

目的建立黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地黄芪药材的质量,建立评价黄芪质量优劣的色谱指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了19批黄芪样品。色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,美国Agilent公司);流动相:A相为乙腈,B相为质量分数为0.05%的磷酸水溶液,在0~70 min,B相从质量分数85%线性改变至质量分数60%,70~80 min,B相保持质量分数60%不变;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温;40℃;进样量:20μL。结果确定了黄芪药材中的17个共有峰,根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类。结论所建立的黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于黄芪药材的质量评价,为药材的质量控制提供更完善的科学依据。     

川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱初步研究

目的研究川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱.方法色谱柱为大连依利特公司HYPERSIL BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm).流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.03 mol·L-1,pH=3.0),梯度洗脱(ACN%:0 min 10%,15 min 20%,30 min 35%,50 min 55%),柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,并利用对照品对7个共有指纹峰进行了标记.结论利用川东獐牙菜HPLC指纹图谱可以较为全面地反映川东獐牙菜药材的内在质量,有助于该药材的标准化种植.     

栀子药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立栀子药材的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,并进行数字化评价。结果建立了栀子HPLC指纹图谱分析的研究方法,在指纹图谱中共有峰9个,并指认了3个色谱峰,指纹图谱的相似度均在0.98以上。结论建立的栀子药材HPLC指纹图谱可对栀子药材中的化学成分信息进行全面反映,适用于栀子药材的规范化种植及质量控制。     

山玫胶囊的HPLC特征图谱研究

目的 建立山玫胶囊的HPLC特征图谱.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长采用切换法(0～15 min时检测波长为260 nm、15～ 65 min时检测波长为370 nm),流动相为甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1.结果 HPLC特征图谱中的主要成分得到了有效分离,共得到16个共有峰,确定了8个特征峰的峰归属.结论 建立了山玫胶囊的特征图谱,所用方法简单、准确、重复性好,可为山玫胶囊的质量控制提供有效的测定方法.     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

半夏泻心汤水煎液的指纹图谱及共有峰归属分析

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）建立半夏泻心汤水煎液的指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法：使用Agllent公司ZORBAX Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.05%三乙胺水溶液（磷酸调pH 2.1）;梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长280 nm;柱温30℃。结果：方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求;标定了45个共有色谱峰,并指认其中10个峰,分别为绿原酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄素、盐酸药根碱、芦丁、党参炔苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对10批半夏泻心汤水煎液进行考察,相似度均在0.92以上。结论：该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了半夏泻心汤组分的整体特征,为半夏泻心汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

基于多基原及系统聚类分析研究赤芍标准汤剂的指纹图谱

目的： 建立赤芍标准汤剂的HPLC双波长指纹图谱，区分不同基原赤芍指纹图谱，采用相似度、SPSS系统聚类分析和主成分因子分析，对赤芍标准汤剂的类别及成分进行分析研究，全面、快速地为其质量评价提供重要依据，保证赤芍标准汤剂原质原味。方法： 采用高效液相色谱法-双波长及梯度洗脱法，建立赤芍标准汤剂对照指纹图谱以及川赤芍、白芍特征图谱；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，检测波长：前25 min为210 nm，之后换为230 nm，柱温30℃。结果： 建立了赤芍标准汤剂对照指纹图谱，确定8个共有特征峰，指认了4个峰。使用指纹图谱区分了川赤芍、白芍与赤芍不同基原之间的特征性成分。通过系统聚类分析，将15批不同产地样品聚为3类，共提取两大主成分，累积方差贡献率高达86.176%。结论： 不同基原、产地之间的赤芍标准汤剂存在一定差异。通过指纹图谱方法和化学计量学方法可以快速对基原、类别、成分进行分析，具有化学成分的追溯性，对不同基原原料及终端产品进行原质源头保证，可为赤芍配方颗粒的全面质量控制和质量评价提供重要参考依据。     

经典名方保元汤物质基准指纹图谱及多指标量值传递研究

目的:建立经典名方保元汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别进行分析,并建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,以人参、黄芪为例阐明药材-饮片-物质基准量值传递关系,结合有效成分转移率评价物质基准制备过程的合理性,为其质量控制提供参考。方法:按照古籍记载方法制备15批物质基准样品,建立HPLC指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度分析;采用Me V-4.9.0及SIMCA 14.1软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别研究。采用HPLC色谱法对样品中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷的含量,结合有效成分转移率进行量值传递关系分析。结果:对15批样品进行研究,在254 nm及203 nm下建立HPLC指纹图谱,其相似度均大于0.9;254 nm下标定了27个共有峰,并指认5个色谱峰(毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、肉桂醇、肉桂酸),203 nm下标定了22个共有峰,并指认4个色谱峰(人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及6-姜辣素);供试品溶液在48 h内稳定;精密度、重复性良好。3种化学模式识别分析方法均可将物质基准分为3类,筛选出导致批次间质量差异的14种主要成分;人参皂苷Rg₁与Re之和、人参皂苷Rb₁、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷药材-饮片转移率平均值分别为103.67%、102.68%、110.30%,饮片-物质基准转移率平均值分别为65.03%、68.44%、59.77%。结论:本文建立的物质基准指纹图谱方法简便、稳定,结合化学模式识别技术及指标性成分含量转移率,可更加系统、全面地进行保元汤物质基准的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定二十五味珍珠丸中7种成分及其特征图谱

目的：建立二十五味珍珠丸7种成分含量测定方法及HPLC特征图谱,为质量控制提供依据。方法：Waters Symmetry-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长：280 nm（用于特征图谱建立和丁香酚含量测定）、290 nm（桂皮醛）、274 nm（去氢二异丁香酚）、343 nm（胡椒碱）、225 nm（木香烃内酯与去氢木香内酯）、272 nm（没食子酸）。结果：对二十五味珍珠丸7个有效成分进行了含量测定;同时建立了特征图谱并对特征峰进行指认。结论：建立的含量测定方法及HPLC特征图谱符合相关要求,适合二十五味珍珠丸的质量控制。     

黄芪三七合剂质量标准研究

目的建立黄芪三七合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芪、三七、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1含量,色谱柱为Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果黄芪、三七、当归薄层色谱图中,斑点清晰,阴性对照无干扰。人参皂苷Rg1质量浓度在0.178~0.890μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.30%,RSD为1.10%(n=6)。结论所建立的定性、定量方法专属性强,操作简单,重复性好,可用于黄芪三七合剂的质量控制。     

复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

基于指纹图谱、多指标含量测定的头痛宁胶囊质量评价

目的：建立指纹图谱、多指标定量相结合的头痛宁胶囊质量评价方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：220 nm（0~40 min）、290 nm（40~100 min）;进样量：10 μL。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）"对15批样品色谱图进行分析,以落新妇苷为参照,确定22个共有峰为特征峰,相似度均>0.977;天麻素、阿魏酸、落新妇苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、二苯乙烯苷线性关系良好,r均>0.999 9,加样回收率在95.5%~98.9%,RSD<5%（n=6）。结论：该方法简便、准确及专属性强,可用于头痛宁胶囊质量控制和综合评价。     

川楝子乙醇部位HPLC指纹图谱研究

目的建立川楝子乙醇提取部位的HPLC指纹图谱。方法色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇/乙腈(1∶10)(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长360 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min 1。结果建立了川楝子药材乙醇提取部位的HPLC色谱指纹图谱。在指纹图谱中共有峰20个,并指认了3个色谱峰。结论该方法准确可靠,重复性好,可为川楝子药材及其饮片的质量控制提供参考依据。