双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的研究

[目的]建立一种新的测定痕量铜的方法。[方法]在NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH值9.76)中,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)共同存在的条件下,Cu2+对H2O2氧化硫堇的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的新方法。[结果]该方法的线性范围为0.004~0.480μg/ml,检出限为2.50×10-3μg/ml,催化反应的表观活化能为32.05 kJ/mol。[结论]该方法灵敏度高,操作简便、快速,可用于水样中痕量铜的测定。     

农产品中痕量钒的测定研究

[目的]建立一种测定痕量钒（V）的新方法。[方法]在柠檬酸介质中,利用KBrO,氧化柠檬黄褪色反应测定痕量钒。首先绘制吸收曲线,选择测定波长,然后研究反应的最佳条件包括柠檬酸用量、KBrO,溶液和柠檬黄溶液用量以及反应的温度与时间,确定线性范围及检出限,测定表观活化能,并研究共存离子的影响。[结果]选择测定波长为430nm。在柠檬酸介质中,钒对KBrO,氧化柠檬黄具有强烈的催化作用。反应的最佳条件为柠檬酸用量3．5mg／L,KBrO3,溶液2．5ml,柠檬黄2．5mg／L,反应温度93℃。反应时间16min。测定痕量钒方法的线性范围为0～40μg／L,方法检出限为3．8rig／ml,RSD为2．36％。[结论]采用该方法测定农产品中痕量钒具有灵敏度较高、抗干扰离子能力强、操作简便的特点。     

双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体

[目的]为测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体提供参考。[方法]采用双浊点萃取进行预处理,结合毛细管电泳技术对萃取物进行检测。[结果]选择浓度为0.5%Triton X-114为表面活性,pH 1.5,添加浓度0.020 g/ml NaCl,同时添加浓度0.2 mol/L NaOH溶液100μl,40℃时加热20min条件下双浊点萃取-毛细管电泳法分离测定井水中痕量硝基苯酚位置异构体,邻硝基苯酚、间硝基苯酚在0.000 2～0.005 0 mg/ml浓度范围内均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率可达97%,相对标准偏差均小于5%。[结论]该方法消除了富集相中表面活性剂对毛细管电泳分离的影响,分析结果准确,且对环境友好。     

出口麦芽中痕量汞的检测方法研究

[目的]测定出口麦芽中痕量汞的含量。[方法]从2009年下半年中抽取11个批次的出口麦芽送检样品,用电热板加热消解样品．采用美国利曼的Hydra—AA型测汞仪测量出口麦芽中痕量汞的含量。[结果]在优化试验条件中,随机抽取的11份出口麦芽在100ml样品溶液中的汞含量为0．2μg/L左右,其相对标准偏差为4．49％,该方法的检出限为0．02021μg/L,精密度为1．817％,加标回收率为96．0％～100．4％。[结论]该方法用于出口麦芽中汞含量的日常检测具有良好的可行性和适用性。     

酶催化光度法测定动物性食品中盐酸氯丙嗪残留

[目的]建立了酶催化动力学光度法测定盐酸氯丙嗪的新方法。[方法]在pH 9.8的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用盐酸氯丙嗪对牛血红蛋白（Hemoglobin,Hb）模拟酶催化体系的抑制作用,研究了该抑制反应的最佳试验条件及动力学行为。[结果]测定的线性范围为0.25～25.00μg/ml,方法检出限为0.026μg/ml。对浓度为2.5μg/ml的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏,可用于动物性食品中盐酸氯丙嗪残留的检测。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅

[目的]简便快速测定枸杞中痕量铅的含量。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅含量。[结果]采用干法灰化样品,以HCl-KBH4-K3Fe（CN）。为反应测定体系,铅的质量浓度在0～25μg／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9993。检出限为0．12μg／L（n=8）。加标回收率为99．6％～103．0％。相对标准偏差小于2．6％（n=8）。[结论]该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足枸杞中痕量铅的检测要求。     

双波长分光光度法测定废弃油脂中胆固醇的含量

[目的]建立废弃油脂中胆固醇含量的测定方法。[方法]采用双波长分光光度法测定食用油中胆固醇含量,以630 nm为测定波长,720 nm为参比波长进行测定,将测定结果与液相色谱法结果进行比较。[结果]该方法精密度RSD为1.26%,加标回收率101.9%～110.7%,线性范围8.0～40.0μg/ml,试验结果与液相色谱法测定结果接近。[结论]经实际样品验证,双波长分光光度法具有操作简便、快速、准确度好等特点,且无需分离即可消除谷甾醇的干扰,可用于含废弃动物油脂的植物油的快速鉴定。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

极谱络合吸附催化波法测定食品中痕量铁

[目的]应用极谱络合吸附催化法测定食品中痕量铁。[方法]应用单扫描示波极谱法研究Fe3+、5-Br-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)、TEA、NaNO2及其络合物的单扫描示波极谱波。选择不同pH值,不同浓度TEA、5-Br-PADAP、NaNO2,分析它们对峰电流的影响。最后,测定了自来水、河水、啤酒、赤豆中痕量铁。[结果]在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl底液中(pH=9.26)加入三乙醇胺(TEA)(1+3)和2.0 mol/L NaNO2体系中得到1个非常灵敏的Fe3+-TEA-5-Br-PADAP-NaNO2配合物吸附催化波,其峰电位为-0.72 V(vs.SCE)。Fe3+浓度在0.01~300.00 ng/ml浓度范围内与二阶导数波高呈线性关系。[结论]单扫描示波极谱法灵敏度高,选择性好,操作简单,可成功地运用于各类水样、食品中微量或痕量铁的测定。     

ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉

[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅（Pb）、镉（Cd）的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70～1000.00mg/kg、0.05～100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

微波消解FAAS法测定原生态金秋梨中的微量元素锰

[目的]测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨微量元素锰的含量。[方法]用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锰。[结果]"苗疆"牌金秋梨锰元素含量为0.8 mg/kg,方法的特征浓度为0.003 3μg/ml,检出限为0.001 1μg/ml,相对标准偏差为0.36%,加标回收率为98%~101%,适用于金秋梨微量元素锰的测定。[结论]"苗疆"牌金秋梨微量元素锰的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。     

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。