燃烧合成AlN粉体的放电等离子烧结及其导热性能

利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)工艺研究了燃烧合成法制备的2种具有不同形貌的AlN粉以及1种碳热还原氮化法制备的市售亚微米级AlN粉的烧结性能、致密化机理以及导热性能。结果表明:燃烧合成法制备的AlN纳米晶须状粉末具有与亚微米级标准市售AlN粉末同样优异的烧结性能,都能够在无烧结助剂情况下在1600℃的较低温度下烧结致密。在烧结过程中,由于燃烧合成AlN粉自身的高化学活性和SPS产生的等离子体活化作用,使得AlN粉以自身的分解-再结晶-凝聚机制进行致密化,导致晶界强度很高,断裂时以穿晶断裂为主;而在市售AlN粉末烧结过程中以表面扩散机制致密化,在晶界处形成了AlON相,降低了晶界强度,因此以沿晶断裂为主。AlN原料的氧含量对热导率的影响很大。由于燃烧合成AlN粉体的氧含量较碳热还原法制备的市售AlN粉体略高,导致其烧结试样热导率略低。     

氧化钇基高熵固溶体陶瓷的SPS烧结与性能研究

研究了以蔗糖为燃料剂,通过溶胶-凝胶燃烧反应制备以氧化钇为主要成分的固溶体氧化物粉末,并且以SPS烧结技术制备氧化钇基高熵陶瓷。研究了球磨对粉末以及SPS烧结工艺对陶瓷性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和显微硬度分析对陶瓷组织与性能进行了表征。结果表明:粉体制备过程中球磨有助于消除杂相,提高粉体分散度和均匀性;SPS烧结高熵陶瓷硬度最高达到8.683GPa,在红外波段透过率也接近40%。     

奈米α-氧化铝之烧结主导曲线

奈米陶瓷粉末的烧结比起传统陶瓷粉末复杂,直至目前尚无实际且有效的模型可以用来描述奈米陶瓷粉末在烧结过程中密度的变化.我们由一般动力学反应所推导而得的「主导曲线模型」,已证实在微米级陶瓷粉末之常压烧结方面,能估计视烧结活化能及准确预测烧结体之密度变化,但在奈米级陶瓷粉末方面,则尚缺乏直接的实验数据验证本研究利用主导曲线模型分析平均粒径约50 nm的α-Al2O3粉末之常压烧结致密化过程.首先测试此烧结实验之温度、时间条件及所得之相对密度,是否能够建立出主导曲线,而后据此曲线预测其它不同加热历程的烧结试验,结果显示预测值与实测值相当吻合;唯此方法所得之烧结活化能较高,其原因则仍有待进一步研究.     

碲化铜(Cu2-xTe)纳米管的可控合成与性能表征

介绍了采用溶剂热辅助牺牲模板法在混合溶剂中实现碲化铜（Cu2-xTe）纳米管的可控合成。在乙二醇∶丙三醇为1∶2（体积）的混合溶剂中,以铜纳米线作为牺牲模板与低温下制备的碲负离子进行反应,制得了直径约为100~200nm的碲化铜纳米管。实验过程中活性碲负离子的低温制取、铜纳米线的制备以及混合溶剂的比例是纳米管均匀生长的重要影响因素。最后对制得的碲化铜纳米管进行了X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和紫外可见光谱（UV）等分析和表征。     

柔性TiO2纳米管薄膜电极的制备及其光电性能

采用水热合成法制备出TiO2纳米管,通过XRD、TEM和氮气等温吸附-脱附仪等测试手段对TiO2纳米管进行了表征.用烧结的TiO2纳米管和P25粉末混合制成薄膜电极,并研究了薄膜电极的表面形貌、染料吸附量和光电性能.研究表明,加入TiO2纳米管可以制备出机械稳定的薄膜;掺杂TiO2纳米管的含量越多,薄膜电极的染料吸附量越大;掺杂5%烧结纳米管粉末的薄膜电极的光电性能最好,其短路电流可达3.25mA,光电转换效率达到1.67%.     

超薄硒化铋片状粉体烧结与热电性能的研究

采用水热法合成二维超薄纳米片状硒化铋，进一步利用放电等离子烧结制备出块状硒化铋陶瓷。同时，研究了烧结温度、时间和压力对陶瓷致密度的影响。以X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜对样品组成、晶体结构与组织进行了表征，分析了最佳烧结条件下获得硒化铋陶瓷的热电性能。结果表明以二维超薄片状硒化铋为原始粉体，有利于片层状晶体颗粒生长，烧结后获得各向异性微观组织结构。在温度500℃、保温1 h以及压力40 MP烧结条件下，硒化铋陶瓷微观组织呈致密二维片状结构，同时在300℃时其电导率956.538S/m，塞贝克系数最大为9.61×10^-5 V/K，功率因子达到8.83×10^-6 W/m K²。     

ZrO_2-Y_2O_3超细粉烧结动力学的研究

通过对ZrO_2-Y_2O_3纳米级粉末烧结动力学过程的研究,分析了陶瓷的致密化机理。实验结果表明:超细粉末在烧结初期,晶界扩散起主要作用。在存在团聚体的粉末中,由于团聚体与基体间界面应力的相互作用,致使烧结体的密度降低,影响了陶瓷的显微结构,从而限制了在烧结后期获得细晶粒的陶瓷体。对于无团聚体的粉末,通过烧结过程中晶粒生长过程的控制,可获得相对密度达98.5%(1250℃保温2h),且晶粒尺寸仅为160nm的Y-TZP陶瓷体。     

碲化铋制冷片废料中碲的回收工艺研究

碲化铋是生产制冷片的主要原料,随着制冷片的广泛应用,在制冷片生产和使用过程中会产生大量不合格晶棒、切削粉、破碎晶片和失效晶粒等废料,这些废料中含有40%～60%的高附加值碲金属。碲化铋制冷片废料中碲的回收越来越重要。本文采用氧化酸浸和中和沉碲工艺从碲化铋制冷片废料中回收碲,获得了纯度为99%(2 N)以上的二氧化碲,二氧化碲的综合回收率达到了93.1%,该工艺环境友好,能耗低,适用于工业化生产。     

基于离子凝胶技术制备微米级氮化硅蜂窝陶瓷

利用海藻酸钠与Ca~(2+)之间的离子凝胶反应制备直通孔硅坯体,进而通过硅粉氮化烧结技术制备微米级氮化硅蜂窝陶瓷。分析了海藻酸钠浓度、原料硅粉含量对坯体成孔及孔径的影响,以及不同凝胶悬浮体的稳定性,并利用扫描电子显微镜和X射线衍射技术分析坯体及烧结体的显微结构和相组成。经过对海藻酸钠浓度和固相含量等进行优化,制备出平均孔径在20~60μm、孔径可调控的直通孔结构氮化硅蜂窝陶瓷,气孔率达到72.5%。     

陶瓷材料新术语诠释(十七)

反应烧结ReactiveSintering将选定的粉末原料压制成生坯,在升温烧结过程中,通过固相、气相或液相间化学反应,生成新相并释放热量,同时坯体逐渐致密化,最终获得要求的烧结体,该过程称为反应烧结。反应烧结有两种类型:1.形成单相固体两种原料(A和B)在高温下发生反应和致密化生成单相的多晶固体(C)。A(粉末)+B(粉末)→C(固相多晶体)如等摩尔数的氧化锌与氧化亚铁粉末混合反应烧结而成亚铁酸锌。ZnO+FeO→ZnFeO由于难以控制反应产物的微观结构,因而无法在工业中反应烧结制造单相陶瓷。2.形成多相固体(或复合材料)烧结时,两种原料(D与E)间…     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能EI北大核心CSCD

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结（SPS）制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明：无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

六方氮化硼陶瓷的烧结及其结构与性能

以亚微米级h-BN粉体为原料,在不添加任何烧结助剂的情况下,分别采用无压烧结、热压烧结和放电等离子烧结(SPS)制备h-BN陶瓷,采用X射线衍射和扫描电子显微镜对烧结后样品的物相组成和显微结构进行测试和观察,研究不同烧结方法对h-BN陶瓷的致密度、晶粒取向、显微形貌及力学性能的影响,对比分析了不同烧结方法下坯体初始致密度对h-BN陶瓷性能的影响。结果表明:无压烧结无法实现h-BN陶瓷烧结致密化,力学性能较差,而通过热压和放电等离子烧结的方法均能得到结构致密、力学性能较好的h-BN陶瓷。相比于传统的无压和热压烧结,放电等离子烧结方法制备的h-BN陶瓷具有更高的致密度和更好的力学性能,而且晶粒更均匀细小,烧结温度可降低200℃以上。此外,坯体初始致密度的提高能显著提高h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性,但对热压和放电等离子烧结制备的h-BN陶瓷致密化的影响较小。     

纳米材料的进展及其在塑料中的应用

介绍了近年来的纳米技术发展的概况，其中包括纳米粒子表面特性和表面改性的方法以及有机相界面改性的工艺路线。通过普通粉末、亚微米、微米级粉末和纳米级粉末作为兼填充剂填充效果的对比，突出了纳米级粉末优良的填充特性以及赋予复合材料的性能上质的飞跃的能力。     

微米级α-Al2O3陶瓷恒速无压主烧结曲线的建立

主烧结曲线对于预测陶瓷的烧结行为非常有用,以主烧结曲线理论为基础,对微米级α-Al2O3,的恒速无压烧结行为进行了研究.根据Hansen提出的全期烧结模型,结合低升温速率条件下热膨胀仪记录的烧结数据建立了α-Al2O3(平均粒径为2.5μm)的主烧结曲线,并由此得到其烧结过程中的表观激活能为1148kJ/mol.为验证所建主烧结曲线的正确性,对同批次坯体样品进行不同路径的烧结,用Archimedes法实测烧结体密度,所测结果与主烧结曲线预测的结果相一致,从而证明了所建主烧结曲线的正确性.因此微米级α-Al2O3主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,可以预测烧结收缩率和最终相对密度,反之,可以根据目标相对密度制定相应的烧结制度.     

Ce0.8 Y0.1 Gd0.1 O1.9电解质的制备及其性能研究

通过溶胶凝胶法制备了Y、Gd共同掺杂的CeO2粉末(Ce0.8Y0.1 Gd0.1O1.9,CYG).并将制得的粉末经1400℃下高温烧结4h得到相应的CYG电解质烧结体.对CYG粉末及烧结体进行了相应的性能测试.实验结果表明:用溶胶凝胶法成功制备出了纳米CYG粉末,所得CYG粉末具有良好的烧结活性,1400℃下烧结所得电解质材料烧结体的相对密度达到95.8%.电导率的测试表明,CYG电解质烧结体在中温范围有较高的电导率,800℃时,其电导率达到了0.084S·cm-1.     

纳米级ZrO2（Y2O3）／Al2O3粉末的制备及其烧结性能

本文采用化学共沉淀凝胶法制备了２ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２－２０ｗｔ％Ａｌ２Ｏ３纳米级超细复合的陶瓷粉末，在常压下对该粉末进行了不同温度下的烧结试验，利用ＸＲＤ分析了粉末的相组成；用ＸＲＤ－ＢＬ法计算了粉晶尺寸，用ＴＥＭ研究了粉末的形貌，大小及其分布，用Ａｒｃｈｉｍｅｄｅｓ法测定了烧结体的体积密度，用ＳＥＭ观察测定了烧结体的显微结构，结果表明，该法制备的粉末尺寸分布范围窄，分散性好，粉体烧结活性高     

纳米ZrO_2－Al_2O_3复合粉末注浆成型与烧结行为研究

平均粒径为２０ｎｍ的ＺｒＯ_２添加５～１５ｖｏｌ％的粒径为２００ｎｍ的Ａｌ_２Ｏ_３粉末注浆成型与烧结特性表现出与普通微米及亚微米级粉末不同的特性：浆料具有较低的含固量，粘度为５厘泊时为５５ｗｔ％；浆料呈微弱触变性：生坯具有较低相对密度，仅为理论值的３５．５％；少量Ａｌ_２Ｏ_３（５～１０ｖｏｌ％）促进复合材料的烧结，但也伴随着Ａｌ_２Ｏ_３晶粒异常长大。上述现象归因于纳米粉末具有非常高的比表面，粉末表面吸附大量紧吸附水不能被石膏模所排除，而粉末巨大的表面能促进了烧结过程中的质点扩散。     

碲化铋基热电材料复合改性的研究进展

近年来Bi2Te3基热电材料被广泛用于医疗器械、电子、航空航天等各种商业领域,材料的性能已经逐步得到提高.目前已有大量关于通过掺杂、纳米化或与其他材料复合来提高碲化铋基热电材料热电性能的报道,而材料复合是其中一种重要的优化手段.本文重点对碲化铋同有机与无机材料的复合改性进行了介绍,总结了复合不同类型的物质对材料热电性能的影响,对比了不同方法下所制备的复合材料的热电参数,并对Bi2Te3基热电材料复合改性的未来发展进行了展望.     

碲化铋基热电材料复合改性的研究进展

近年来Bi2Te3基热电材料被广泛用于医疗器械、电子、航空航天等各种商业领域,材料的性能已经逐步得到提高.目前已有大量关于通过掺杂、纳米化或与其他材料复合来提高碲化铋基热电材料热电性能的报道,而材料复合是其中一种重要的优化手段.本文重点对碲化铋同有机与无机材料的复合改性进行了介绍,总结了复合不同类型的物质对材料热电性能的影响,对比了不同方法下所制备的复合材料的热电参数,并对Bi2Te3基热电材料复合改性的未来发展进行了展望.     

无压烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷

用沉淀法包裹微米级SiC颗粒，通过常压、埋烧制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷。通过XRD、TG和SEM等分析了煅烧和烧结过程中相组成的变化、烧成收缩和显微结构。结果表明：利用SiC粉埋烧及碳粉制造还原气氛，含8wt％SiC(平均粒径为5mm)的复合粉末经800℃煅烧、成型，试样于1550℃，2h烧结，可制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷，其相对体积密度达95．2％，在烧结过程中由SiC氧化形成的无定形SiO2及与基质氧化铝反应形成的莫来石前躯体可大大促进烧结。