超声辅助氨水提取-ICP-MS法测定矿物质预混料中总碘

试验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定矿物质预混料中碘元素的方法,优化了氨水浓度及超声时间等因素对提取的影响,并探讨了提取液的稳定性。结果表明,在超声40 min条件下, 20%氨水溶液可较好地提取矿物质预混料中的总碘,碘可稳定存在于提取液48 h;以103Rh作为在线内标,采用4 mL/min氦气碰撞池模式的ICP-MS法测定碘含量,碘的线性范围为0～200μg/L,线性相关系数R为0.999 8,方法检出限为0.015 mg/kg。对预混料样品加入低、中、高三个梯度标物测定,回收率在95%～105%之间,重复性RSD为2.6%,再现性RSD为1.4%, n=7。该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同矿物质预混料中总碘含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测得的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。实验考察了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的实验条件为最大吸收波长518nm,0.6mol/L盐酸,1.0ml 1?10^-4mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5min。在优化的实验条件下,溴酸钾在3.0~10.0μg/ml之间存在线性关系,线性方程为△A = 0.0498C - 0.1514(C：μg/10ml,相关系数0.9996),检出限为0.02μg/g(取样量5g),摩尔吸光系数为ε=1.1?10⁵L.mol^-1.cm^-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD＜5%,结果满意。     

碱超声提取-ICP-MS法快速测定水产品中碘的含量

目的：建立一种用碱超声提取-ICP-MS高效测定水产品中碘含量的方法。方法：样品经5%四甲基氢氧化铵(TMAH)超声提取3 h,通过ICP-MS,以Te为内标,对样品溶液进行测定。结果：在最优的前处理方法和仪器条件下,碘在质量浓度为0～20μg·L^-1时线性关系良好,相关系数R=1.000 0,平均回收率为90.3%～96.9%,标准物质验证结果均在范围内。结论：该方法准确率高、简单可靠、线性关系好、检出限低,适用于各类水产品中碘含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中的碘含量

建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。     

气相色谱法测定食盐中的碘含量

目的建立气相色谱法测定食盐中碘含量的分析方法。方法在酸性条件下,食盐中的碘在过氧化氢的氧化作用下,与丁酮生成衍生物碘丁酮,气相色谱的分离,电子捕获检测器(election capture detector,ECD)检测。探究衍生剂的用量、衍生时间,并对未加碘食盐和强化碘食盐进行检测及方法间比对。结果在10～120μg/L线性范围内回归系数r=0.9998,检出限为0.002 mg/kg(S/N≥3),定量限为0.006 mg/kg(S/N≥10),相对标准偏差RSD范围为1.5%～3.2%(n=6),加标回收率在91.3%～112.8%之间。与氧化还原滴定法进行方法间比对,单一样本t检验分析无显著性差异。结论该方法操作简单快捷,结果灵敏度高、准确度和精密度好,适用于食盐中碘含量的测定。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

济南市居民膳食中汞暴露评估

目的了解济南市居民主要食品中总汞污染现状,评估汞暴露风险。方法对2010—2012年济南市谷类、蔬菜类、菌藻类、畜肉类、禽肉类(鸡肝)、乳类、蛋类和水产品及其制品中的总汞含量进行监测;以2002年山东省居民营养与健康状况调查和JECFA 2010年制定的汞的暂定每周耐受摄入量(PTWI)4μg/kg BW为参数,应用点评估法计算济南市居民膳食中汞暴露水平,并进行风险特征描述。结果共监测8类175份样品,总汞平均含量为19.01μg/kg,P50为9.00μg/kg,总检出率为97.14%(170/175),总超标率为8.57%(15/175)。8类食品均检出汞,水产品的检出率最低,为89.36%(42/47),鸡肝的总汞平均含量最高,达83.60μg/kg。济南市居民7类(除菌藻类)主要膳食中总汞每周平均暴露量为1.31μg/kg BW,占PTWI的32.75%。总汞贡献率较高的食品为谷类、蔬菜类及畜肉类,贡献率分别为28.24%、22.90%和22.14%,3类食品对居民膳食中汞的总贡献率为73.28%。结论济南市居民主要膳食中汞暴露水平在安全限值以内,通过膳食摄入汞风险较小。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

基于“碘-罗丹明B”复合型荧光探针返荧光猝灭法测定食用油碘值

韦氏液(ICl)中加入过量碘化钾生成可溶性碘(I3^-),I3^-对罗丹明B(RB)具有荧光猝灭作用,可使RB的荧光信号强度减弱甚至消失,而油脂中的不饱和键可将韦氏碘(I⁺)还原为I^-,使体系荧光信号再现,据此建立了以碘-罗丹明B缔合物为荧光探针返荧光猝灭测定油脂中碘值的新方法,在激发波长360 nm,发射波长580 nm条件下进行了“ICl-KI-RB”体系的荧光测定,样品加入前后体系荧光强度变化值体现了油脂不饱和度。结果表明,韦氏碘(I⁺)浓度在0~2 μmol/L范围内与体系荧光强度(F)有良好的线性关系,线性方程为F=230.8-100.1c(μmol/L),相关系数r=0.9845,韦氏碘(I⁺)检出限为3.2×10^-9mol/L,该标准曲线作为食用油碘值测定模型方程。方法用于食用油脂碘值的测定,结果令人满意。