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以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件:n(十八醇):n(马来酸酐)=2.3:1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0.5%,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96%,反应温度≤130℃、反应时间为4.0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98.76%。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O.655152L/(mol·min),活化能为17.82kJ/mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1.53951×1011L/(mol·min),活化能为98.05kJ/mol。 相似文献
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采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。 相似文献
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碱性条件下,以马来酸酐为酯化剂,制备了一系列具有不同取代度的马来酸酯淀粉,探讨了取代度和温度对淀粉与纤维粘合强度的影响。结果表明,淀粉经马来酸酯变性,改善了淀粉对热敏感羊毛和粘胶纤维在较低温度下的粘合强度,且随着取代度的增加,粘合强度均逐渐增大;随着温度的降低,粘合强度下降的趋势均得到缓解。马来酸酯淀粉取代度0.04,温度5065℃为宜。 相似文献
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以木薯淀粉为原料,甘油为增塑剂,马来酸酐(MA)为酯化剂,通过密炼机熔融反应共混制备木薯淀粉马来酸酯。研究了密炼时间、温度、转速及马来酸酐加入量对淀粉酯取代度(DS)的影响,并采用FTIR对淀粉酯的结构进行表征。实验结果表明,取代度随着密炼温度的升高和密炼时间的延长而增大,当密炼温度为130℃或密炼时间为12.5min时取代度变化变得比较平缓;随着密炼转速的增大,取代度先增大后减小,转速为70r·min-1时达到最大值;随马来酸酐含量的增加取代度近似呈线性增长。FTIR结果表明马来酸酐成功接枝到淀粉链上。 相似文献
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以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。 相似文献
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《化工技术与开发》2017,(10)
本文以木薯淀粉为原料,马来酸酐(MAH)为酯化剂,加入离子液体,通过反应共混制备马来酸木薯淀粉酯(MS)。研究了离子液体种类、离子液体用量、马来酸酐用量对淀粉酯取代度(DS)的影响,并采用FT-IR、XRD、DSC、TG对MS进行结构及性能表征。结果表明,当离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl的用量为干淀粉基的1.5wt%时,MS的取代度最高。在淀粉过量的情况下,随着MAH的增加,取代度先逐渐增大,然后趋于平衡。FT-IR结果表明马来酸酐成功接枝到了木薯淀粉链上。XRD、DSC、TG表明酯化反应破坏了原淀粉的结晶结构,使酯化淀粉具有较低的热分解温度。 相似文献
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以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。 相似文献
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尿素缓释膜材料高取代醋酸酯淀粉的研制 总被引:3,自引:0,他引:3
采用醋酸酐作为酯化剂,吡啶作为活化催化剂,液相均相催化反应技术制备尿素缓释膜材料高取代度(DS)醋酸酯淀粉。分别考察制备过程中单一影响因素对醋酸酯淀粉取代度的影响关系,并结合正交实验得出影响因素结论与最佳反应条件。醋酸酐用量是影响醋酸酯淀粉取代度的主要因素,吡啶用量、活化时间和反应时间对取代度的影响为次要因素。最佳反应条件:可溶性淀粉20g,吡啶用量30mL,活化时间1h,醋酸酐用量60mL,反应时间1h,在此条件下制得的醋酸酯淀粉的取代度DS=2.94。 相似文献
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以蓖麻油酸(RA)、聚乙二醇(600)为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为:催化剂用量为总质量的3%,n(酸酐)∶n(蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯)为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。 相似文献
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固相法改性淀粉/炭黑/丁苯橡胶复合材料的制备与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相法制备了淀粉接枝马来酸酐(MAH)和丙烯酸丁酯(BA)的共聚物Starch-gMAH/BA(SMB)。采用机械共混法用15phr的改性淀粉(SMB)代替等量的炭黑(CB),制备了改性淀粉/炭黑/丁苯橡胶复合材料(SMt3/CB/SBR),研究了复合材料的力学性能、热氧老化性能、动态力学性能以及微观形态。结果表明,SMB/CB/SBR复合材料的力学性能优于未改性淀粉/CB/SBR复合材料,拉伸强度及扯断伸长率等性能优于SBR/CB复合材料;且SMB/CB/SBR复合材料具有更好的耐热氧老化性能;与SBR/CB复合材料相比,SMB/CB/SBR复合材料具有更低的滚动阻力;微观形态显示,淀粉经改性后粒子尺寸减小,在SBR基体中的分散性得到改善,与SBR基体的相容性得到提高。 相似文献
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以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4%.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生. 相似文献
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首先以淀粉为原料、多聚磷酸钠为酯化剂制得磷酸酯淀粉,然后采用反相乳液聚合法制备磷酸酯淀粉微球,并用马来酸酐对微球进行改性。通过单因素试验法探讨了m(淀粉)∶m(多聚磷酸钠)配比、乳化剂含量、交联剂含量和温度等因素对微球的形成和产率等影响,并对微球的结构、溶胀性和吸附性等进行了分析。结果表明:当m(淀粉+多聚磷酸钠)=10 g、m(淀粉)∶m(多聚磷酸钠)=60∶40、环氧氯丙烷(ECH)交联剂为5 g、乳化剂为0.10 g和反应时间为5.0 h时,微球产率相对最高;当Mn2+浓度为0.03 g/L时,磷酸酯淀粉微球、马来酸酐改性淀粉微球对Mn2+的常温吸附量分别为0.616、0.793 mg/g。 相似文献
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A high level of control over grafting reactions onto cellulose derivatives was achieved by an acyl transfer reaction mechanism. Ethylene/maleic anhydride copolymer (EMA) and styrene/maleic anhydride copolymer (SMA) were grafted onto cellulose acetate (CA) and methyl cellulose (MC) in a simple and effective way under homogeneous reaction conditions. While pyridine, a commonly used catalyst for the reaction of an anhydride with an alcohol to form an ester, gave an inconveniently long reaction time, N-methylimidazole (NMID) and 4-(N,N-dimethylamino)pyridine (DMAP) were found to increase greatly the rate of esterification. 相似文献