聚氯乙烯-草酸-三苄基锡的合成

以KI和NaOH为催化剂,草酸溶液与聚氯乙烯(PVC)接枝反应合成了新型化合物PVC-草酸.在乙腈溶液中PVC-草酸和双(三苄基锡)氧化物反应,合成了有机锡高分子化合物PVC-草酸-三苄基锡.确定了PVC-草酸-三苄基锡的最佳合成条件.并应用微波合成法合成了中间体三苄基氯化锡.并用红外光谱等技术对合成化合物进行表征.     

N,N’- 双(2- 氨基苯基)草酸二酰胺的合成——兼论其与Cu( )的配位行为

报道一种新的酰胺配体N,N’-双( 2-氨基苯基)草酸二酰胺(简称H₂L)的合成.并合成了它的3种铜配合物,进行了元素分析、摩示电导、红外、热重- 差热等表征实验,结果表明H₂L可以与 Cu(Ⅱ)形成1∶1或1∶2型的配合物.     

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺研究

以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.     

3-芳基-3-（二烷氧基膦酰）丙酮酸酯的合成及表征

通过膦酸酯与草酸酯的缩合,合成了一系列新的3-芳基-3-（二烷氧基膦酰）丙酮酸酯,并对其结构进行了表征,该类化合物以酮式-烯醇式平衡混合物形式存在．     

4，6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成

用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点.     

α-烃基-β-酮砜的简便合成法

报道了合成α -烃基 -β-酮砜的简便方法 .合成路线主要包括溴代丙酮的磺酰化、酮砜的烷基化等反应 ,具有反应条件温和、收率较高等特点 .     

1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐的合成

目的:合成1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐(Ⅰ),并对其合成工艺进行优化.方法:以5,6-二甲氧基-1-吲满酮、1-苯甲基-4-哌啶-甲醛为起始原料,经Adole缩合、还原、成盐等步骤制备Ⅰ.结果:总收率达60%以上,合成产物经熔点和红外光谱确认.结论:此合成工艺简便,易于工业化生产.     

3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的合成

目的:以苯酚为原料,经酯化、Fries重排、烷基化、Vislsmeier反应等,合成3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.方法:查阅、分析、归纳相关文献,设计出3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度.结果:通过实验研究,合成了-3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.结论:3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的熔点为88～90℃,收率76.9%,纯度98.21%.     

5-乙氧羰基-4-(2-呋喃基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的超声波辐射合成

二氢嘧啶-2(1H)-酮(DHPMs)是一类非常重要的有机化合物,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤和抗炎活性,可作为钙拮抗剂、降压剂、1a-拮抗剂,因此进一步拓展此类化合物的新合成方法的研究,具有重要的理论意义和现实意义.本文报道,在超声波辐射下,利用Biginelli缩合反应,以氨基磺酸为催化剂,糠醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,一锅法合成5-乙氧羰基-4-(2-呋喃基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探索了反应时间、反应物的配比、催化剂用量、反应温度等因素对产率的影响,确定了最佳合成条件.该合成方法具有操作简便、反应时间短、产率较高等优点.     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

草酸溶蚀白云石规律探究

为更好的探究白云石与地层酸性流体的溶蚀作用规律,为后续研究白云岩储层的油气储集提供积极的指导作用。本文开展了白云石与草酸的溶蚀模拟实验,主要考查了反应温度、草酸浓度及矿化度对草酸溶蚀白云石过程的影响。结果表明：反应温度增大不仅能提高反应速率,而且影响溶液中镁离子溶出浓度。草酸浓度较高时,溶液中镁离子溶出浓度不随草酸浓度升高而增大。且反应产物均沉淀在白云石表面上,阻止了内部溶蚀反应的进行,不利于孔隙优质储层的形成。草酸溶液中氯化钠的加入一方面有利于速率的提高及白云石的溶解度的增加,另一方面抑制了溶液中镁离子的沉淀     

水合硫酸锌催化合成草酸二丁酯的研究

以水合硫酸锌为催化剂催化合成草酸二丁酯，确定了酯化反应的优化条件。试验结果表明：在催化剂为6％(以草酸为基数的质量百分比)，草酸0．01mol，丁醇0．024mol，带水剂环已烷11ml，反应时间90min的条件下，草酸的酯化率为95．9％。     

小分子有机酸对铁(氢)氧化物表面吸附的砷酸盐的解吸作用研究

采用等温解吸热力学的方法,结合X射线衍射(XRD)与比表面积分析,研究了柠檬酸、草酸和NaCl溶液在pH 6.5环境下对水铁矿、针铁矿和赤铁矿表面吸附砷酸盐的解吸特性。实验结果表明,柠檬酸的解吸能力最强,草酸次之,NaCl最差。这主要是由于柠檬酸和草酸可通过配位交换和诱导配体溶解来解吸砷。但由于柠檬酸分子中可配位-OH多于草酸,因而其解吸能力强于草酸。赤铁矿吸附的砷酸盐最易解吸,而水铁矿吸附的砷酸盐则最难解吸,这与水铁矿具有较大的比表面积和较高的表面活性有关。     

硫酸铅法回收土霉素发酵废液中的草酸

对硫酸铅回收土霉素发酵废液中草酸进行了研究,并采用高锰酸钾滴定法测定回收率.考察了反应时间、硫酸铅颗粒度、不同无机酸及其不同酸的浓度等实验条件对方法回收率的影响,优选出了回收草酸以及处理回收的硫酸铅的最佳实验条件.草酸回收率达92%以上.硫酸铅的回收率为94%～97%,回收硫酸铅的使用效果相当于硫酸铅首次使用的效果.该法设备简单,操作方便,适合药厂大规模回收草酸.     

乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法

乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定;乙二醛的定量用坎屁查罗反应后用标准酸测定;醛总量用亚硫酸纳法测定,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。     

非缓冲体系中草酸对超稳Y型分子筛的化学改性催化剂的制备与表征

将草酸作为化学改性剂,对超稳Ｙ型分子筛（ＵＳＹ）进行了化学改性。在非缓冲体系中,草酸溶液的加入量、溶剂用量、反应时间及ｐＨ值等条件对ＵＳＹ分子筛脱铝改性后的晶体结构有一定影响。采用ＸＲＤ对改性后的ＵＳＹ分子筛的结构进行了分析,并与反应条件相关联得出了催化剂的最佳制备条件。研究结果表明,改性后的ＵＳＹ分子筛的硅铝比、晶胞常数和结晶硅含量等都有明显的改善,这说明草酸对ＵＳＹ分子筛的脱铝改性是可行的。     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

分析纯乙酸钡的制备新工艺

提出了用毒重石矿粉与工业乙酸直接作用的新工艺，制备了分析纯乙酸钡，研究了结晶次数和重结晶等工艺对乙酸钡主含量、产率、纯度的影响规律，并研究了草酸沉淀剂对除去杂质离子Ca^2 ，Sr^2 的影响。结果表明：控制结晶产率达63％，加草酸形成共沉淀，可有效除去Ca^2 ，Sr^2 等杂质；不加草酸通过重结晶等方法，均可使乙酸钡产品质量达到分析纯的质量标准。     

Organic solvent- and phase transfer catalyst-free oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone with dilute H2O2

The oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone with 30% aqueous hydrogen peroxide by using peroxotungstate complexes formed in situ from sodium tungstate dihydrate and various bidentate organic ligands as the catalysts, without organic solvents, halide and phase transfer catalyst has been carried out. The influence of 13 ligands on the oxidation is investigated. The maximum yield of cyclohexanone is obtained when using 1,10-phenanthroline (96%) and oxalic acid (95%) as the ligand. Very high yields (around 90%) have also been obtained for the instances of using salicylic acid, 3,5-dibromosalicylic acid, and 8-hydro- xylquinoline as ligands. A research to improve the reaction condition using cheap oxalic acid as the ligand indicates that the optimum condition is that the reaction mixture with a molar ratio of cycohexanol︰tungstate dihydrate︰oxalic acid︰30% H₂O₂=100︰2︰2︰120 was stirred at 85—90℃ for 12 h. :     

用草酸在硫酸溶液中从中性浸出渣中还原浸出铟

The present study evaluates the reductive leaching of indium from indium-bearing zinc ferrite using oxalic acid as a reducer in sulfuric acid solution. The effect of main factors affecting the process rate, including the oxalic-acid-to-sulfuric-acid ratio, stirring rate, grain size, temperature, and the initial concentration of synergic acid, was precisely evaluated. The results confirmed the acceptable efficiency of dissolving indium in the presence of oxalic acid. The shrinking-core model with a chemical-reaction-controlled step can correctly describe the kinetics of indium dissolution. On the basis of an apparent activation energy of 44.55 kJ/mol and a reaction order with respect to the acid concentration of 1.14, the presence of oxalic acid was found to reduce the sensitivity to temperature changes and to increase the effect of changes in acid concentration. Finally, the equation of the kinetic model based on the factors under study is presented.