壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物的合成与表征

用1，1’羰基二咪唑活化MPEG法制备活化MPEG，再用活化MPFG与壳聚糖上的伯氨基反应，两步法合成了壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物。用FT-IR、^1H—NMR对共聚物的结构进行了表征，分别用重量法、间接法及^1H—NMR测定了接枝率约为11％，符合经典隐形纳米粒材料的PEG含量。用X-射线衍射及DSC证明了聚合物的结晶度有所增强，有望作为隐形纳米粒的载体材料使用。为长循环及实体瘤给药系统研究提供新的载体奠定了基础。     

新型含环己烯结构的联苯型聚醚酮的合成及表征（Ⅰ）

合成了一种新型聚合单体1-甲基-4,5-二(4-氯代苯甲酰基)环己烯,并与对苯二酚经亲核取代反应,成功地合成了含环己烯结构的联苯型聚醚酮聚合物。用FT—IR、^1H—NMR、DSC、X-射线衍射等方法对聚合物进行了表征,并研究了聚合物的溶解性能。结果表明,聚合物是一种具有较高的玻璃化温度的可溶性无规共聚物。聚合物含有不饱和双键结构,是一种反应性高分子。     

1-羟基色胺衍生物的合成研究

1⁃羟基色胺衍生物作为一种良好的亲核试剂,在近些年的有机合成中被广泛应用。随着吲哚生物碱研究的兴起,1⁃羟基色胺衍生物会在今后的合成研究中起到重要的作用。以含有取代基的吲哚为底物,经过甲酰化反应、亨利反应、四氢铝锂还原反应、保护基取代反应、三乙基硅烷还原反应、过氧化氢（双氧水）氧化反应,最终以良好的收率完成了1⁃羟基色胺衍生物的合成。通过该方法,合成了一系列的1⁃羟基色胺衍生物,经1H⁃NMR及13C⁃NMR表征,确定了1⁃羟基色胺衍生物的结构。     

Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型 Br?nsted 酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的 H 2 O 2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过 FT-IR、NMR、TGA 等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为：催化剂物质的量为0.03 mol、H 2 O 2物质的量为2.4 mmol、反应温度为40℃、反应时间为90 min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

Bronsted酸功能化有机高铼酸盐催化氧化硫醚的研究

采用新型Bronsted酸功能化有机高铼酸盐为催化剂、质量分数为30%的H2O2为氧化剂,对含硫化合物进行了催化氧化反应的研究。通过FT-IR、NMR、TGA等手段对这两种催化剂的组成结构和热稳定性进行了表征与分析,考察了不同溶剂、催化剂物质的量、反应温度、氧化剂物质的量、反应时间对转化率、亚砜产率和选择性的影响。所合成的有机高铼酸盐催化氧化硫醚生成亚砜的最佳反应条件为:催化剂物质的量为0.03 mol、H2O2物质的量为2.4mmol、反应温度为40℃、反应时间为90min。按最佳反应条件进行反应,主产物亚砜产率和选择性都可以达到95%以上。     

白藓化学成分研究

采用无水乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得几种提取物。用柱层析、高效液相色谱等进行分离,得到3种单体化合物,经^1H NMR、^13C NMR确定化合物的结构为β-谷甾醇、叶绿素和秽酬。     

3, 4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3, 4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3, 4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。       

关苍术化学成分的研究

利用溶剂法、硅胶柱层析、薄层层析等分离手段，处理延边产关苍术根茎部分，分离得到了5种化合物．根据这些化合物的理化性质，利用光谱分析、标准品公正等方法鉴定了其中3种化合物的结构．它们分别是β-谷甾醇、苍术烯内酯丙、胡萝卜甙．对另外2种化合物提供了IR、^1H NMR、^13C NMR谱图，并提出了推测结构．     

带取代革酮基的中性生色氮杂15-冠-5-醚的合成及其络合性质的研究

通过革酚酮甲基醚的取代衍生物与氮杂15-冠-5-醚的缩合反应，除了得到文献已报道的化合物2a以外，还得到了两种新的带取代草酮环的中性生色氮杂15-冠-5-醚．用^1H NMR和MS表征了其结构，并利用UV-Vis光谱评价了三种化合物对Na^ 、K^ 、NH4^ 的络合性能．     

新型磷杂菲酯类衍生物的合成及热稳定性研究

磷杂菲衍生物是一类重要的阻燃材料.由磷杂菲与甲醛反应得到的中间体分别与各种酰氯反应得到一系列新型的磷杂菲酯类衍生物,利用1H NMR、13C NMR、31P NMR、FT-IR、HR-MS和ESI-MS对化合物的结构做了表征.讨论了催化剂用量、物料比、溶剂、反应物浓度、反应时间及温度对反应的影响,并对反应进行优化.对代表化合物的热稳定性做了测试,结果表明这类磷杂菲酯类衍生物具有良好的热稳定性,可以作为阻燃材料使用.