从山苍子油直接合成α—紫罗兰酮

本文改进了山苍子油合成α－紫罗兰酮的方法，在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂，反应３小时，假紫罗兰酮产率达９２．８７％，在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料，加入苯作溶剂，反应１．５小时，α－紫罗兰酮产率达８７．８７％。     

从山苍子油直接合成α－紫罗兰酮

本文改进了山苍子油合成α－紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂，反应３小时，假紫罗兰酮产率达９２．８７％；在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料，加入苯作溶剂，反应１．５小时，α－紫罗兰酮产率达８７．８７％。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

硫酸镍催化合成紫罗兰酮

用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应，得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下：5．6mL（79．6％）假性紫罗兰酮，催化剂用量为假性紫罗兰酮的3％（摩尔百分率），甲苯（溶剂）用量为8mL，环化反应温度为40～50℃，反应时间为2．5h，在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67．4％。选择极性较大的物质（如三氯甲烷）作溶剂有利于该环化反应的进行。     

微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。     

紫罗兰酮合成方法的研究

本文评述了几种紫罗兰酮的合成路线，尤其对缩合剂和环化剂的选择以及缩合反应和环化反应作了初步的讨论。     

紫罗兰酮同环化成品精馏工序的改进

本文着重阐述了在生产过程中造成医药乙位紫罗兰酮产品得率偏低的主因，通过改进环化成品的馏工艺，从而提高医药级乙位紫罗兰酮产品的得率，降低生产成本     

紫罗兰酮合成方法的研究

本文评述了几种紫罗兰酮的合成路线，尤其对缩合剂和环化剂的选择以及缩合反应和环化反应作了初步的讨论。     

紫罗兰酮粗油环化成品精馏工序的改进

本文着重阐述了在生产过程中造成医药级乙位紫罗兰酮产品得率偏低的主因，通过改进环化成品的精馏工艺，从而提高医药级乙位紫罗兰酮产品的得率，降低生产成本     

固体超酸催化合成紫罗兰酮

本文采用新型固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ４２－催化假紫罗兰酮的环化反应，得到了较好产率的紫罗兰酮，并且研究探索了对环化反应的影响因素，得出了最佳的反应条件。     

香料级紫罗兰酮的制备

用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合，以９５％的收率制得假紫罗兰酮，后者在磷酸催化下环化，得α异构体含量为７９％的紫罗兰酮，收率８２％     

从山苍籽油中提取高纯柠檬醛

本文通过测试山苍籽油在不同压力下柠檬醛浓度的变化 ,研究了柠檬醛的热敏特性 ;并根据其热敏特性进行了山苍籽油真空精馏的实验研究 ,使得柠檬醛产品的浓度达到了 98%以上 ,收率达到了 80 .3%以上。     

枯萎霉变对柠檬型香茅草精油得率和主成分含量的影响

采集广西防城港种植的柠檬醛型香茅草,对刚收割下来的香茅草枯萎叶稍、新鲜茎、新鲜全草、干燥全草的精油得率和成分进行分析,并考察自然存放霉变对香茅草精油得率和精油主要化学成分的影响。结果表明:在湿热环境下,随着存放时间的延长,香茅草腐烂程度加重,其精油得率降低,精油主要成分橙花醛和香叶醛总含量也降低。新鲜全草与干燥全草的含油率基本相同,新鲜香茅草精油中柠檬醛GC含量约为71.028%,得油率为0.483%,经过7天的自然腐烂后,霉变的香茅草精油中柠檬醛的GC含量降为66.1%,得油率为0.317%。新鲜茎精油柠檬醛GC含量78.766%为最高,枯萎叶稍精油得率最低为0.174%。     

从山苍子中提取柠檬醛及其测定研究

采用微波辐照从山苍子中提取柠檬醛 ,精油的得率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高2 48%以上。用程序升温毛细管柱气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛 ,获得的山苍子精油柠檬醛质量分数为 6 8 6 4% ,回收率为 10 1 3% ,相对标准偏差为 0 2 8% ,线性相关系数为0 9997,准确性与内标法相一致 ,而且操作较内标法和GB 1142 4— 89法更为方便。     

从山苍子中提取柠檬醛及柠檬醛的测定研究

采用微波辐照技术从山苍子中提取制备柠檬醛,使山苍子精油的提取率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高36.5%以上。用程序升温毛细管气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛,获得了山苍子精油柠檬醛含量为68.56%,标准偏差为0.28%,准确性与内标法相一致,而且操作较内标法和GB11424-89法更为方便的实验结果。     

减压精馏法分离提取柠檬醛

采用间歇减式压精馏法,对从天然产物山苍子、柠檬草芳香油中分离提取柠檬醛工艺条件进行研究。获得适宜的工艺条件,分离得的单离柠檬醛含量最高达97%。另外从柠檬草油的轻度馏份中,分离得到高质量的月桂烯。     

粗菜籽油制备生物柴油及放大实验研究

为了考察项目组自行开发的新型催化剂(SXL)的催化效率,以粗菜籽油为原料,SXL为催化剂,酯交换反应为基础,研究产物生物柴油的转化率和产率。结果表明:小试优化反应条件以100 g粗菜籽油为原料油、醇油比(摩尔比)7∶1、催化剂用量(质量分数)为2.5%、反应温度为60℃、反应时间为2 h下,生物柴油转化率和产率均达到98%以上。放大实验结果:在20 L反应釜中,投入6.50 kg粗菜籽油,以小试条件为基础,原料油转化率、生物柴油产率和甘油产率可达95%以上。表明SXL具有良好的发展前景。     

微波辐射脱除催化裂化柴油中碱性氮化物研究

在微波辐射的条件下,用乙酸-w(乙醇)=95%络合萃取催化裂化柴油中碱性氮化物,考察了剂油体积比、乙酸加入量、微波辐射功率、辐射时间、辐射压力等工艺条件对碱性氮化物脱除率和柴油回收率的影响。结果表明:在剂油体积比1.0、乙酸与95%乙醇体积比0.05、辐射压力0.5 MPa、恒压辐射时间10 min、微波功率375 W最佳反应条件下,碱性氮化物脱除率82.4%,柴油回收率90.1%,较无微波辐射的条件下,碱性氮化物脱除率显著提高。     

2,6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的合成

以柠檬醛为原料经苯胺保护、浓硫酸环化、亚硝化、水解制备得到2,6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛，含量99．1％，收率50．1％。并对反应机理进行了分析。