固上HS—GC法测定PVC树脂中的残留有机物

本文提出了一种用固上顶空一气相色谱法(HS—GC)测定PVC树脂中主要残留有机物的方法。给出了定量分析计算公式和气国吸附平衡常数(K_1)的求算步骤。并对国内外几个厂家的PVC树脂样品进行了定量测定。证实了残留氯乙烯单体(RVCM)并非是PVC树脂中唯一的主要残留毒物。     

啤酒中成分配比的检测分析及生产工艺优化

采用静态顶空一气相色谱法测定啤酒中的醛类、乙醇、高级醇、高级酯等风味物质,优化了试验条件,确定了最佳的测定工艺参数。并应用以上方法,对不同生产工艺生产出的啤酒相应成分进行检测,使最终产品中各种风味物质含量、比例最佳,帮助企业找到最佳的生产工艺。     

顶空气相色谱法测定胶囊壳中环氧乙烷残留量

建立了胶囊壳中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法,考察了色谱柱、顶空平衡温度、平衡时间等对环氧乙烷残留量测定的影响。结果表明,利用DB-WAX毛细管柱在顶空平衡温度为50℃、平衡时间为15 min时,可以获得好的定量结果。环氧乙烷的线性范围为0.2~5.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为94.22%~103.40%,精密度(RSD)为0.48%~3.92%,检出限(LOD)为0.3 mg/kg。该方法准确、灵敏、简便,对胶囊壳中环氧乙烷残留量的检测提供了技术支持。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中,水浴加热,顶空进样,GC-FID检测,通过保留时间定性,外标直线法定量。实验表明,当平衡时间为50min,平衡温度为40℃,盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时,丙酮的回收率为93．5％-100．8％,相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

PVC树脂中残留氯乙烯含量分析方法的改进

分析了用固上顶空气相色谱法测定PVC树脂中残留氯乙烯的影响因素,并对分析方法进行了优化,使其便于操作,并提高了检测效率和准确度。     

顶空气相色谱测定草酸酯溶液中甲苯的残留含量

采用静态顶空气相色谱法对草酸酯溶液中甲苯残留含量的测定进行了研究。用气相色谱仪法，HP-5毛细管柱，自制顶空取样瓶，确定平衡时间30分钟，平衡温度110℃，测定了草酸酯溶液中甲苯的残留含量，方法的加标回收率为91．0％。     

壁纸中残留氯乙烯单体的顶空气相色谱法分析

采用固上顶空气相色谱法,对壁纸中氯乙烯单体的残留量进行了测定。采用氯乙烯单体标准溶液作为标准物质,克服了使用气体标准物质操作过程繁琐的缺点,简化了测试过程。使用毛细管柱进行检测,克服了填充柱分辨率不高的缺点,提高了检测的分辨率。并且对气相顶空条件和色谱条件进行了优化,提高了该方法的可操作性、灵敏度和精密度。回归方程为y=22.4363x-0.2185,回归系数r=0.9997,加标回收率在88%～100%之间。通过测定壁纸产品取得了良好的效果。     

顶空气相色谱法测定食品级AS和ABS色母粒中丙烯腈残留量

建立了食品级丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)色母粒中丙烯腈残留量的顶空气相色谱分析方法。样品以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解,经顶空-气相色谱分离、氢火焰离子化检测器检测后,采用外标法进行定量。结果表明:本方法在2.0~200.0 mg/kg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg;实际样品3个浓度水平的加标回收率为92.3%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~5.1%(n=7)。采用该方法对20个市售食品级AS和ABS色母粒产品进行测定,结果显示AS色母粒中的丙烯腈残留量普遍高于ABS色母粒。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

顶空气相色谱法测定醇醚硫酸盐中1,4-二噁烷的含量

本文介绍了顶空气相色谱法测定醇醚硫酸中1,4-二烷含量的测试方法。对顶空气相色谱法的主要条件、油浴温度、平衡时间、液上压力及气液体积比进行了讨论,确立了最佳测试条件。采用顶空法测定醇醚硫酸盐中的1,4-二烷可得平均回收率为98％,方法的精密度为3．2％。此方法适用于中控和成品分析。     

顶空气相色谱法测定盐酸二甲双胍中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸二甲双胍中的残留溶剂。方法Ⅰ以DB-624毛细管柱为色谱柱;程序升温;FID检测器;顶空进样。结果在此色谱条件下,甲醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺残留分析专属性、线性、精密度、准确度良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸二甲双胍中甲醇、甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留测定。方法Ⅱ以DB-1毛细管柱为色谱柱;程序升温;FID检测器;顶空进样。结果在此色谱条件下,苯残留分析专属性、线性、精密度、准确度良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸二甲双胍中苯的残留测定。     

顶空气相色谱法测定醇醚硫酸盐中1,4—二恶烷的含量

本文介绍了顶空气相色谱法测定醇醚硫酸中１,４－二恶烷含量的测试方法,对顶空气相色谱法的主要条件、油浴温度、平衡时间、液上压力及气液体积比进行了讨论,确立了最佳测试条件。采用顶空法测定醇醚硫酸盐中的１,４－二恶烷可得平均回收率为９８％,方法的精度为３．２％,此方法适用于中控和成品分析。     

代森环在黄瓜,大白菜及土壤中的残留分析

采用顶空气相色谱法对杀菌剂代森环在黄瓜、大白菜和土壤中残留分析方法进行了研究。代森环被酸解为二硫化碳,密封在反应瓶中,用气相色谱仪、火焰光度检测器、测硫滤光片测定反应瓶顶部空间中二硫化碳的含量,以此确定代森环残留量。     

影响顶空气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的因素探讨

药物中的残留溶剂为原料药物质量控制的主要指标之一,由于残留量很低,要想检出所有可能存在的有机溶剂,选择测定条件是关键.对测定有机溶剂残留量的顶空气相色谱法的条件从理论上进行探讨并提出建议.     

浅谈国内悬浮法无毒聚氯乙烯树脂的生产方法

1聚氯乙烯的用途聚氯乙烯（简称PVC）是由氯乙烯单体（简称VCM）聚合而成的高分子化合物，主要用于生产薄膜薄片、印花片材、人造革、泡沫革、管材、板材、异型材、门窗、地板和建筑材料。聚氯乙烯树脂（PVC）本身是无毒品，毒性主要指残留单体氯乙烯（VCM），由于在聚合过程中，一般转化率控制在80～90％，本反应的单体除自压回收外，浆料中仍残留单体2％左右，虽经后处理，但成品中氯乙烯残留量仍达数百ppm，甚至数千ppm，从而使本身是无毒的PVC树脂中含有VCM这种致癌物质。我国为了使PVC树脂用于食品包装材料，卫生部和国家标准…     

顶空气相色谱法测定头孢噻呋中有机溶剂残留量

用顶空气相色谱法建立头孢噻呋中甲醇、乙酸乙酯有机溶剂残留量的测定方法.试验结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其r值分别为O.9999和O.9998.该方法准确,重现性好,灵敏度令人满意,适用于头孢噻呋原料中残留溶剂的测定.     

顶空-气相色谱法检测口腔器械盒内塑料组件环氧乙烷残留量

选取企业生产的经环氧乙烷灭菌的一次性使用口腔器械盒作为样品,采用顶空气相色谱法对器械盒中不同塑料组件的环氧乙烷残留量进行检测,同时考察不同组件残留情况。结果显示,检测方法的最低检出限0.2μg/g,在5～50μg/g之间线性范围良好,相关系数r为0.9998,精密度为3.25%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于一次性口腔器械盒中环氧乙烷残留的快速测定。同一器械盒中,不同材料组件环氧乙烷残留含量不同,所以在样品检测环氧乙烷残留量时合理选择取样部位,对样品的检测结果至关重要。     

非离子表面活性剂中环氧乙烷残留量测定

建立了非离子表面活性剂中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)分析方法,样品经80℃、60 min顶空加热平衡后进行GC/MS分离检测和外标法定量。该方法对环氧乙烷的定量限(LOQ)为0.25 mg/kg,在0.25~10 mg/kg浓度范围内线性良好,方法精密度3.4%~8.7%。结果显示,该方法具有准确灵敏和简单快速等特点,将其应用于表面活性剂检测可取得良好效果。     

顶空气相色谱法测定HDPE瓶盖专用料中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料中残留溶剂的含量,建立了顶空外标定量校正曲线,得到了己烷溶剂中主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷的一元线性回归方程,相关系数均大于0.99。考察了该方法的重复性。检出限为1.0mg/kg。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。