改性蒙脱土催化环氧油酸甲酯制备支链脂肪酸甲酯

以硫酸改性的蒙脱土为催化剂,催化环氧油酸甲酯制备支链脂肪酸甲酯。以开环转化率为指标,通过单因素实验考察反应时间、反应温度、n(异辛醇)∶n(环氧键)、催化剂加入量对改性蒙脱土催化制备支链脂肪酸甲酯的影响,并采用响应面法进行优化,然后对产物进行了红外光谱分析。得到制备支链脂肪酸甲酯的最佳反应条件为反应时间12 h、反应温度90℃、n(异辛醇)∶n(环氧键)=3.4∶1、催化剂加入量(占环氧油酸甲酯质量)3.7%,在此条件下开环转化率达到99.57%。     

强酸性阳离子交换树脂催化玉米原油环氧化的研究

以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)为助催化剂,使用低浓度双氧水与甲酸原位反应生成过氧甲酸(PA);以PA为氧化剂、玉米原油为原料合成环氧玉米油。考察了EDTA-Na2、NKC-9、双氧水、甲酸溶液的用量,反应温度,反应时间对环氧化反应的影响,确定了最佳反应工艺条件为:EDTA-Na2、NKC-9、双氧水、甲酸溶液的用量分别为玉米原油质量的0.01%、13%、110%、17%,反应温度55℃,反应时间6 h。在最佳反应条件下,环氧玉米油的环氧值达到6.49%,环氧率为85.85%,未反应率为2.83%,开环率为11.32%;与传统硫酸催化工艺相比,使用NKC-9催化产品的环氧率比硫酸催化高,并且开环率低约0.7个百分点。     

环氧大豆油催化醇解制备多元醇

以环氧大豆油(ESBO)和甲醇为原料,以丙酮为溶剂,通过开环加成反应合成植物油多元醇.考察了不同类型的催化剂对ESBO转化率和多元醇生成的影响,其中具有B酸中心的HZSM-5催化剂具有优良的催化性能.以HZSM-5催化剂为基础考察了反应时间、反应温度及酸、碱性催化剂对ESBO转化率的影响.采用红外光谱、核磁共振和热分析技术对产物结构和性质进行了分析.在反应温度140℃,反应时间16 h条件下,ESBO转化率可达92.4%,产物多元醇的羟基值(KOH)为177.4 mg/g.     

强酸性阳离子交换树脂催化玉米原油

以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）为助催化剂,使用低浓度双氧水与甲酸原位反应生成过氧甲酸（PA）;以PA为氧化剂、玉米原油为原料合成环氧玉米油。考察了EDTA-Na2、NKC-9、双氧水、甲酸溶液的用量,反应温度,反应时间对环氧化反应的影响,确定了最佳反应工艺条件为：EDTA-Na2、NKC-9、双氧水、甲酸溶液的用量分别为玉米原油质量的0.01%、13%、110%、17%,反应温度55℃,反应时间6 h。在最佳反应条件下,环氧玉米油的环氧值达到6.49%,环氧率为85.85%,未反应率为2.83%,开环率为11.32%;与传统硫酸催化工艺相比,使用NKC-9催化产品的环氧率比硫酸催化高,并且开环率低约0.7个百分点。     

环氧类低温交联剂的研制

采用酸催化法,以环氧氯丙烷和聚丙二醇400为原料,通过两步法合成聚丙二醇缩水甘油醚。探究了开环反应温度、开环反应时间、闭环反应温度、闭环反应时间、催化剂用量和醇烷比对合成产物性能的影响,确定主要影响因素为醇烷比、开环反应温度和催化剂用量;设计了3因素3水平的正交试验,以产物的环氧值和产率为主要评价指标,涂料染色后的耐刷洗色牢度为辅助指标,评价其交联性能,得到最佳的合成条件为:醇烷比1∶4、催化剂用量0.2 mL、开环反应温度50℃、开环反应时间3 h、闭环反应温度50℃、闭环反应时间4 h。通过傅里叶红外光谱分析认为环氧基已成功接枝到聚醚链上。涂料染色工艺应用研究表明:当焙烘温度120℃时,耐刷洗色牢度达4级,K/S值较高,实现了低温交联的目标。     

磷酸开环制备棉籽油多元醇

以棉籽油为原料,合成环氧棉籽油,再由合成的环氧棉籽油与磷酸反应制备棉籽油多元醇。通过单因素试验考察了磷酸添加量、叔丁醇添加量、反应温度、反应时间对棉籽油多元醇性能的影响,并通过正交试验确定环氧棉籽油制备棉籽油多元醇的最佳反应条件,并对环氧棉籽油和棉籽油多元醇进行了红外光谱表征。结果表明:最佳反应条件为磷酸添加量为环氧棉籽油质量的8%、叔丁醇添加量为环氧棉籽油质量的40%、反应温度55℃、反应时间1 h,在此条件下棉籽油多元醇羟值(KOH)为212. 96 mg/g,黏度为8 700 m Pa·s;红外光谱分析表明,磷酸作为开环剂可以将环氧棉籽油改性为棉籽油多元醇。     

氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。     

乳液催化大豆油的环氧化

以磷钨酸为催化剂,考察了乳化剂季铵盐的种类对合成环氧大豆油的影响。其中,十六烷基三甲基氯化铵的效果相对较好。结合磷钨酸的催化性能与十六烷基三甲基氯化铵的乳化性能,实现大豆油的高效环氧化,且易溶于反应体系的磷钨酸与十六烷基三甲基氯化铵可原位生成不溶的磷钨酸季铵盐固体,易于与产物分离。此外,也考察了反应温度、甲酸用量、双氧水用量、磷钨酸与十六烷基三甲基氯化铵的总用量和反应时间对合成环氧大豆油的影响。在大豆油：甲酸：双氧水：磷钨酸：十六烷基三甲基氯化铵=1: 0.12: 1.20: 0.0062: 0.002(以大豆油的质量为基准),反应温度70℃,反应时间6h的优化条件下,合成的环氧大豆油环氧值为6.15% ,碘值为2.46%。经FT-IR表征,大豆油的不饱和键已基本转化为环氧大豆油的环氧基团。     

废皮屑水解胶原改性皮革加脂剂

采用环氧化菜籽油为原料,经废皮屑水解胶原改性制备皮革加脂剂.通过研究水解胶原用量、催化剂用量、三乙醇胺用量及反应时间和反应温度等条件对加脂剂加脂效果的影响,确定最佳条件为:胶原用量为环氧化油脂质量的10%;催化剂用量为环氧化油脂质量的3.0%左右;反应温度为55℃;反应时间控制在7.0～9.0 h之间;促进剂三乙醇胺用量为环氧化油脂质量的0.5%～1.5%.     

热处理提高环氧树脂适印性的机理研究

采用热聚合方式,合成环氧大豆油基树脂,优化反应温度、反应时间、催化剂用量、增稠剂用量等条件。实验结果表明,适当的提高反应温度,增加反应时间、催化剂用量以及增稠剂用量,有利于提高产物黏度,增强热处理效果。当反应中环氧大豆油丙烯酸酯的质量为50 g,增稠剂聚丙烯酰胺的质量为0.45 g,催化剂三苯基膦为1 g,反应时间为4.5 h时,得到的树脂酸值为3.90 mgKOH/g,黏度为495 mPa·s,光泽度为2.10%,明度为88.78%,色泽偏蓝绿方向,标准色差为0.88,符合油墨用树脂的标准。     

环氧双封端硅油的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、端环氧双封头(F2D2)为原料,在四甲基氢氧化铵(TMAH)的催化作用下,合成了环氧双封端硅油.研究了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产品性能的影响,并用红外光谱对产物进行了结构表征.结果表明:当预先设定n(D4)∶n(F2D2)=20∶1时,最佳反应温度为110℃,反应时间为4.5 h,催化剂用量为0.045%,合成的环氧双封端硅油粘度为380m Pa·s,环氧值为0.019 0 mol/100 g,D4转化率为80.98%.并在最佳反应温度、反应时间、催化剂用量下,选取不同的反应物配比,合成出一系列不同分子质量的环氧双封端硅油,用以制备不同用途的三元共聚有机硅.     

响应面法优化磷钨酸介孔分子筛催化制备大豆油基多元醇

采用响应面法对磷钨酸介孔分子筛催化环氧大豆油制备大豆油基多元醇进行了优化研究。结果表明:以甲醇作为开环反应试剂,磷钨酸介孔分子筛可较好地催化环氧大豆油开环制备大豆油基多元醇;通过Box-Behnken设计,利用Design-expert 8.0软件进行二次回归分析,确定大豆油基多元醇最佳制备条件为反应时间3 h、磷钨酸介孔分子筛用量为环氧大豆油质量的3%、甲醇与环氧大豆油摩尔比13∶1、反应温度75℃,在此条件下大豆油基多元醇的转化率为77.25%。     

两步法合成桐油酸缩水甘油酯

研究了两步法合成桐油酸缩水甘油酯的主要反应条件,并用傅里叶变换红外光谱对目标产物进行了鉴定。结果表明:40 g桐油在KOH用量为8.5 g、采用90%甲醇为溶剂反应2 h的条件下,桐油酸钾的收率达到81%;在桐油酸钾与环氧氯丙烷摩尔比1∶4、反应时间4 h的条件下,桐油酸缩水甘油酯的收率可达92%,环氧值为4.7,接近理论环氧值4.8。     

聚四氢呋喃相对平均分子质量控制的研究

以低浓度杂多酸为催化剂、环氧氯丙烷为促进剂共同作用催化四氢呋喃开环聚合.研究了催化剂、促进剂、链调节剂水的用量及反应时间、反应温度等对聚合产物分子质量的影响.结果表明,增加催化剂或促进剂用量均可使分子质量上升,而加入水则会使分子质量降低,优化确定了催化剂用量为1%～2%(对原料质量),促进剂用量16%,水用量0.22%～0.34%,0～5℃下聚合反应4 h,由此得到的产物平均分子质量可控制在2 000,而且分布均匀,产物色泽也好,可用于聚氨酯的合成.     

磷脂环氧化反应的研究

以强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对磷脂的环氧化反应作了研究,考察了反应温度、H2O2浓度、催化剂用量、反应时间对环氧化的影响。研究结果表明：催化剂用量为磷脂质量的8%,较适宜的反应温度为60~65℃,所使用H2O2的浓度应为40%,反应时间为6 h。     

线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷的合成

以含氢双封头和端环氧基烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化下,通过硅氢加成反应得到自乳化有机硅柔软剂的中间体线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷。探究了反应物的物料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、浓硫酸用量对硅氢键转化率的影响,并通过对产物进行表征,优化合成工艺。优化的合成工艺为:n(含氢双封头)∶n(端环氧基烯丙基聚醚)=1∶2.1,氯铂酸质量分数为0.2%,浓硫酸质量分数为0.2%,反应温度70℃,反应时间4.5 h,此时硅氢键的转化率为94.25%。     

硫酸铝催化玉米油环氧化研究

环氧植物油是一种新型无毒增塑剂;玉米油富含多不饱和脂肪酸,是制备环氧植物油良好原料。该实验以硫酸铝为催化剂进行环氧化反应合成环氧化玉米油,研究反应时间、甲酸用量、双氧水用量、反应温度、催化剂用量等因素对环氧化反应影响。通过正交试验得到优化工艺条件为:玉米油30 g、甲酸用量11 ml、双氧水用量35 ml、硫酸铝用量5%、反应温度50℃、反应时间9 h;在此条件下所得产品环氧值达6.3%。     

环氧化橡胶籽油的合成研究

以浓硫酸作催化剂,用冰乙酸与双氧水、橡胶籽油合成环氧化橡胶籽油,对环氧化合成体系中的有机酸类型、用量及双氧水质量分数等影响环氧值的若干因素进行了研究。通过正交试验确定了最佳合成工艺条件为:橡胶籽油100 g,冰乙酸15 g,质量分数为30%的双氧水120 g,反应温度65℃,反应时间6 h。最佳条件下产物环氧值为5.56%。产品红外分析表明,在3 009 cm-1处的原料C C双键结构峰消失,在824、725 cm-1处呈现出环氧键伸缩振动的特征吸收峰。     

高环氧值环氧棉籽油的合成研究

通过L16(44)正交实验考察了双氧水用量、催化剂用量、反应时间和反应温度对环氧棉籽油环氧值的影响,优化合成工艺。结果表明,100 g棉籽油,催化剂用量0.8 g,双氧水用量130 m L,反应温度为60℃,反应时间为7 h,产品的环氧值为6.20%,酸值为1.496 mg Na OH/g,碘值为2.58g/100 g。所得制品通过红外和核磁共振表征,确证棉籽油被环氧化生成环氧棉籽油。     

新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂的制备

采用本体聚合法,将八甲基环四硅氧烷(D4)在碱性条件下开环,然后将其产物与氨基硅烷偶联剂SCA-602在一定条件下发生共聚反应,制得稳定的新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂。测试并分析了催化剂用量、偶联剂用量、反应温度、反应时间等因素对聚合反应的影响。结果表明,新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂的最优合成工艺为:催化剂用量为D4单体质量的0.07%,氨基硅烷偶联剂SCA-602用量为D4单体质量的5.00%,反应温度为135℃,反应时间为5 h;新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂的稳定性好,单体转化率也比较高,且具有良好的柔软性、亲水性和抗黄变性。