不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶?共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD结果表明,三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型.N2吸附?脱附结果表明,胶溶?共沉淀法制备的样品,具有最大的比表面积和孔容,分别为146.2m2/g和0.5mL/g,且有最佳的孔径分布;氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料,具有最佳的储氧性能和还原能力;同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.     

掺杂不同量Nd2O3对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

采用共沉淀法制备了一系列Nd2O3含量为0～13wt%的CeO2-ZrO2-A12O3(CZA)复合氧化物,并通过X射线衍射(XRD)、低温N2吸附–脱附、氧脉冲吸附(OSC)、H2–程序升温还原(H2-TPR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法对所制备的材料进行了表征.研究结果表明,Nd2O3在CZA固溶体中的溶解限约为10wt%,过量Nd的添加会出现分相形成Nd0.5Ce0.5O1.75氧化物.掺杂适量Nd能有效抑制氧化物晶粒的长大,提高材料的热稳定性和氧化还原性能.Nd2O3的掺杂量为10wt%时,样品的织构稳定性最好,1000℃老化5 h后,比表面积和孔容分别达97.14 m2/g和0.44 mL/g.Nd2O3的掺杂量为7wt%时,样品有高的储氧量,经600℃和1000℃焙烧后储氧量分别为938.01μmol/g和821.72μmol/g;体相氧的移动能力最强,还原性能最佳,老化后还原峰温由465℃升高到483℃.SEM结果表明,所制备的材料均为球形颗粒,Nd2O3的添加可以有效阻止高温焙烧过程中粒子的团聚.     

ZnCl2活化茄子秸秆制备活性炭及表征

以茄子秸秆为原料、ZnCl2为活化剂制备活性炭。通过正交实验方法确定了制备活性炭的最佳工艺条件,采用低温氮气吸附、BET、Langmuir和BJH理论对其孔结构进行了表征,利用红外光谱分析样品的表面官能团,扫描电镜观察表面形貌。结果表明以茄杆活性炭的最佳工艺条件:浸渍比为2,浸渍时间为8h,活化温度为550℃,活化时间为60min,所得的活性炭的碘吸附值为1270.06mg/g,亚甲基蓝吸附值为17.4mL/g;BET和Langmuir比表面积分别为1649.615和1851.649m2/g,吸附总孔容为0.488cm3/g,吸附平均孔径为2.241nm。     

MlNi4Co0.6Al0.4储H2合金表面吸H2的TDS研究

用热脱附谱(TDS)对不同表面处理的富La混合储H2合金MlNi4Co0.6Al0.4粉末样品进行H2气吸附和脱附特性的比较和研究。未经表面处理的粉末样品,只测到一个H2脱附峰(α峰),脱附温度在400K左右;经6molKOH溶液,在80℃下处理6h的MlNi4Co0.6Al0.4粉末样品,有2个H2热脱附峰(β峰和γ峰),脱附温度分别在540和630K处;而用6molKOH+0.02molKBH4溶液处理后,则有3个H2热脱附峰(α峰,β峰和γ峰),脱附温度分别在400,530和640K处。TDS研究表明,热碱加还原的处理使材料表面对H2气吸附的活性和容量提高,并使各个吸附态的扩散和转变更加容易。     

镍纳米粉的比表面积和孔结构研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉,利用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)对粉末的形貌、晶体结构、粒度进行了表征。样品的N_2的吸附-脱附等温线采用静态表面吸附仪在液氮温度下(78 K)在气体饱和蒸气压力范围内测试。依据BJH理论模型计算探讨了样品的累积孔表面积、累积孔体积、孔径及其BJH脱附分布等性能。用图解法由等温吸附直线求出单层吸附量,利用BET吸附公式计算出样品的比表面积。结果表明,镍纳米粉的比表面积为14.23 m~2/g,粒径为46 nm。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 乙酸为有机配体, 甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA), 采用溶胶-凝胶法和溶剂置换等后续工艺, 实现了块状TiO₂气凝胶催化剂的常压干燥法制备, 并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明: 当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时, 制备的样品性能最佳, 该TiO₂气凝胶样品为非晶态, 表观密度为0.25 g·cm^-3, 比表面积716.5 m²·g^-1, 平均孔径19.1 nm; 在850℃大气气氛下热处理2 h后, 比表面积为122.4 m²·g^-1, 平均孔径23.4 nm, 具有较高光催化活性; 经1000℃热处理后, TiO₂晶型仍为锐钛矿相, 热稳定性较好, 光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO₂气凝胶表观密度为0.57 g·cm^-3, 比表面积为482.2 m²·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO₂气凝胶。     

TiO2/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能

本文以氧化石墨烯和钛酸丁酯为原料,利用水热法一步制备了TiO2/石墨烯复合光催化材料,研究了氧化石墨烯用量、反应温度、反应时间对TiO2/石墨烯复合材料光催化活性的影响。采用XRD,SEM,TEM和氮气吸附-脱附实验(BET)对复合光催化材料的物相、颗粒粒径、形貌及比表面积进行了表征。结果表明,本实验最佳条件是:氧化石墨烯1mg,制备温度为180℃,反应时间为16 h。产物中的TiO2为锐钛矿晶型,其平均粒径约为18 nm。复合材料的比表面积为170m2/g,平均孔径为12.45 nm。在可见光照射(λ>420nm)下以TiO2/石墨烯为光催化剂对有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)进行光催化降解,其光催化活性明显高于相同条件下制备的TiO2。     

整体型多孔炭的制备及其对苯和甲苯吸/脱附行为研究

以酚醛树脂溶液为前驱体,预氧化聚丙烯腈纤维毡为增强体,通过溶胶-凝胶反应、常压干燥、炭化、CO_2活化等工艺制备出高强度、高比表面积的整体型多孔炭。通过SEM、TEM和N_2吸/脱附表征该材料的微观结构及孔结构参数,并采用重量法测得材料对两种典型VOCs(苯和甲苯)的吸/脱附性能。结果表明,所制整体型多孔炭具有典型的纤维增强气凝胶的结构,活化后样品(ACM-3)比表面积可高达1 872 m~2/g,孔容为0.97 cm3/g,该样品对50 ppm苯的吸附量为117 mg/g,对甲苯的吸附量可高达287 mg/g,且对苯和甲苯都具有最快的吸/脱附动力学。采用三种方程对吸附等温线进行拟合,基于微孔填充机理的DR方程对实验结果的关联度最好。此外,整体型多孔炭还具有长期循环使用的稳定性,是一种具有潜在应用价值的室内空气净化材料。     

介孔TiO2的合成及其对刚果红的吸附性能

分别以硫酸钛和钛酸丁酯为原料,采用水热法制备介孔TiO2,对制得的样品进行X射线衍射、N2吸附-脱附、表面羟基面密度测定等表征,并以刚果红为目标污染物研究样品的吸附性能。结果表明:所得样品均为介孔材料;由硫酸钛和钛酸丁酯制备TiO2的比表面积分别为153.2、314.3 m2/g,对刚果红的吸附率分别达到90%和70%以上,吸附速率符合拟二级动力学方程。     

沥青基球形活性炭对CO2的吸脱附行为研究

考察了沥青基球形活性炭(PSAC)的孔结构与CO2吸附容量间的内在关系及其脱附性能.采用N2吸附法分析PSAC的孔结构,由穿透曲线测试其对CO2的平衡吸附量.实验结果表明:在CO2/N2混合气氛下,活性炭对CO2的吸附容量与孔径小于1nm的微孔比表面积呈线性关系;当PSAC担载5%的三聚氰胺后,对CO2(15%)的平衡吸附量由0.91mmol/g增加到1.15mmol/g,提高了26.3%;采用抽真空脱附时,循环脱附效率为74.6%,而电解吸-抽真空耦合脱附工艺可使CO2的循环脱附效率接近100%.     

掺杂TiO2对硅气凝胶高温绝热性能的影响

以TiO2作为红外遮光剂,采用溶胶凝胶工艺,研究了遮光剂添加量、超声功率和时间、pH值等对硅气凝胶性能的影响,从而制备出具有高温绝热性能的硅气凝胶。利用扫描电子显微镜(SEM),BJH比表面积及孔结构测定,红外线光谱分析仪(FT-IR)等手段对所得样品进行表征。结果表明:当TiO2掺量为5%时,表观密度为0.122g/cm3,比表面积497.23m2/g,平均孔径24.8nm,孔隙率高达95%。     

KOH和ZnCl2活化剂对苎麻秆基活性炭微观结构的影响

以废弃苎麻秆为原料,通过KOH、ZnCl2活化及直接炭化三种方式制备样品。采用扫描电镜(SEM)、N2吸附等温线和X射线衍射(XRD)对碳质材料的微观骨架、孔分布和晶体结构进行分析。结果表明,样品微观形貌呈现多孔性。炭化样中含两种孔径大小的多边形孔道结构,且被一定厚度的孔壁隔开,孔壁上含有较多未通透的孔。基于吸附等温线及BET理论,KOH和ZnCl2样品比表面积分别为1194.22 m2/g和741.9 m2/g。ZnCl2活性炭总孔容为0.38 cm3/g,平均孔径为2.408 nm,与之相比,KOH样品总孔容变为1.5倍,平均孔径达1.911 nm。XRD研究表明,正是活化反应导致材料晶型变化,添加KOH使活性炭石墨微晶形成明显乱层结构,促进了微孔和中孔的形成。     

高性能LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的合成及其电化学性能

通过改变煅烧过程中的气氛条件,以简单的固相法合成工艺获得了优异性能的LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂(NCM811)材料,并探究了不同O₂流量对样品的结构和电化学性能的影响。结果表明,当O₂流量为0.1 L/min时,所合成的LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂样品具有最低的阳离子混乱程度和较大的晶面间距。该样品在1 C、4.3 V下循环100次后的放电容量为174 mA·h·g?1,容量保持率高达98.3%;在更高的2 C倍率下循环100次后的保持率也达96.8%,并在高截止电压条件下表现良好。从实验结果还可得出,过低的O₂流量不利于Ni2+转化为Ni3+,从而造成较高的阳离子混排度,而过高的O₂流量则会使所合成LiNi_0.8Co_0.1Mn_0.1O₂材料的晶胞体积减小,不利于Li+的脱嵌。      

Al3+掺杂0.5Li2MnO3-0.5LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料的研究

采用聚合热解法制备了掺入3%Al3+的富锂锰基Li[Li0.2Co0.13Ni0.13Mn0.51Al0.03]O2材料,经过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)实验表明,掺入3%Al3+样品仍然保持层状结构,没有观察到杂质相的存在。在2.0~4.8 V范围内进行恒流充放电测试表明,掺Al3+样品在30 mA/g的电流密度下,首周充放电比容量可达349.1和303.8 mAh/g(首次库仑效率87%);在100 mA/g的电流密度下,100次循环后,容量保持率为91.7%,显示出高的循环稳定性。这些结果表明掺杂Al3+能够在一定程度上提高富锂氧化物材料层状结构的稳定性,为发展高容量和高稳定性正极材料提供一种新途径。     

干燥方式对SiO2/TiO2减反膜性能的影响

用溶胶-凝胶法在清洁的K9玻璃表面成功制备了均匀透明的纳米SiO2/TiO2复合减反射薄膜。分别采用远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥等不同的干燥方式和不同干燥时间对同一薄膜进行热处理,系统地研究了不同干燥方式、温度、时间对薄膜的粗糙度、表面形貌及透射率的影响。结果表明,薄膜的最佳干燥条件为真空干燥箱160℃,干燥10h。     

滤纸为模板制备中空SnO2纳米管锂离子电池负极材料

以植物纤维素(滤纸)为模板,制备了中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料。通过XRD、SEM、TEM和HR TEM表征产物的组分、形貌和结构,表明合成材料是由粒度大小为5~15 nm SnO2粒子组装成的中空纳米管。同时,N2吸附/脱附测试表明此材料为疏松的介孔结构。材料在电流密度100 mA/g时,可逆容量稳定在580 mAh/g,60次循环后容量仍保持为550 mAh/g。制备的中空SnO2纳米管作为锂离子电池负极材料,具有较高的放电容量和良好的电化学循环性能。     

固相法制备锂离子电池正极材料LiNi0.80Co0.15Al0.05O2及其性能研究

利用球型Ni(OH)2、纳米Co3O4和Al(NO3)3,低温预烧结,固相合成高性能LiNi0.80Co0.15Al0.05O2正极材料.通过XRD,SEM对样品进行结构和形貌研究,采用TG对样品进行热分析,结果显示在空气气氛下,该固相合成的LiNi0.80Co0.15Al0.05O2材料具有良好的层状结构,反映层状结构的006/012和018/110两组峰分裂明显.CV测试结果显示,样品具有良好的氧化还原性.将样品制备成扣式电池进行充放电测试,540℃预烧结12 h,720℃烧结26 h样品表现出最佳电化学性.0.2 C倍率下,首次放电容量达到184.5 mAh/g,首次库伦效率为86.6%,测试结果高于传统固相法;1 C倍率充放电,首次放电容量为159.9 mAh/g,50次循环后容量保持率达到96%,样品具有良好的循环性能.     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

MgO/Al2O3吸附剂对CO2静态吸附性能研究

采用等体积浸渍法制备MgO/Al2O3吸附剂。利用X光电子衍射(XRD)、氮气吸附、原位红外吸附等手段对材料的结构进行表征,通过静态吸附的方法对其吸附性能进行了测定。实验结果表明,所得到的MgO/Al2O3吸附剂,主要存在3个不同的碱性位,CO2吸附后主要是以碳酸氢盐、双齿碳酸盐和单齿碳酸盐的形式存在的。当MgO的负载量为10wt%时,其对CO2的吸附量是最大的。在30℃条件下,其对CO2的吸附量为54.1mg/g,随着温度的升高,吸附量有所降低,在100℃时,其对CO2的吸附量为31mg/g,吸附量的降低主要是由于碳酸盐的分解所致。     

一种松香基双季铵盐和CTAB共混模板介孔SiO2的制备

以一种松香基双季铵盐和CTAB为共混模板,正硅酸乙酯为硅源,通过调节两种表面活性剂的不同用量,在碱性条件下水解制备了SiA、SiB、SiC、SiD4种SiO2材料。采用TGA确定煅烧温度为550℃;SEM照片分析可知SiC、SiD的微观形貌优于SiA、SiB,且为分散均匀的球形颗粒,无团聚;TEM照片分析可知,SiC、SiD为具有介孔结构的球形颗粒;FT-IR确证了SiC、SiD煅烧前后的基本结构;经氮气吸附-脱附实验分析,结果表明,SiC、SiD的孔径主要集中在3.8nm处,比表面积和累积孔体积分别为685.29m2/g、1.22cm3/g和609.73m2/g、0.93cm3/g。