低取代度碎米淀粉辛烯基琥珀酸酯的工艺分析

碎米淀粉与辛烯基琥珀酸酐酯化生成辛烯基琥珀酸淀粉酯,其是典型的慢消化淀粉,低取代度时可任意比例加入食品。试验分析反应时间、pH、温度、淀粉浓度及辛烯基琥珀酸酐加入量对酯化淀粉取代度的影响;从单因素及工业生产考虑,分别在反应时间3 h、pH 8. 5、反应温度35℃、淀粉乳浓度35%及辛烯基琥珀酸酐用量2%时,酯化取代度较为合适。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其性质研究

研究了反应温度、反应时间、体系pH、十二烯基琥珀酸酐用量等条件对酯化反应的影响。采用红外光谱对产品进行了结构表征,结果表明反应后淀粉分子上的确引入了烯基琥珀酸酐基团;用扫描电镜观察产品的颗粒形态,发现十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)颗粒表面受到一定程度的破坏。研究了SSDS的性质,结果表明SSDS乳化能力强,而且乳化稳定性比较好,SSDS糊符合假塑性流体特征。     

高取代度酯化淀粉的制备与工艺研究

采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件：反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯浆料的合成工艺及浆纱性能探讨

为改善淀粉浆料的性能,在碱性条件下,以酸解淀粉(ACS)为原料,十二烯基琥珀酸酯(DDSA)为酯化剂,对十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)的合成工艺进行了研究。通过单因素试验,探讨了反应时间、反应温度、体系p H、淀粉乳质量分数和DDSA加入量对取代度的影响。确定的最佳工艺条件为:反应时间为3 h,反应温度为35℃,体系p H为8.5,淀粉乳质量分数为35%,DDSA加入量为酸解淀粉干重的3.75%。此外还比较了十二烯基琥珀酸淀粉酯与酸解淀粉对13 tex T/C65/35经纱的浆纱性能,得出十二烯基琥珀酸淀粉酯浆纱的强伸性、耐磨性、毛羽帖伏性均较好,是一种性能优良的浆料。     

烯基琥珀酸酐改性硅油的合成及表面性能

以含氢硅油、烯基琥珀酸酐为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了烯基琥珀酸酐改性硅油,再用醇醚对烯基琥珀酸酐改性硅油进行酯化。通过单因素实验考察了反应温度、反应时间以及物料摩尔比对烯基琥珀酸酐酯化的影响,得出较适宜的反应条件为:反应温度为150℃,反应时间为17 h,n(酸酐)∶n(醇醚)=1∶2.6,在该条件下,产品的转化率达98.22%。对合成产品的表面性能进行了测试,自制产品的性能与进口样品BYK315相近,产品的表面张力较低,并具有较好的鲜映性和光泽。     

超声作用下辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工艺及反应机理研究

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为：超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4％.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生.     

改性蜡质玉米淀粉稳定Pickering乳液的制备及应用

采用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对蜡质玉米淀粉(WS)疏水改性制得辛烯基琥珀酸酐改性蜡质玉米淀粉(OSA-WS),以不同取代度OSA-WS制备了稳定的Pickering乳液。测定了OSA-WS取代度(DS)、反应效率(RE)及三相接触角,对其进行了FT-IR、XRD和SEM表征。结果表明,OSA通过与淀粉表面羟基反应对其进行改性并未改变淀粉颗粒结构;随着取代度的增大,淀粉颗粒乳化性增加,制得Pickering乳液稳定性增强;以OSA-WS为乳化剂制得包埋辅酶Q10的Pickering乳液,通过透皮运输实验可知,与辅酶Q10的油溶液相比,包埋辅酶Q10的Pickering乳液更有利于辅酶Q10的透皮运输。     

交联辛烯基琥珀酸淀粉酯亲核取代机理与结构表征

以木薯淀粉为原料,环氧氯丙烷和辛烯基琥珀酸酐为变性剂,选用水相法工艺制备交联辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和差示扫描量热等手段对产物进行结构分析和合成机理研究。结果表明:在pH为7.0～8.5的范围内,产物取代度随着pH值的增大而增大,说明交联酯化符合亲核取代反应机理;红外光谱图中,1718.72cm-1和1570.33cm-1处产生了新的吸收峰,证实在淀粉中引入了辛烯基琥珀酸基团,930.97cm-1处吸收峰强度加强,说明淀粉分子间形成了醚化交联键;淀粉经交联酯化双重变性后受侵蚀的颗粒增多,部分颗粒表面变粗糙,并出现凹陷;交联酯化反应主要发生在淀粉颗粒的非结晶区,对结晶区破坏不明显;交联酯化提高了淀粉的糊化温度和热稳定性。结构分析证明了交联辛烯基琥珀酸淀粉酯兼具交联与酯化双重结构特征,有望能广泛应用于食品及医药行业中。     

高取代度环烯基琥珀酸淀粉酯的合成研究

根据淀粉的结构和性质可以对其进行改性,从而改善淀粉自身的一些缺陷．扩大它的应用范围。琥珀酸淀粉酯是一种重要的变性淀粉,是由烯基琥珀酸酐和淀粉通过酯化反应制得的,其物理化学特性与淀粉相比发生了很大变化,在工业领域得以广泛应用。常用的淀粉酯有辛烯基琥珀酸淀粉酯SSOS和十二烯基琥珀酸淀粉酯SSDS。 合成烯基琥珀酸酐所用的原料一般通过α-烯烃双键异构化的方法获得。由于核算关键异构化产物的平衡受热力学控制,难以在一次平衡中获得α-烯质量分数低于5％的产物。因此必须采用“全异构化”工艺,但是经济成本过高．实施起来比较困难。现以含有共轭双键的山梨酸为原料,以顺丁烯二酸酐（马来酸酐）为亲二烯加成试剂,发生D-A反应制得环烯基琥珀酸酐。这两种原料价格适当,分布合理,是比较理想的原料。     

氟化钾催化DDSA缩合螺双内酯化合物

以氟化钾为催化剂 ,催化十二烯基琥珀酸酐 (DDSA)缩合成螺双内酯化合物。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对缩合反应的影响。通过正交实验设计 ,找到了最佳反应条件 :反应温度为 2 4 0℃ ,反应时间为 4 .5h ,催化剂用量为十二烯基琥珀酸酐质量的 0 .8%。实验结果表明 ,在此条件下螺双内酯化合物转化率可达到 93%。通过与其他催化剂的催化活性进行比较 ,氟化钾 >氢氧化钾 >碳酸钠 >氢氧化钠 ,证明了氟化钾具有较好的催化活性。并对缩合成的产品通过酸值测定 ,经红外光谱进行了表征。     

疏水改性籽粒苋淀粉颗粒稳定的Pickering乳液

利用碱提法从籽粒苋种子中提取了籽粒苋淀粉(St)颗粒,使用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对提取的淀粉颗粒进行疏水改性,得到了两亲性的辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA starch)颗粒。通过红外光谱(FTIR)及X射线衍射仪(XRD)对其结构进行了表征。随着改性淀粉颗粒取代度的增加,其疏水性增强。以液体石蜡作为油相,将改性淀粉颗粒作为单一的乳化剂应用于Pickering乳液的制备。当油水体积比为1∶1时,取代度为0.089的改性淀粉颗粒的质量分数为0.5%以上,即可得到优异稳定性的乳液。随着改性淀粉颗粒用量的增加,乳液液滴粒径变小,乳液稳定性增强。     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

环己烷辅助超临界CO_2流体制备淀粉酯

利用环己烷等助剂辅助超临界CO_2流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明:环己烷有助于改善超临界CO_2对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。     

非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备与结构表征

以木薯淀粉为原料,三偏磷酸钠(STMP)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为变性剂,用乙醇溶剂法合成非晶交联辛烯基琥珀酸淀粉酯(N-COSAS)。以结合磷含量(CP)、取代度(DS)、黏度(η)为评价指标,探讨STMP用量(占淀粉干基的质量分数),交联时间、交联温度、交联p H值和酯化时间、酯化温度、酯化p H值等因素对CP或DS和η的影响。通过单因素和正交试验,得出制备低黏度N-COSAS的较佳工艺条件:在加入STMP 1.5%时,交联反应的时间、温度和p H值分别为4 h,45℃和10.0,酯化反应的时间、温度和p H值分别为3 h、35℃和8.5。扫描电镜观察显示N-COSAS颗粒表面有明显裂痕,表面被卷起;X射线衍射图谱显示,N-COSAS的相对结晶度为8.24%,晶型属于V型;红外光谱显示,N-COSAS在1570.06 cm–1处出现新的吸收峰,在929.69 cm–1处峰的强度增加,证明在淀粉分子中引入了辛烯基琥珀酸基团和交联键。     

微波辅助干法制备醋酸酯淀粉

以木薯淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,采用微波辅助干法制备醋酸酯淀粉。用红外光谱分析对木薯醋酸酯淀粉进行表征,用酸碱滴定的方法测定木薯醋酸酯淀粉的取代度,考察酯化剂用量、反应温度、反应时间、反应体系p H值对醋酸酯淀粉取代度及反应效率的影响。通过正交试验得到了微波法制备醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:醋酸酐用量7%,反应温度70℃,微波时间700s,反应体系p H=8。在此条件下所得醋酸酯淀粉取代度(DS)为0.0951,酯化反应效率为79.14%。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯研究现状

辛烯基琥珀酸淀粉酯是淀粉经辛烯基琥珀酸酯化改性后得到的一类酯化淀粉,具有亲水亲油的优良品质,常被用作乳化剂、增稠剂、微胶囊壁材等,应用前景广阔,近年来受到人们的广泛关注。因此,本文对辛烯基琥珀酸淀粉酯的反应机理、理化性质、研究现状等进行综述,以期为辛烯基琥珀酸淀粉酯的进一步研究提供参考。     

环己烷辅助超临界CO2流体制备淀粉酯

利用环己烷等助剂辅助超临界CO₂流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明：环己烷有助于改善超临界CO₂对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。     

机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

微波法合成木薯淀粉马来酸酐酯

在微波辐照的条件下,以马来酸酐为原料与木薯淀粉发生酯化反应合成马来酸淀粉酯。研究反应温度、反应时间、吡啶和酸酐用量对取代度的影响。实验表明：当淀粉用量为5．00g,马来酸酐用量0．45（n／n0）,吡啶用量0．3（mL／g）,反应温度为100℃,反应时间为5min时,可以快速得到取代度为0．189的酯化产物,FTIR谱图验证了马来酸淀粉酯的结构。