水热法合成Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O,ZnO和Nb2O5为原料,KOH作为矿化剂,用水热法合成了单相Bi1 5ZnNb1.5O7粉体.用N2吸附法测定单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体的比表面积并计算相应的粒径.研究了KOH浓度、合成温度和反应时间对粒径的影响.用X射线衍射分析合成粉体的物相组成,并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸.用透射电子显微镜分析合成粉体的形貌.结果表明:采用水热法可以合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体.改变水热反应条件,可以控制合成粉体的粒径和比表面积大小.当KOH浓度为1.8 mol/L,温度为180～220 ℃,反应时间为24h时,合成的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的最小粒径为51 nm,最大比表面积为28.8 m2/g.     

纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征

以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm.     

BiFeO3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和KOH为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用水热法制备BiFeO3粉体,借助XRD、SEM、TEM和VSM研究水热条件对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:增大矿化剂浓度、反应温度、pH值都有利于制备出粒径更小的BiFeO3粉体,在KOH浓度为12mol/L,pH=12,220℃下水热反应4h,可制备晶粒尺寸约为100nm的BiFeO3粉体;在此条件下制备出的BiFeO3粉体具有超顺磁性,10000Oe磁场强度下测得的单位质量磁矩为0.33emu/g,剩余磁化强度和矫顽力为0。     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的研究

以Cr(NO_3)_3·9H_2O和NH3·H_2O为原料,采用直接沉淀法制备了纳米Cr_2O_3粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析研究了粉体的制备过程和合成粉体的性能。所得纳米Cr_2O_3分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径20~30nm,粒子形状为球形。     

水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

水热法制备KNbO3粉体的研究

以KOH和Nb2O5为原料, KOH作为矿化剂,通过水热法合成了结晶度高﹑晶粒发育完整的KNbO3微晶.借助XRD分析了钾铌比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响;并通过SEM分析了KNbO3的晶粒形貌.研究结果表明:钾铌比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素,所得铌酸钾为斜方晶相的微晶.     

微波水热法制备(1-x) K0.55Na0.45NbO3-xLiSbO3系无铅压电陶瓷

以分析纯NaOH,KOH,Li2CO3,Nb2O5,Sb2O3等为原料,采用微波水热法合成(1-x)K0.55Na0.45NbO3-xLiSbO3(KNNLS,x =0.03～0.07mol)粉体,分析了粉体的晶体结构与形貌.以该粉体制备压电陶瓷,系统研究了LiSbO3含量对压电陶瓷结构与性能的影响.研究结果表明:微波水热法在220℃下保温30min可以合成具有纯正交钙钛矿结构的KNNLS(x=0.03～0.07)粉体,粉体呈立方状,尺寸约0.5～1μm.利用该粉体制备的压电陶瓷结构致密,晶粒大小分布均匀.当x=0.05时,该组成陶瓷具有最佳的综合压电性能:压电常数d33=110 pC/N,平面机电耦合系数kp=0.29,介电常数εT33/ε0=466,介质损耗tanδ =1.4％以及机械品质因素Qm=107.     

BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体的共沉淀-水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用共沉淀-水热法制备BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,借助XRD、SEM和VSM研究掺杂对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:在180℃和220℃保温4 h的条件下成功制备出Co掺杂BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,Co掺杂量x=0～0.1时,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体晶粒由100 nm类球形逐渐变成粒径为250 nm的立方体状,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体较未掺杂的BiFeO_3粉体磁性明显增大。     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

液相沉淀法制备In2O3纳米粉

以无机盐为原料,采用液相沉淀法制备纳米In2O3粉体,研究了沉淀反应条件及沉淀后处理等对纳米In2O3粉体质量的影响.利用TG-DSC,FT-IR,XRD,SEM和EDS等分析手段对所制纳米In2O3粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性良好、平均粒径为80 nm左右.     

铌酸钾水热合成及其光催化性能的研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料,通过水热法合成了结晶度高、呈片层结构的铌酸钾（K₄Nb₆O₁₇）微晶。通过XRD、SEM等手段考察了水热反应温度、反应时间和铌钾比对晶相和形貌的影响,研究了该材料对有机染料罗丹明的光催化降解性能。实验得到合成铌酸钾的最佳条件：水热反应为24 h、反应温度为240 ℃、钾铌物质的量比为7、催化剂用量为30 mg、反应时间为100 min。在此最优条件下,可实现对20 mg/L的罗丹明溶液的快速降解。     

H8Nb22O59·8H2O离子筛制备及其对 钾离子高效分离特性研究*

使用硝酸溶液对高温固相合成的Rb8Nb22O59进行酸洗脱铷离子,制备了离子筛吸附剂H8Nb22O59·8H2O。借助X射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）,分别对Rb8Nb22O59和H8Nb22O59·8H2O进行表征。详细考察了吸附剂对钠离子、钾离子的交换性能,筛选出制备吸附剂前驱体Rb8Nb22O59的最优条件,即将五氧化二铌和碳酸铷混合后在1 200 ℃焙烧12 h。研究结果表明：在1 200 ℃焙烧12 h制备的前驱体Rb8Nb22O59与其酸洗后的离子筛H8Nb22O59·8H2O具有相似的结构,前驱体铷离子的酸洗洗脱率可达97%左右,而铌的溶损率极低,小于0.04%,具有很好的再生利用特性;在高浓度氯化钠溶液中（钠与钾物质的量比为500∶1）考察了H8Nb22O59·8H2O对钠离子和钾离子的吸附特性,在pH为2~8内,相对于钠离子,吸附剂H8Nb22O59·8H2O对钾离子具有较高的分配系数,分离因数高达43。焙烧时间6 h以上制备的前驱体Rb8Nb22O59,其酸洗后的离子筛H8Nb22O59·8H2O对钠离子和钾离子的分离因数基本不变。     

钆掺杂铌酸钾的制备及其光催化降解罗丹明性能

以氢氧化钾、氧化铌和硝酸钆为原料,采用水热法合成了结晶度高、掺杂不同含量的稀土元素钆的K4Nb6O17光催化剂纳米片。借助XRD、SEM、TEM和XPS等手段对其结构和形貌做了表征,考察了钆掺杂铌酸钾复合材料对有机染料罗丹明的降解性能。结果表明,钆的掺杂提高了铌酸钾的结晶度,钆掺杂量为0.5%（物质的量分数）的铌酸钾具有最佳的光催化活性,30 mg催化剂可对质量浓度为20 mg/L的罗丹明溶液（100 mL）快速降解。     

聚苯胺/Fe_3O_4空心微球复合材料的制备及表征

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过一步溶剂热法制备Fe3O4空心微球,经十二烷基苯磺酸钠改性后,以磺基水杨酸为乳化剂和掺杂剂,过二硫酸钾为氧化剂,采用乳液聚合法制备聚苯胺/Fe3O4空心微球复合材料,并利用X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）、透射电子显微镜（TEM）和物理特性测试仪（PPMS）表征样品的结构、形貌和磁性能。结果表明：复合材料为形似花状的Fe3O4空心微球均匀镶嵌在丝带网状的聚苯胺中间所构成,复合材料表现良好的磁性。     

二氧化钛水热合成单分散立方形貌PZT粉体

本文以TiO2、ZrOCl2·8H2O和Pb（NO3）2为反应物、KOH为矿化剂水热合成得到组成均一且外观具有规则立方形貌的单分散PZT粉体．研究了矿化剂浓度、水热反应温度和反应时间对产物相组成和外观形貌的影响。结果表明：在KOH浓度为2．0mol／L、水热合成温度为160℃、反应时间为18h时可得到最佳形貌和颗粒尺寸（1．5～2μm）的PZT。进一步的研究表明,水热温度的增加有利于得到大尺寸立方形貌的PZT粉体,这一现象与以钛的醇盐为原料时所得的结果正好相反。反应机制的分析表明：在本合成体系中,PZT的形成过程主要是TiO2的溶解、Pb^2＋和ZrOCl2的水解以及PZT晶核的形成和生长过程。其中矿化剂对TiO2的溶解是整个水热过程的控制步骤。     

不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成

采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423～443)K]、晶化时间[(12～72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40～130的ZSM-22分子筛。     

MIL-101(Cr)在不同水热晶化条件下的优化合成及其环己烷催化氧化性能研究

采用水热合成法,通过改变水热晶化条件,制备得到系列MIL-101(Cr)金属-有机骨架材料。XRD、SEM及N2吸附等现代表征结果表明,水热晶化时间和合成体系中反应物浓度会对所得MIL-101(Cr)的结晶度、晶体形貌及孔结构性能产生较大影响。当水热晶化温度为220℃时,最佳晶化时间为8 h,物料n(H2O)∶n(Cr)=370∶1。在此水热晶化条件下所合成的MIL-101(Cr)样品不仅具有更高的结晶度、更大的比表面积和孔体积,以及更为完整的晶体形貌,而且在H2O2氧化环己烷反应中显示出更高的催化活性。     

Two‐step Synthesis of Platelike Potassium Sodium Niobate Template Particles by Hydrothermal Method

Two‐step hydrothermal synthesis of platelike potassium sodium niobate (K, Na)NbO₃ (KNN) template particles was investigated. Platelike K₄Na₄Nb₆O₁₉·9H₂O (KNN‐hydrate) particles were synthesized in 4 mol/L aqueous alkali at 150°C by the sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) surfactant‐assisted hydrothermal method, which were used as crystal nucleus in the second step of hydrothermal synthesis. The two‐step synthesized KNN‐hydrate particles with 0.6 μm thickness and 7 μm width were prepared at 80°C after 10 h of the second step. After calcination of the KNN‐hydrate particle at 600°C, platelike KNN particles were obtained, which were used as templates for textured ceramics. Particles obtained by the two‐step synthesis showed regular morphology and uniform distribution, with a marked improvement in grain size.     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

水热法制备Mn_3O_4及其对水中刚果红的吸附研究

用水热法制备Mn3O4材料,通过调整反应中Mn（NO3）2与H2O2溶液的体积比,研究H2O2对反应产物的种类和形貌的影响。结果发现,适量H2O2有助于Mn3O4的生成,但是过量的H2O2会导致产物向纳米线状MnO2的生成。用粉末X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、氮气吸附脱附技术对样品进行了表征,并考察了Mn3O4对水中刚果红的吸附性能。结果表明,水热法制备Mn3O4材料,其比表面积（BET）可达119.31 m2/g;Mn3O4对刚果红的吸附符合准二级动力学方程,平衡吸附数据符合Langmuir吸附等温模型;当Mn（NO3）2与H2O2的体积比为2∶1时,在140℃下水热反应15 h合成的Mn3O4对刚果红的吸附效果最佳,最大吸附量可达81.63 mg/g。