水产品中甲基睾丸酮残留ELISA测定

建立了养殖水产品中甲基睾丸酮(MET)残留ELISA测定方法,利用甲醇提取,过酸性氧化铝柱去杂质后进行ELSIA分析。结果:方法最低检测限为10.0μg/kg,样品中添加浓度为10μg/kg、20μg/kg和50μg/kg 3个梯度水平平均回收率范围86.3-96.5%,RSD为4.39-5.78%。结论:该方法适合水产品中MET残留快速测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测中药中的五种砷形态

本文旨在建立一种中药中不同形态砷化合物分离检测方法。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测中药中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)4.0μg/kg,五价砷As(V)5.0μg/kg,一甲基胂MMA 3.0μg/kg,二甲基胂DMA 2.0μg/kg,砷甜菜碱As B 2.0μg/kg。加标回收率为88.7%~101%,相对标准偏差为1.02%~3.34%(n=3)。应用所建立的方法成功测定了10种中药中不同形态砷化合物的含量。结果表明,10种中药中的砷形态主要以As(V)、有机砷为主,该法完全可以满足中药中无机砷的检测要求。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

两种焦糖色的特征风味成分和4-甲基咪唑分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析普通法和亚硫酸铵法焦糖色的挥发性成分和特征风味物质,并采用高效液相色谱法测定两种焦糖色中的主要危害物质4-甲基咪唑。结果显示,普通法焦糖色和亚硫酸铵法焦糖色中挥发性成分种类分别为35种和25种,挥发性物质总含量分别为663μg/kg和175μg/kg,风味成分总含量分别为493μg/kg和164μg/kg,表明普通法焦糖色具有更优良的风味。普通法焦糖色的特征风味成分为乙酸、糠醇、2-乙酰呋喃、2-吡咯甲醛、5-甲基糠醛和N-糠基吡咯;亚硫酸铵法焦糖色为5-甲基糠醛、糠醇、2-吡咯甲醛、2-乙酰呋喃和呋喃酮。普通法和亚硫酸铵法焦糖色中的4-甲基咪唑的含量分别为1.49 mg/kg和1.75 mg/kg,远低于国家限量标准(200 mg/kg),表明这两种焦糖色都具有较高的安全性。     

水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS检测

建立了水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS测定方法,样品经过提取、净化后,测定结果显示:ELISA最低检测限量为1.00μg/kg,1.00、5.00和10.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为75.7%-98.7%,平均回收率为88.0%,RSD范围为5.52%-9.21%;LC/MS/MS最低检测限量为0.3μg/kg,5.00、15.0和20.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为86.0%-109%,平均回收率99.1%,RSD范围0.65%-2.37%。两种方法20份实际样品测定结果显示:阴性样品和阳性样品符合率为100%,共有5份样品中含有MC-LR,当地监管部门应引起足够的重视,定时开展监测和信息公布。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

高效液相色谱法测定复合塑料食品包装中初级芳香胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合液相色谱紫外检测法测定了食品包装用复合塑料中迁移出的7种初级芳香胺(2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、苯胺、1,5-二氨基萘、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-亚甲基二苯胺和3,3'-二甲基联苯胺)含量。紫外检测波长分别为240nm和280nm(针对3,3'-二甲基联苯胺)。实验表明采用苯乙烯二乙烯基苯为填料的EnviTM-ChromP固相萃取柱和ZORBAXBonus-RP液相色谱柱,更适合水基食品模拟物中初级芳香胺的萃取与分离。目标分析物浓度在0.0025～0.5mg/L范围内,各线性相关系数均大于0.9996,方法回收率在95%～107%之间,相对标准偏差在7.6%以内,各目标分析物的方法检测限均为0.8μg/L。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄

建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离,两者在0.05~10μg/L范围内相关系数r2均大于0.999,二甲基黄在0.5~50μg/kg的加标回收率为90.0%~93.4%,RSD为0.5%~5.1%,二乙基黄在0.5~50μg/kg水平的加标回收率在84.6%~93.8%,RSD为1.1%~4.6%,检出限两者均为0.2μg/kg。该方法操作简捷、准确度和精密度高,适用于豆制品中二甲基黄、二乙基黄的检测。     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程。通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5%～9.2%、1.0%～6.0%、2.0%～7.2%,重复性限为0.021mg/kg、0.038mg/kg、0.083mg/kg,再现性限为0.089mg/kg、0.091mg/kg、0.174mg/kg,加标回收率最终值为(66.6±10.0)%、(64.2±8.6)%、(63.0±7.2)%,各项指标均达到预期要求,满足土壤中苯胺的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。