头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

伏安法测定活性嫩黄K-4G染色白绢绸上染率

活性嫩黄K4G在pH1．5的H2SO4底液中有一对准可逆的氧化还原峰。它们是活性嫩黄K-4G的偶氮基-N=N在碳糊电极上被氧化还原所形成的。该还原峰电流与活性嫩黄K-4G的浓度在2．48×10^-6～1．19×10^-4mol·L^－1浓度范围内成正比,而且染色体系常见的无机离子与匀染剂“平平加0”不干扰测定。此方法用于活性嫩黄K-4G常规染色白绢绸上染率的测定,测试结果与传统分光光度法一致。     

对甲酚在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了对甲酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs／GC）上的电化学行为。MWNTs／GC电极对对甲酚具有良好的电催化作用,相比玻碳电极对甲酚的氧化峰电位负移731TIV,峰电流约为玻碳电极上的4倍。同一电极重复扫描10次后,对甲酚在碳纳米管上的峰电流仍能达到最初电流的86．8％,而GC电极在相同浓度对甲酚中重复扫描3次后,峰电流降到最初电流的37．2％,表明碳纳米管提高了GC电极检测对甲酚的稳定性。研究了溶液pH值和扫描速率对对甲酚氧化的影响。并采用计时电流法研究了峰电流与对甲酚的浓度关系,结果显示峰电流与对甲酚的浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好线性关系,检出限为9．3×10^-8mol／L（S／N=3）。     

全微机化示波极谱仪的应用--地质样品中钨和钼的测定

应用全微机化示波极谱仪 (简称JPS) ,测定地质样品中的微量钨、钼。在氯酸钾 -苯羟乙酸 -辛可宁 -硫酸体系中钨、钼的峰电位分别为 - 0 82V (vs.SEC)、 - 0 4 2V (vs.SEC) ,钨、钼浓度分别在 1 39× 1 0 -9～2 6× 1 0 -6mol/L、2 6× 1 0 -9～ 2 1× 1 0 -6mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检出限为钨 1 3× 1 0 -9mol/L、钼 2 7× -10 mol/L。特有的剥谱技术和科学的软件数学处理及自动化寻峰读值 ,对于微量元素及复杂样品的测定 ,有其独到的优势。     

亚硝酸根离子在聚中性红膜修饰玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法研究了电化学聚合中性红过程中聚合方式对聚合物膜的形成及电化学性能的影响.通过观察亚硝酸根离子在聚中性红薄膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,找到了中性红在玻碳电极上聚合的最佳条件以及该修饰电极对亚硝酸根离子检测的最佳实验条件.循环伏安实验结果表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学氧化具有一定的催化作用,NO-2的氧化峰电流值与NO-2 浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9988,检测限为2.0×10-6mol/L.实验结果还表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的测定具有较好的重现性,有望用于以电化学分析法现场监测实际水样中的NO-2.     

发动机润滑油的电化学分析与鉴别

采用微分脉冲伏安法在0．01mol／L高氯酸锂的杉乙醇／乙酸溶液体系下研究了发动机润滑油的电化学特性。结果表明：润滑油的电化学分析数据具有很好的特征性，采用微分脉冲伏安法可快速获得在用润滑油中抗氧剂残留量，对润滑油的剩余使用寿命作出评价。利用Access2003和Visual C＋＋建立了润滑油鉴别分析系统，实现了对润滑油电化学分析数据的管理、查询和未知润滑油的鉴别。     

催化动力学法测定高纯碳酸锂中的痕量铜

本文探讨了高纯碳酸锂中痕量铜的催化动力学法测定,利用氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与变色酸偶合产生红色偶氮染料的指示反应。该法表观摩尔吸光系数可达1．65×106L·mol－1·cm-1,线性范围为0～0．5μg／25ml铜,符合比耳定律。碳酸锂中铜的测定结果与萃取──原子吸收法测定结果相吻合,标准加入回收率为95～105％．     

Ce~(4+)/Ce~(3+)缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+ /Ce3 + 氧化还原体系作缓冲溶液 ,用流动注射电势检测法测定了维生素C ,将样品注射于以 0 .1mol/LK2 SO4作支持电解质的Ce4+ /Ce3 + 缓冲溶液试剂流 ,以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+ 反应引起的氧化还原电对的电势变化 ,对 3.0× 10 -4mol/LCe4+ / 3.0× 10 -4mol/LCe3 + 缓冲溶液 ,测定维生素C的线性范围为 1.0× 10 -4～ 6 .0× 10 -4mol/L ,检出限为 1.3× 10 -5mol/L ,相对标准偏差为 0 .36 % (n =4 ) ,分析频率为 12 0次 /小时。     

崔化氧化法处理RD废Z

以防老剂RD生产过程中产生的废水为实验对象,采用催化氧化法降低废水有机物浓度,从而使得废水生化处理达标排放。实验表明：常温下进行,废水酸化到pH在5左右,氧化进水COD控制在5000mg／L左右,0．5％氧化剂溶液与废水比为1：4（V／V）,处理量为0．2BV／h,空气量约在20-25BV／h为最佳试验条件。     

共沉淀法制备Ca0．6Mg0．4Zr4（P04）6纳米粉体

采用共沉淀法，以Ca（NO3）2·4H2O、Mg（NO3）2·6H2O、ZrO（NO3）2·8H2O和NH4H2PO4为原料合成Ca0．6Mg0．4Zr4（P04）6（C0．6M0．4ZP）纳米粉体，通过TGDSC、XRD、TEM和纳米粒度／Zeta电位分析手段研究了反应过程pH值、反应物浓度配比和沉淀反应方式等对合成粉体的相组成、平均颗粒尺寸及其分布等的影响。结果表明：将Ca^2＋、Mg^2＋、Zr4＋离子混合溶液加入到不同pH值的NH4H2PO4溶液中，并控制pH=3～11，沉淀物经900℃煅烧3h后，可合成单相的C0．6M0．4ZP纳米粉体；当Zr4十浓度为0．5mol／L、沉淀剂NH4H2PO4浓度为1．0mol／L、pH=9时，合成粉体平均颗粒尺寸和粒径分布范围最小，分别为40nm和20-70nm。     

激光诱导荧光光谱法检测高纯激光晶体中的痕量稀土杂质

以功率为40mW、波长为488nm的氩离子激光器作为激发光源,采用S2000光谱仪接收荧光。在高纯激光晶体Er:YAG中检测出痕量Nd3+离子4F3/2→4I9/2跃迁的946nm特征荧光峰和Yb3+离子2F5/2→2F7/2跃迁的1030nm特征荧光峰,钕和镱的痕量浓度低于2×10-6。同样方法在Pr:GdVO4单晶中检测到痕量Nd3+和Yb3+的荧光发射,特征峰分别在912nm和1031nm处,钕和镱的痕量浓度低于0.7×10-6。     

便携式NO2检测报警仪的研制

研制了能满足航天发射场推进剂泄漏检测需要的便携式NO2检测报警仪。仪器采用电化学原理,量程范围为1～500×10^-6（V／V）,分辨率为1×10^-6（V／V）,响应时间小于30s,使用寿命为2年。仪器体积小巧,操作方便,可随身佩戴。当火箭推进剂作业环境中NO2气体的浓度超限时,仪器可自动报警,便于作业人员尽早采取科学的安全防护措施,防止事故发生。     

铜离子对栉孔扇贝幼贝几种免疫因子的影响

测定了栉孔扇贝幼贝在不同浓度Cu^2＋胁迫下体内酸性磷酸酶（ACP）和碱性磷酸酶（AKP）的活力变化以及过氧化氢（H2O2）含量变化情况。结果表明,当Cu^2＋浓度为0．01mg·L^-1时幼贝体内ACP和AKP活力明显高于对照组,且差异极显著（p〈0．01）,随cu：＋浓度的增加,酶活力逐渐呈下降趋势,在0．1mg·L^-1时酶活力低于对照组。扇贝幼贝H2O2含量的变化在0．01mg·L^-1和0．02mg·L^-1的低浓度Cu^2＋影响下呈缓慢升高的趋势,但总体变化不明显．而当Cu^2＋浓度达到0．05mg·L^-1时,H2O2含量明显高于对照组,且差异极显著（p〈0．01）,随Cu^2＋浓度的增加,H2O2含量继续升高。以上数据表明Cu^2＋对栉孔扇贝幼贝机体的免疫防御功能有明显影响。在海洋污染中,可能是使扇贝幼苗抗病力减弱、种质退化、并引起大量死亡的一个较为重要的因素。     

氢化物发生原子荧光光谱法测量化妆品中Sb的价态

考察了NaF、8-羟基喹啉、柠檬酸对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)原子荧光信号的掩蔽作用和还原解柠檬酸除掩蔽作用的方法。结果表明,0.10mol/L柠檬酸对Sb(V)掩蔽作用最强,且对Sb(Ⅲ)有增敏作用,最适于作为Sb价态测量的掩蔽剂,而10g/L碘化钾(KI)+10g/L硫脲(Tu)可在5h内完全解除柠檬酸对Sb(Ⅴ)的掩蔽作用。据此建立了化妆品中Sb价态的非色谱氢化物发生原子荧光测量方法。样品经0.10mol/L柠檬酸提取两次后,离心去上清液,合并定容,得到提取液;提取液酸化后直接测得Sb(Ⅲ)含量;提取液酸化并加入KI+Tu,放置5h以上后可测得Sb(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)的含量和,此值减去Sb(Ⅲ)含量可得Sb(Ⅴ)含量。计算表明,该方法对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限(3σ)均为0.32μg/L,定量限(3σ)均为1.0μg/L。对实际化妆品作了测量,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率在70%～130%之间。实验中存在少量Sb(Ⅲ)到Sb(Ⅴ)的转化。     

氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP—KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪（TCD）分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP—KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值（1～10）×10^-6mol／mol范围内,获得的方法的精密度≤±0．6％。GC-8A气相色谱仪在量值（10×10^-6～50％）mol／mol范围内,其方法的精密度〈±0．5％。二者的最大线性误差≤±2．0％。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的实验结果。     

FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物

苯系物是室内空气污染的重要组成部分。本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库。将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景。     

铬（Ⅵ）-鲁米诺-过氧化氢流动注射化学发光法测定对苯二酚

基于对苯二酚与铬（Ⅵ）的还原反应产生的铬（Ⅲ）催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了一种快速测定对苯二酚的新方法。该方法线性范围为6.0×10-9～8.0×10-6 mol/L,检出限为1.0×10-10 mol/L。对1.5×10-6 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为3.1%。该法用于废水中对苯二酚含量的测定,结果令人满意。     

硫酸-H2O2-罗丹明B-体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的研究

研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。在硫酸介质中,Fe（Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明B的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法,用固定时间法在555 nm波长处监测阻抑反应。在0～45.0μg/50mL范围为,线性关系良好,回归方程为ΔA=2.25×10^-2c（c：μg/50mL）,γ=0.9991,检出限为1.1×1 0^-6mg/mL。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。