耐环境稳定KH570改性SiO2减反膜的制备及性能研究

本文利用溶胶-凝胶法,以硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为改性剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为前驱体,无水乙醇（EtOH）为溶剂,氨水为催化剂制备改性溶胶。并通过浸渍提拉法在BK7玻璃上镀膜,获得透光性优异且耐环境稳定性良好的SiO2减反射薄膜。使用UV-Vis-NIR分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试仪等对薄膜的性能进行测试。结果表明：当TEOS与 KH570的摩尔比为5: 1时,薄膜样品的透过率最高为99.50%,置于90%RH的湿度环境中60d后,薄膜的透过率基本不变,并表现出良好的耐环境稳定性能。     

SiO2空心球闭孔减反膜的制备及性能研究

目的 在获得光伏/光热用SiO2减反膜高透过率的同时,提高其抗划伤性能和耐候性。方法 以聚丙烯酸（PAA, Mw~3000）为模板制备具有核壳结构的SiO2,离心水洗去除PAA模板,形成SiO2空心球,接着将空心球分散于无水乙醇中形成溶胶,然后将该溶胶与酸催化溶胶混合,形成复合溶胶,最后经浸渍提拉成膜、烧结后,在载玻片上制得SiO2空心球闭孔减反膜。用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）分别表征了空心球的微观结构和减反膜的表面形貌,利用紫外-可见分光光度计测试了减反膜的透过率,采用铅笔硬度测试和耐湿热测试（HAST）试验,分别检测了减反膜的抗划伤性能和耐候性。结果 TEM测试结果显示,制备的SiO2空心球结构完整,壁厚均匀。SEM图显示减反膜表面平坦。当SiO2空心球溶胶与酸催化溶胶的用量比例为9∶1时,减反膜透过率的峰值为98.1%,抗划伤硬度为5 H,经HAST试验后,其透过率为初始值的98.1%。结论 用离心水洗法去除PAA模板制备的空心球比烧结去除模板法的空心占比高,与酸催化溶胶混合后制得的SiO2空心球减反膜空隙率高、折射率低,从而其透过率得到提高。同时,减反膜闭孔结构使其表面致密平整,比开孔结构减反膜具有更高的抗划伤性能和耐候性,在户外太阳能光伏/光热玻璃表面减反方面具有重要的应用价值。     

溶胶-凝胶法制备SiO2减反射薄膜及其耐久性

目的 增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法 以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO2减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO2薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果 碱性溶胶制备的SiO2为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500 μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1 000 μm/s制备的SiO2薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63 nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1 100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO2薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500 μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1 000 μm/s的制备SiO2薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1 100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO2薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论 采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO2减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。     

TiO2/SiO2复合薄膜对玻璃亲水性的影响

目的解决玻璃的防雾问题。方法采用溶胶-凝胶法在玻璃表面涂覆SiO2和TiO2复合薄膜,以改变玻璃表面的亲水性。通过全因素试验研究了SiO2溶胶的制备温度、SiO2薄膜的层数及TiO2薄膜的层数对玻璃亲水性的影响。结果 SiO2溶胶的制备温度对玻璃的亲水性影响最大,其次是SiO2层数,最后才是TiO2的层数。随SiO2溶胶的制备温度的升高,以及SiO2层数和TiO2层数的增加,玻璃的亲水性先上升,后基本保持不变。结论玻璃表面亲水改性最佳制备工艺条件是SiO2溶胶制备温度为60℃,2层SiO2薄膜和2层TiO2薄膜。     

酸碱复合催化溶胶-凝胶法制备 SiO2减反膜及膜性能研究

采用酸催化法、碱催化法和酸碱复合催化法制备了SiO2溶胶,进而制得SiO2减反膜。表征了薄膜的表面形貌,测定了薄膜的透射率和硬度。结果表明,不同催化溶胶制得的膜层在表面形貌、减反效果和薄膜硬度等方面存在明显差异:酸催化得到的薄膜,孔隙率和透过率最低,但硬度和抗划伤性最好;碱催化得到的薄膜,孔隙率和透过率最高,但硬度和抗划伤性最差;酸碱复合催化得到的薄膜,孔隙率、透过率、硬度和抗划伤性能介于以上二者之间,性能与酸碱复合催化溶胶的制备工艺密切相关。     

高低温热处理溶胶凝胶SiO_2减反膜的稳定性

以正硅酸乙酯作为前驱体,乙醇作为溶剂通过溶胶凝胶法制备了二氧化硅悬浮液,经粒径测试观察了溶胶体系的平衡稳定性,颗粒粒径在4个月的时间内基本保持在6.5nm左右。运用提拉法以一定的速度在石英玻璃基片上涂膜,分别进行200℃和800℃马弗炉热处理。经过800℃热处理的膜层透过率曲线向短波方向移动,两者透过率峰值波长相差近210nm,但透过率峰值均超过99.8%,光学性能优异。在不同湿度环境下研究不同温度热处理的膜层稳定性,200℃热处理的膜层在不同湿度环境下透过率均大于99.9%,膜层峰值波长在高湿度环境中减小约150nm;800℃热处理的膜层在高湿度环境下透过率下降0.3%,膜层峰值波长基本保持在600nm。     

多孔二氧化硅增透膜的改性研究

研究了甲基三乙氧基硅烷的预聚体(PMTES)对含有聚乙二醇(PEG)的SiO2悬胶体的稳定性以及所得膜层的结构、形貌和稳定性的影响.结果表明PMTES的掺杂仅仅改变了SiO2悬胶体的粘度而对其稳定性影响较小,掺杂改性溶胶在室温条件下的存放期超过2个月;当烘烤温度超过200℃时,掺杂剂PMTES的结构开始发生明显变化,改性膜层在150℃烘烤0.5 h后其稳定性大幅度提高,室温下至少可以存放5个月而保持透过率不变;掺杂对膜层的形貌影响甚微,改性膜层结构致密、表面均匀,具有更强的环境适应性.     

SiO_2添加量对TiO_2薄膜表面特征及亲水性的影响

采用溶胶凝胶法在载玻片表面制备了均匀透明的TiO2/SiO2超亲水性薄膜。利用XRD、红外光谱(IR)和分光光度计,研究了SiO2添加量对薄膜微结构、透光率、亲水性的影响。结果表明:添加SiO2后,薄膜中TiO2晶粒尺寸变小;在薄膜中,TiO2和SiO2分别单独形成颗粒,但有部分Ti—O—Si键形成,存在部分复合氧化物;由于取代反应,复合氧化物中表面形成Lewis酸,薄膜表面吸附的羟基含量增多且稳定,可提高TiO2薄膜的超亲水特性,其超亲水性状态在暗处可保持很长时间;SiO2添加量为40%时的薄膜亲水性最好。     

基于PS模板的SiO2疏水膜制备与研究

目的 研究聚苯乙烯(PS)刮涂速率、溶胶提拉速率、催化剂和陈化对疏水膜的表面粗糙度、透过率和接触角的影响规律.方法 通过绕线棒刮涂和浸镀等工艺在玻璃基板上制备玻璃/聚苯乙烯/二氧化硅(Glass/PS/SiO2)膜系,热处理去除PS后,在表面涂覆氟硅烷(FAS),得到透明疏水膜.采用光学轮廓仪和场发射扫描电子显微镜检测PS刮涂效果、膜层表面粗糙度以及微观膜层形貌.采用分光光度计测量样品的可见-近红外光学透过率.采用接触角测试仪得到疏水膜的静止水接触角.结果 当绕线棒刮涂速率为2 cm/s,采用碱催化SiO2溶胶,提拉速率由60 mm/min增至180 mm/min时,膜层表面粗糙度依次减小,150 mm/min对应的表面粗糙度为0.0251μm,样品的水接触角为139°.当绕线棒刮涂速率为3 cm/s,采用陈化时间较短的酸催化溶胶,可以制备得到接触角为150.5°、波长为380～1100 nm、平均透过率为88.3％的疏水膜.结论 表面粗糙结构受PS刮涂速率、SiO2溶胶的提拉速率及其性质的影响.采用酸催化的低黏度SiO2溶胶涂覆于PS模板层,经过热处理和表面改性可以得到类蜂窝结构的SiO2疏水多孔膜.     

低介电常数纳米氧化硅薄膜(英文)

介绍了一种新制备低介电常数 SiO2薄膜的方法。以 TEOS 为前躯体、盐酸为催化剂、CTAB 作为模版剂,采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶,以浸渍提拉法制备薄膜。采用 FITIR、XRD 和 AFM 等方法表征了薄膜,并用阻抗分析仪测量介电常数。结果表明,通过调节 CTAB 的浓度和老化时间可以制得介电常数小于 2.2 的 SiO2 薄膜,薄膜拥有较好的机械强度和耐刮擦性,通过采用六甲基二硅胶烷(HMDS)对薄膜表面进行修饰,可以提高薄膜的疏水性能从而提高其在空气中的稳定性。     

溶胶-凝胶法制备用于太阳能电池的SiO2减反射膜

以正硅酸乙酯为前驱体,氨水、盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶法制备了二氧化硅薄膜.采用提拉法将该二氧化硅薄膜镀在用于太阳能电池组件的低铁玻璃基底上.对薄膜进行了表面处理,薄膜疏水性大大提高,与水的接触角由40°提高到了110°.设计并制备了大面积的样品,400 nm到800 nm的平均透过率增加了5%以上.疏水性和耐刮擦性能达到工业化生产的需要.     

TiO2对中空硅减反射涂层硬度的影响

目的 提高中空硅减反射(AR)涂层的硬度.方法 采用溶胶-凝胶法制备中空二氧化硅纳米微球(HSNs)胶体溶液,通过异丙醇钛(TTIP)的水解缩合作用,在HSNs表面沉积纳米TiO2后,制备HSNs@TiO2胶体溶液.将HSNs@TiO2胶体溶液与酸性硅溶胶(ACSS)复合,制备HSNs@TiO2/ACSS减反射液,通过旋涂法在玻璃基板上制备相应的AR涂层.通过特高分辨率场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和原子力显微镜对HSNs和HSNs@TiO2纳米粒子的形貌进行分析,通过紫外-可见分光光度计和纳米压痕仪对HSNs/ACSS AR涂层和HSNs@TiO2/ACSS AR涂层的透射率、硬度和弹性模量分别进行分析.结果 纳米TiO2沉积在HSNs表面后,减反射液中HSNs@TiO2纳米粒子的粒径较HSNs粒径增大1～30 nm不等.由HSNs@TiO2/ACSS减反射液制备的AR涂层表面颗粒及团簇明显,表面粗糙度(RMS)可达9.61 nm,远高于HSNs/ACSS AR涂层的3.62 nm.含有较大粒径HSNs@TiO2纳米粒子的HSNs@TiO2/ACSS AR涂层使玻璃基板在550 nm波长处的透射率增加1.3％,低于HSNs/ACSS AR涂层的增加值2.8％.纳米TiO2沉积之前,HSNS/ACSS AR涂层的硬度和弹性模量分别为2.3 GPa和56.3 GPa,纳米TiO2沉积之后,HSNs@TiO2/ACSS AR涂层的硬度和弹性模量分别为3.3 GPa和55.2 GPa,AR涂层的硬度显著提高.结论 溶胶-凝胶法在HSNs上沉积纳米TiO2后,可有效提高AR涂层的硬度,因此AR涂层的环境适用性有望得到进一步提高.     

环境因素对聚酰亚胺薄膜及涂层侵蚀效应分析

目的采用不同表面改性方法处理聚酰亚胺,研究温度、湿度、紫外辐照和原子氧等环境因素对聚酰亚胺基体及涂层的侵蚀效应。方法用碱性溶液(NaOH)、硅烷偶联剂(KH-550)分别在水热及溶剂热条件下处理聚酰亚胺薄膜。用溶胶凝胶法制备二氧化硅溶胶,并在改性后的聚酰亚胺薄膜表面制备二氧化硅涂层。处理后样品的亲水性变化由接触角测量仪测定,透光率用紫外可见分光光度计表征,表面形貌用扫描电镜观察,表面结构变化由傅里叶变换红外光谱仪测定。环境效应试验用紫外老化箱和原子氧模拟试验装置进行评价,并用扫描电镜和材料显微镜表征环境因素对涂层产生的影响和破坏作用。结果实验得出的最佳表面处理条件为:(1)NaOH浓度0.1 mol/L,水热温度120℃,时间60 min;(2)20vol%KH-550+80vol%Et OH,溶剂热温度180℃,时间60 min。在此条件下处理后的聚酰亚胺基体与二氧化硅涂层界面结合较牢固。结论使用碱液水热处理与硅烷偶联剂溶剂热相结合的处理方法,可有效改善Si O2涂层与聚酰亚胺基体的界面粘附性。所制备的涂层均匀致密,具有很好的抗原子氧侵蚀能力,但在储运过程中必须注意环境湿度对涂层产生的破坏作用。     

基于光固化超支化聚氨酯的SiO2/TiO2有机无机杂化涂料的制备及表征

对自制的多羟基超支化聚氨酯进行改性,制备了超支化杂化聚氨酯和光固化超支化聚氨酯,采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对预期产物进行表征,然后与不同比例的正硅酸乙酯和钛酸正丁酯共混水解,得到一系列光固化超支化有机无机杂化溶胶。用原子力显微镜表征了杂化涂层的表面形貌,并测试了涂层的物理性能。结果表明:杂化涂层的表面质量随无机物含量的增加而变差,SiO2杂化涂层的表面质量优于TiO2杂化涂层,其混合杂化涂层的表面质量介于两者之间;杂化涂层的摆杆硬度随着无机物含量的增加而增大,超支化SiO2杂化涂层的性能较好。     

玻璃表面二氧化硅基超疏水膜的研究进展

超疏水表面带来一些可贵的界面性质,包括防结冰、防污染、防氧化等。对于工业产品中常用的玻璃等无机材料,研究人员参照自然界超疏水物质的结构和成分,借助含碳、氟等元素的物质,通过各种方法,合成具有微米-纳米二重粗糙结构和低表面能的有机-无机杂化涂层与基材结合,从而制备超疏水表面。因玻璃表面亲水性的固有性质,在平板显示、触摸屏、太阳电池盖板、玻璃幕墙等领域,解决既能满足光学性能指标,又能实现疏水性和抗污染性的问题尤为重要。首先讨论了粗糙表面的固液复合接触和非复合接触两种理论模型,进而阐述了超疏水玻璃的实现要素和基于二氧化硅的超疏水膜的制备方法。梳理了以溶胶-凝胶法为基础的玻璃表面二氧化硅基透明超疏水膜的制备技术进展,根据涂膜次数、溶胶组成、膜层粗糙结构的实现方法等,将现有制备技术分类、归纳为三种制备路线：共前驱体合成改性二氧化硅溶胶制备单层超疏水膜,表面改性法制备多层结构超疏水膜,添加二氧化硅颗粒引入粗糙层法。指出了各种方法的超疏水原理、膜层特点,分析了部分制备实例的疏水性、粗糙结构、光学透过率等性质的影响因素。对于溶胶-凝胶法制备的SiO2基超疏水玻璃,实现超疏水性的同时,如何保持玻璃良好的透明性以及膜层的耐磨性、持久性,是需要重点研究的方向。     

High transmittance and superhydrophilicity of porous TiO2/SiO2 bi-layer films without UV irradiation

In order to obtain the TiO₂ films with high transmittance and superhydrophilicity without UV irradiation, porous TiO₂/SiO₂ bi-layer films were prepared by spin coated SiO₂ sol and TiO₂ sol including polyethylene glycol 2000 (PEG 2000) onto glass and subsequent calcination at 550 °C. Meanwhile, factors that affect the TiO₂/SiO₂ bi-layer films transmittance and superhydrophilicity were investigated in details by observing their surface morphologies and measuring their water contact angles (WCAs), spreading time and transmittances. The results indicated that the as-prepared TiO₂/SiO₂ bi-layer film showed superhydrophilicity without UV irradiation when 0.5 wt.% PEG 2000 was added in TiO₂ sol. At the same time, its maximum transmittance was as high as 92.3%. The spreading time was only about 0.16 s. More importantly, the resultant film had an excellent stability of the superhydrophilic property.     

改性硅溶胶-苯丙乳液复合涂层的制备及性能

目的 以硅溶胶、苯丙乳液为主要原材料,制备高性能有机-无机复合涂层,并为其应用提供一定价值的参考.方法 采用KH550、KH560以及KH570等3种硅烷偶联剂依次对硅溶胶进行接枝改性,选用改性效果较好的硅溶胶,制备改性硅溶胶添加量为0％、35％、70％、105％(相对于苯丙乳液的质量百分比)的4种涂层.用傅里叶变换红外光谱仪、马尔文Zeta电位仪以及扫描电子显微镜对硅溶胶的改性效果进行表征,用多功能材料表面性能试验仪等涂层力学测试仪、紫外/可见/近红外分光光度计、扫描电子显微镜分别对4种涂层的力学性能、隔热节能性能及微观形貌进行表征.结果 KH560对碱性硅溶胶的接枝改性效果最优.向苯丙乳液中添加一定量的改性硅溶胶可以显著提升涂层性能.当改性硅溶胶添加量为苯丙乳液质量的70％时,涂层综合性能提升最高,此时涂层太阳光反射比为0.683,近红外反射比为0.624,附着力为3.85 MPa,1000圈磨损后的质量损失率为53％,抗拉强度为5.4 MPa,但断裂伸长率降低较为明显,仅为49.8％.结论 KH560更适合对碱性硅溶胶进行接枝改性.添加KH560改性硅溶胶后,苯丙乳液涂层的力学性能、隔热节能性能得到了显著提升.实际使用时,建议改性硅溶胶添加量为苯丙乳液质量的70％.     

纳米TiO2含量对有机硅/SiO2杂化涂层性能的影响

将锐钛矿型纳米TiO2粉体分散于乙醇中后,按一定的固体组分含量加入到采用溶胶-凝胶法制备的有机硅/SiO2杂化溶胶中,制备出含不同量TiO2的有机硅/SiO2杂化溶胶,在100℃下烘干12 h得到含TiO2的有机硅/SiO2杂化涂层。红外光谱研究表明杂化材料中Ti原子已接枝到了杂化网络中。对杂化涂层性能测试表明:当TiO2质量分数为1%时涂层有较好的物理和耐蚀性能,并且具有良好的防霉效果。     

水性UV聚氨酯丙烯酸酯/二氧化硅复合材料的制备及涂膜性能

目的 制备光固化水性聚氨酯改性丙烯酸酯/二氧化硅（WPUA/SiO2）复合材料,提高水性光固化聚合物材料的涂膜性能。方法 制备含双键官能化的二氧化硅纳米粒子,将其引入到制备的可光固化聚氨酯改性丙烯酸酯乳液体系中,制备水性UV固化WPUA/SiO2复合乳液,研究复合材料制备方法,分析体系中官能化二氧化硅纳米粒子的分散稳定性及其对涂膜形貌、透光性、硬度等性能的影响。结果 由于WPUA和官能化二氧化硅纳米粒子均含有C==C,所制备的WPUA/SiO2复合材料可以用UV光进行固化,官能化二氧化硅纳米颗粒由于表面存在有机分子链,与水性聚氨酯改性丙烯酸酯相容性提高,使得二氧化硅纳米颗粒掺杂量达到10％（质量分数）时可存储稳定性达30天以上。固化后涂层的透光性和力学性能明显提升,涂层铅笔硬度达到3H,粘附性为1级,抗冲击强度大于50 kg?cm。结论 制备的WPUA/SiO2复合体系具有良好的稳定性,改性纳米粒子的掺杂对水性UV固化聚氨酯改性丙烯酸酯的力学性能有明显改善,且可提高复合涂层的透光性。